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锆铪分离和高纯铪方面研究进展

2016-05-25 16:39 作者:中国有色设备信息 来源:中国有色设备信息网 浏览:

摘要: 在长期在高酸性条件下使用,有机玻璃柱的内表面有微小纹络,无快速扩大现象,现仍然使用;有机玻璃粘接处无漏液,无变形。有机玻璃材质仍可在高酸体系中使......

锆铪分离技术研究的意义:
(1)金属锆的主要用途是核反应堆燃料包壳材料;
(2)锆铪分离是核级锆、铪的关键技术;
(3)环境友好、高效分离技术有市场需求

锆铪分离工业技术概况
(1)美国MIBK-甲基异丁基酮硫氰酸盐体系
(2)中国、法国TBP-磷酸三丁酯硝酸体系、混酸体系
(3)日本、中国N235-三辛胺硫酸体系
(4)法国高温熔盐KCl-AlCl3

TBP-盐酸-硝酸体系特点:
萃取效率高:70g/L以上;
分离效果好:同时出合格氧化铪和氧化锆;
无毒:与美国MIBK-硫氰酸盐体系相比;
1970年代解决了有无问题,满足了国家需求。
问题:生产(3-6月)后产生乳化,不能连续生产。

TBP体系乳化原因:
TBP在混合强酸和有机溶剂作用下降解,磷酸三丁酯TBP:tributyl phosphate;磷酸二丁酯HDBP:dibutyl phosphate
乳化首先发生在有机相和水相界面,出现一层不分离的物质 ,到后期完全变成不可分相的物质,萃取无法继续

避免TBP体系乳化思路:
解决思路:
回避液液萃取流程,用树脂吸附萃取剂,固液萃取。
方法优点:
树脂-萃取剂,不使用煤油,降低对萃取剂的降解;
降解产物能够接枝到树脂上,不进入水相,不乳化;
降解产物与TBP具有相近分离锆铪能力,不降低分离性能

大孔树脂特点:
二乙烯苯为骨架结构的高分子聚合物,对萃取剂具有强吸附作用,TBP降解产物仍可继续接枝到骨架上。
优点:
树脂容易再生,可反复使用
物化性能稳定,可耐强酸、强碱及有机溶剂
萃取剂接枝及TBP萃淋树脂再生简单,适合大规模生产

分离锆铪的工艺参数:
饱和酸浓度: [H+]=6.0-6.3mol/L 
TBP含量:55-60%,树脂颗粒度50-70目
锆料液:[MeO2]=80-90 g/L,[H+]=6.0-6.3mol/L
洗液浓度:[ZrO2]=20-25 g/L,[H+]=6.0-6.3mol/L。
反萃液:水
淋洗液流比:饱和酸:锆料液:锆洗液:反萃液=2:1.2:1.1:1.5

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