在0.05 mol/L H2SO4溶液中对773~833 K热处理后的Fe76Si9B10P5非晶合金进行脱合金处理，采用脱合金法制备出Fe-Si-B-P纳米多孔材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段以及电化学工作站表征其表面形貌、微观结构和组成，研究其电化学性能。结果表明，热处理后的Fe76Si9B10P5非晶合金晶化为α-Fe、Fe2B和Fe3P相，在脱合金过程中α-Fe晶粒优先溶解形成纳米多孔结构，随着热处理温度从773 K提高到833 K材料中纳米多孔的孔径从150 nm增大到260 nm。同时，较大的比表面积提供更多的催化活性位点使纳米多孔Fe-Si-B-P具有比Fe76Si9B10P5非晶合金更优异的氧化还原性能。