本发明涉及
铜冶炼技术领域，具体涉及一种分银渣中回收铅、金和银的方法。
背景技术：
铜阳极泥的常规处理工艺为回转窑焙烧——酸浸分铜——氯化分金——亚钠浸银——金银精炼工艺，分银渣为该处理工艺中亚钠浸银工序后剩余的尾渣，产率为阳极泥量的25-35％，分银渣成份复杂，其中含有大量的铅化合物及少量的金和银。现有技术中可采用氰化法直接浸出分银渣中的金和银，但由于此方法中使用的氰化物为剧毒物质，工艺条件要求苛刻，回收成本高，且由于分银渣中贵金属含量偏低，所以基本没有冶炼厂采用此方法回收分银渣中的金和银。目前有些冶炼厂直接对分银渣进行销售，而分银渣含铅较高为
危废产品，经济价值低，且销售渠道困难。还有些冶炼厂直接将分银渣返回熔炼工序做为入炉原料，贵金属回收率低，且含铅高的分银渣返回熔炼工序对铜冶炼主品质影响加大，增加了冶炼工序的处理负荷及能源消耗，冶炼成本增加。分银渣返回熔炼的过程中氧化铅易挥发随烟气排出，造成铅资源的浪费，烟气排放到空气中亦会造成环境污染。
技术实现要素：
本发明的目的克服现有技术的不足，提供一种分银渣中回收铅、金和银的方法，本方法实现了分银渣中铅、金和银的高效回收，工艺简单、成本低、直收率高、不造成环境污染。
本发明的目的是通过以下技术措施达到的：一种分银渣中回收铅、金和银的方法，包括以下步骤：
(1)采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化，转化后过滤得到转化渣和转化液；
(2)采用硝酸对转化渣进行酸浸处理，将转化渣中的铅浸出到溶液中，过滤得到分铅液和分铅渣；
(3)向步骤(2)的分铅液中加入硫酸，使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出，过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液，所述硫酸铅沉淀可作为产品出售；
(4)向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液调节ph，加入黄金选矿剂，将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣，所述尾渣返回熔炼系统重新熔炼；
(5)向金银富集液中加入过量锌粉将溶液中的金和银置换出来，过滤得到金银泥和尾液，所述金银泥可作为金银精炼的原料，所述尾液进行
污水处理。
进一步地，对所述步骤(3)中的沉铅尾液进行铅检测，若沉铅尾液中含有铅，则沉铅尾液返回至步骤(2)中重新进行铅的回收；若沉铅尾液中不含有铅，则沉铅尾液进行污水处理。
进一步地，所述步骤(1)中转化条件为：常温、常压，碳酸盐溶液浓度为0.66-0.94mol/l，液固比为3:1-6:1，反应时间为1-4h。
进一步地，所述步骤(2)中酸浸条件为：常温、常压，液固比为3:1-6:1，反应时间为1-3h，当溶液ph≤1时停止滴加硝酸。
进一步地，所述步骤(4)中金银富集反应条件为：常温、常压，液固比为2:1-4:1，ph为10-14，溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰，反应时间为24-72h。
进一步地，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本分银渣中回收铅、金和银的方法，通过碳酸盐转化、硝酸浸出和硫酸沉淀将分银渣中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出，铅的回收率高，可达到90％以上，硫酸铅的纯度高，可达到销售纯度要求。分银渣中的金和银通过黄金选矿剂富集后经锌粉还原成金和银单质，金和银的回收率高，金回收率为95％左右，银回收率为90％左右；本发明对分银渣中的铅、金和银进行回收，经济价值高；本方法对工艺参数进行优化，使铅、金和银的直收率达到最佳，且本工艺方法在常温和常压条件下反应，工艺操作简单、回收成本低、不造成环境污染。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本分银渣中回收铅、金和银的方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种分银渣中回收铅、金和银的方法，包括以下步骤：
(1)常温、常压条件下，向分银渣中加入浓度为0.66-0.94mol/l的碳酸盐溶液，液固比为3:1-6:1，搅拌反应1-4h。采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化，转化后过滤得到转化渣和转化液。进一步优选，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的一种或几种。
(2)常温、常压条件下，向转化渣中加入硝酸，并实时检测溶液的ph值，当溶液ph≤1时停止滴加硝酸。液固比为3:1-6:1，搅拌反应1-3h。采用硝酸对转化渣进行酸浸处理，将转化渣中的铅浸出到溶液中，过滤得到分铅液和分铅渣。
(3)常温、常压条件下，向步骤(2)的分铅液中加入硫酸，使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出，过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液，所述硫酸铅沉淀可作为产品出售。对所述沉铅尾液进行铅检测，若沉铅尾液中含有铅，说明沉铅尾液中不含硫酸根离子，所述沉铅尾液可返回至步骤(2)中重新进行铅的回收；若沉铅尾液中不含有铅，说明沉铅尾液中含有硫酸根离子，若将沉铅尾液返回步骤(2)进行酸循环会导致部分铅以硫酸铅沉淀的形式进入分铅渣中，影响铅的回收，此时需将沉铅尾液进行污水处理。
(4)常温、常压条件下，向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液，调节溶液ph为10-14，液固比为2:1-4:1，加入黄金选矿剂，溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰(1m3水含1-10kg黄金选矿剂)，反应时间为24-72h。将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣，所述尾渣含铅、金和银都相对较低，可以返回熔炼系统进行富集，不影响阳极板质量。
(5)常温、常压条件下，向金银富集液中加入过量锌粉，反应1h。进一步优选，锌粉的加入量为理论值的1.5倍。溶液中金和银被锌还原成单质态金银粉，过滤得到金银泥和尾液，所述金银泥可作为金银精炼的原料，所述尾液进行污水处理。
实施例1
分银渣的主要成份为(以重量百分比计)：au0.0038％、ag0.573％、pb32.03％。称取上述分银渣800g，按液固比3:1加入到烧杯内，再向烧杯中加入浓度为0.75mol/l的碳酸钠溶液，常温、常压下搅拌1小时，过滤，得到转化液和782g转化渣。经检测转化液中含铅0.021g/l。转化渣主要成份(以重量百分比计)：au0.0038％、ag0.586％、pb32.40％。
常温、常压条件下，将上述782g转化渣按照液固比3:1加入到烧杯内，并开始搅拌，搅拌时滴加硝酸，直至溶液ph≤1时停止滴加硝酸。反应1h后，过滤、洗涤得318g分铅渣，3500ml分铅液。分铅液含pb58.92g/l，分铅渣主要成份(以重量百分比计)：主要成份au0.0092％、ag1.91％、pb14.24％。
常温、常压条件下，将上述分铅液加入到烧杯内，并开始搅拌。搅拌时滴加硫酸至硫酸过量，充分回收硫酸铅。反应结束后，过滤、洗涤、烘干得到300g硫酸铅沉淀和沉铅尾液，硫酸铅的含铅量为65.83％，达到一级工业品要求。
常温、常压条件下，向318g分铅渣中加入氢氧化钠溶液，按液固比为2:1进行配置，保持溶液ph为10-14，然后加入黄金选矿剂，黄金选矿剂在液中含量在1-5‰之间，搅拌12小时，静止浸出12小时后，分铅渣中的金和银进入到溶液中，其它杂质留在渣中。过滤，洗涤得到金银富集液和尾渣。尾渣量为228g，含au0.0025％、ag0.23％、pb18.86％。金银富集液为1500ml，用过量锌粉置换金银富集液并用稀酸浸泡洗涤，得金银泥10g，其中au0.233％，ag39.02％。
实施例2
分银渣的主要成份为(以重量百分比计)：au0.0035％、ag0.56％、pb32.09％。称取上述分银渣800g，按液固比5:1加入到烧杯内，再向烧杯中加入浓度为0.94mol/l的碳酸钠溶液，常温、常压下搅拌2小时，过滤，得到转化液和764g转化渣。经检测转化液中含铅0.021g/l。转化渣主要成份(以重量百分比计)：au0.0040％、ag0.60％、pb33.16％。
常温、常压条件下，将上述764g转化渣按照液固比4:1加入到烧杯内，并开始搅拌，搅拌时滴加硝酸，直至溶液ph≤1时停止滴加硝酸。反应2h后，过滤、洗涤得225g分铅渣和4550ml分铅液，分铅液含pb53.12g/l。分铅渣主要成份(以重量百分比计)：主要成份au0.0122％、ag1.97％、pb6.31％。
常温、常压条件下，将上述分铅液加入到烧杯内，并开始搅拌。搅拌时滴加硫酸至硫酸过量，充分回收硫酸铅。反应结束后，过滤、洗涤、烘干得到365g硫酸铅沉淀和沉铅尾液，硫酸铅的含铅量为66.24％，达到一级工业品要求。
常温、常压条件下，向225g分铅渣中加入氢氧化钠溶液，按液固比为4:1进行配置，保持溶液ph为10-14，然后加入黄金选矿剂，黄金选矿剂在液中含量在1-5‰之间，搅拌24小时，静止浸出16小时后，分铅渣中的金和银进入到溶液中，其它杂质留在渣中。过滤，洗涤得到金银富集液和尾渣。尾渣量为198g，含au0.0009％、ag0.14％、pb7.07％。金银富集液为1500ml，用过量锌粉置换金银富集液并用稀酸浸泡洗涤，得金银泥9.8g，其中au0.248％，ag42.36％。
实施例3
分银渣的主要成份为(以重量百分比计)：au0.0034％、ag0.56％、pb33.03％。称取上述分银渣800g，按液固比6:1加入到烧杯内，再向烧杯中加入浓度为0.94mol/l的碳酸钠溶液，常温、常压下搅拌4小时，过滤，得到转化液和754g转化渣。经检测转化液中含铅0.021g/l。转化渣主要成份(以重量百分比计)：au0.0038％、ag0.586％、pb32.40％。
常温、常压条件下，将上述754g转化渣按照液固比6:1加入到烧杯内，并开始搅拌，搅拌时滴加硝酸，直至溶液ph≤1时停止滴加硝酸。反应3h后，过滤、洗涤得210g分铅渣和5500ml分铅液，分铅液含pb45.50g/l。分铅渣主要成份(以重量百分比计)：主要成份au0.0091％、ag1.91％、pb5.83％。
常温、常压条件下，将上述分铅液加入到烧杯内，并开始搅拌。搅拌时滴加硫酸至硫酸过量，充分回收硫酸铅。反应结束后，过滤、洗涤、烘干得到360g硫酸铅沉淀和沉铅尾液，硫酸铅的含铅量为66.83％，达到一级工业品要求。
常温、常压条件下，向210g分铅渣中加入氢氧化钠溶液，按液固比为4:1进行配置，保持溶液ph为10-14，然后加入黄金选矿剂，黄金选矿剂在液中含量在1-10‰之间，搅拌48小时，静止浸出12小时后，分铅渣中的金和银进入到溶液中，其它杂质留在渣中。过滤，洗涤得到金银富集液和尾渣。尾渣量为172g，含au0.0008％、ag0.13％、pb6.98％。金银富集液为1500ml，用过量锌粉置换金银富集液并用稀酸浸泡洗涤，得金银泥12g，其中au0.206％，ag32.54％。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：
1.一种分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用碳酸盐溶液对分银渣进行转化，转化后过滤得到转化渣和转化液；
(2)采用硝酸对转化渣进行酸浸处理，将转化渣中的铅浸出到溶液中，过滤得到分铅液和分铅渣；
(3)向步骤(2)的分铅液中加入硫酸，使分铅液中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出，过滤得到硫酸铅沉淀和沉铅尾液，所述硫酸铅沉淀可作为产品出售；
(4)向步骤(2)的分铅渣中加入氢氧化钠溶液调节ph，加入黄金选矿剂，将分铅渣中的金银富集到溶液中并过滤得到金银富集液和尾渣，所述尾渣返回熔炼系统重新熔炼；
(5)向金银富集液中加入过量锌粉将溶液中的金和银置换出来，过滤得到金银泥和尾液，所述金银泥可作为金银精炼的原料，所述尾液进行污水处理。
2.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，对所述步骤(3)中的沉铅尾液进行铅检测，若沉铅尾液中含有铅，则沉铅尾液返回至步骤(2)中重新进行铅的回收；若沉铅尾液中不含有铅，则沉铅尾液进行污水处理。
3.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，所述步骤(1)中转化条件为：常温、常压，碳酸盐溶液浓度为0.66-0.94mol/l，液固比为3:1-6:1，反应时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，所述步骤(2)中酸浸条件为：常温、常压，液固比为3:1-6:1，反应时间为1-3h，当溶液ph≤1时停止滴加硝酸。
5.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，所述步骤(4)中金银富集反应条件为：常温、常压，液固比为2:1-4:1，ph为10-14，溶液中黄金选矿剂的含量为1-10‰，反应时间为24-72h。
6.根据权利要求1所述的分银渣中回收铅、金和银的方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的一种或几种。
技术总结
本发明公开了一种分银渣中回收铅、金和银的方法，通过碳酸盐转化、硝酸浸出和硫酸沉淀将分银渣中的铅以硫酸铅沉淀的形式析出，铅的回收率高，硫酸铅的纯度高，可达到销售纯度要求。分银渣中的金和银通过黄金选矿剂富集后经锌粉还原成金和银单质，金和银的回收率高；本发明对分银渣中的铅、金和银进行回收，经济价值高；本方法对工艺参数进行优化，使铅、金和银的直收率达到最佳，且本工艺方法在常温和常压条件下反应，工艺操作简单、回收成本低、不造成环境污染。
技术研发人员：葛晓鸣;石凤浜;陈旭阳;赵学明;徐春洋
受保护的技术使用者：烟台国润铜业有限公司
技术研发日：2020.04.15
技术公布日：2020.06.19
声明：
“分银渣中回收铅、金和银的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：烟台国润铜业有限公司
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2024年06月21日 ~ 23日 
