权利要求
1.一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:按如下步骤进行:
S1:将5±0.5g石墨粉和1±0.5g硝酸钠与150±10mL混合酸均匀混合,在冰水浴条件下搅拌,在搅拌的过程中缓慢加入氧化剂,反应2-3小时,得到混合溶液;
S2:将混合溶液转移至35±5℃的恒温水中进行水浴,反应时间为30±5min;在混合溶液中逐步加入92±5mL的去离子水,而后将混合溶液加热至98±2℃继续反应3±0.5h,然后将混合溶液从水浴中取出;
S3:继续在步骤S2处理完成的混合溶液中加入30mL去离子水稀释,并用30±2mL的H2O2溶液中和混合溶液中未反应的氧化剂,对混合溶液进行离心过滤,得到溶液中的沉淀物;
S4:采用盐酸在抽滤条件下洗涤步骤S3得到的沉淀物2次,然后用蒸馏水洗涤沉淀物至pH值为5-7;
S5:将洗涤后的沉淀物放在离心机中进行离心处理,分离出沉淀物制得寡片石墨烯生产原料;
S6:然后将寡片石墨烯生产原料置于真空度0.01Pa-10kPa的环境中,而后以1-5℃/min的升温速率升温到-60~-80℃进行高真空冷冻处理,维持恒温48-72h冷冻干燥,得到寡片石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,混合酸的质量浓度为98%。
3.根据权利要求2所述一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,混合酸为浓硫酸、硝酸、磷酸混合液,按容量计所述浓硫酸的用量为120mL、硝酸的用量为10-20mL、磷酸的用量为10-20mL。
4.根据权利要求3所述一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,氧化剂采用KMnO4,所述KMnO4的用量为5±0.5g。
5.根据权利要求4所述一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:步骤S3中,H2O2溶液的质量浓度为30%。
6.根据权利要求5所述一种高容量寡片石墨烯的低温制备方法,其特征在于:步骤S3中,质量浓度为30%的H2O2溶液制备工序为:量取质量浓度为100%的H2O2溶液3mL,并加入27mL的水经稀释后得到质量浓度为30%的H2O2溶液。
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声明:
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