本发明涉及一种沉淀?活性炭吸附联合处理酚类废水的方法，向含酚废水中加入甲醛和氨水，进行催化反应，反应结束后分离得到沉淀和滤液，将沉淀加入丙酮进行内熟化，生成纳米中空球，然后将纳米中空球在惰性气体保护下焙烧生成纳米中空碳球，将滤液通过该纳米中空碳球吸附柱进行吸附处理，进一步除去废水中残留的酚类化合物和其它有机物。本发明先向含酚废水中加入甲醛和氨水，反应生成纳米级的酚醛树脂球沉淀物，酚类化合物一次去除率大于97%，再利用生成的酚醛树脂沉淀制备纳米中空活性炭，将纳米中空活性炭用于滤液深度处理，不但实现了废物再利用，而且使废水中的酚类化合物和CODCr达到国家排放标准。