NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法

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2023-12-07 11:10:55

权利要求书： 1.一种NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法，所述NTC热敏电阻材料采用钴、镍和铁粉未为原材料，其特征在于，包括以下步骤：(1)将足量的硝酸分析液倒入烧杯中，并加热并保持在55℃?65℃；

(2)先将铁粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

(3)先将钴粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

(4)先将镍粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

(5)停止加热，自然冷却和沉淀1?2小时，将上面多余的液体去掉，留下粉料；

(6)将烧杯内的粉料转移至坩埚内，并加热一段时间，至无烟再产生时，就停止加热，自然冷却；

(7)将坩埚内的粉料转移至匣钵内，将匣钵放至返烧炉内，在4小时内，匀速加热至900℃，保持30分钟后，自然冷却；

(8)把匣钵内的粉料转移至球磨罐，利用φ5的球磨介质加纯水进行球磨4?12小时；

(9)把球磨后的粉料脱水后转移至不锈钢容器中，放入干燥箱进行干燥处理，干燥温度为110℃，时间为12小时；

(10)将干燥后的粉料利用60目筛子进行过筛处理，得到成品。

2.根据权利要求1所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法，其特征在于，所述硝酸分析液为质量分数为65?68％的浓硝酸，所述钴、镍、铁粉未原材料和硝酸分析液的重量比为176.8：58.7：111.7：1380。

3.根据权利要求1所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法，其特征在于，所述球磨的工艺参数为粉未为250克，球磨介质为800克，纯水500毫升。

4.根据权利要求1所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法，其特征在于，在步骤(4)和(5)之间，还包括持续加热3?5分钟，再停止加热。

说明书：一种NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及超微粒径粉末的制造技术领域，尤其涉及一种NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法。

背景技术[0002] NTC(NegativeTemperatureCoefficient)是指随温度上升电阻呈指数关系减小、具有负温度系数的热敏电阻现象和材料，该材料是利用锰、铜、硅、钴、铁、镍、锌等两种

或两种以上的金属氧化物进行充分混合、成型、烧结等工艺而成的半导体陶瓷，可制成具有

负温度系数的热敏电阻，其电阻率和材料常数随材料成分比例、烧结气氛、烧结温度和结构

状态不同而变化。而烧结粉料的粒径也是一个重要的参数，一般要求粉料具有合适的超微

粒径，并且越均匀越好，现有技术中主要采用球磨法来获得超微粒径，制备时间长，一般要

24小时，甚至更长，而且均匀度较差，或者说粒径分布集中度较差，直接影响烧结后材料的

特性，所以需要进一步改进制备方法，来快速获得超微粒径和粒径分布集中度更高的粉料。

发明内容[0003] 本发明的目的在于提供一种快速高效、粒径分布集中度高的NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法。

[0004] 本发明是这样实现的：一种NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法，所述NTC热敏电阻材料采用钴、镍和铁粉未为原材料，其特征在于，包括以下步骤：

[0005] (1)将足量的硝酸分析液倒入烧杯中，并加热并保持在55℃?65℃；[0006] (2)先将铁粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0007] (3)先将钴粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0008] (4)先将镍粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0009] (5)停止加热，自然冷却和沉淀1?2小时，将上面多余的液体去掉，留下粉料；[0010] (6)将烧杯内的粉料转移至坩埚内，并加热一段时间，至无烟再产生时，就停止加热，自然冷却；

[0011] (7)将坩埚内的粉料转移至匣钵内，将匣钵放至返烧炉内，在4小时内，匀速加热至900℃，保持30分钟后，自然冷却；

[0012] (8)把匣钵内的粉料转移至球磨罐，利用φ5的球磨介质加纯水进行球磨4?12小时；

[0013] (9)把球磨后的粉料脱水后转移至不锈钢容器中，放入干燥箱进行干燥处理，干燥温度为110℃，时间为12小时；

[0014] (10)将干燥后的粉料利用60目筛子进行过筛处理，得到成品。[0015] 其中，所述硝酸分析液为质量分数为65?68％的浓硝酸，所述钴、镍、铁粉未原材料和硝酸分析液的重量比为176.8：58.7：111.7：1380。

[0016] 其中，所述球磨工艺的参数为粉未为250克，球磨介质为800克，纯水500毫升。[0017] 其中，在步骤(4)和(5)之间，还包括持续加热3?5分钟，再停止加热。[0018] 本发明的有益效果为：所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法先是采用硝酸法按顺序把铁、钴和镍原材料粉未溶解在硝酸分析液内，然后去除废液，并干烧干燥处理，

获得粒径集中度非常高的超微粒径的粉末，再进行高温返烧还原，最后用球磨法把返烧后

板结的粉料进行粉碎，即可获得即具有超微粒径又具有高粒径集中度的粉料，由于返烧前

粉末的粒径已经很细，返烧后板结的粉料再次粉碎非常容易，只需要4?12个小时的球磨就

能再次达到满意的粒径度和较高的粒径集中度，短时间内获得超微粒径的粉体，还可以减

少剔除不稳定性杂质的存在。

附图说明[0019] 图1是本发明所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法的示例获得的最终粉料成品的激光粒度分析结果。

具体实施方式[0020] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并

不用于限定本发明。

[0021] 作为本发明所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法的实施例，如图1所示，所述NTC热敏电阻材料采用钴、镍和铁粉未为原材料，包括以下步骤：

[0022] (1)将足量的硝酸分析液倒入烧杯中，并加热并保持在55℃?65℃；[0023] (2)先将铁粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0024] (3)先将钴粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0025] (4)先将镍粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，这时会有气泡及烟产生，直到没有气泡及烟产生后再进入下一步；

[0026] (5)停止加热，自然冷却和沉淀1?2小时，将上面多余的液体去掉，留下粉料；[0027] (6)将烧杯内的粉料转移至坩埚内，并加热一段时间，至无烟再产生时，就停止加热，自然冷却；

[0028] (7)将坩埚内的粉料转移至匣钵内，将匣钵放至返烧炉内，在4小时内，匀速加热至900℃，保持30分钟后，自然冷却；

[0029] (8)把匣钵内的粉料转移至球磨罐，利用φ5的球磨介质加纯水进行球磨4?12小时；

[0030] (9)把球磨后的粉料脱水后转移至不锈钢容器中，放入干燥箱进行干燥处理，干燥温度为110℃，时间为12小时；

[0031] (10)将干燥后的粉料利用60目筛子进行过筛处理，得到成品。[0032] 所述NTC热敏电阻材料超微粒径的制备方法先是采用硝酸法按顺序把铁、钴和镍原材料粉未溶解在硝酸分析液内，然后去除废液，并干烧干燥处理，获得粒径集中度非常高

的超微粒径的粉末，再进行高温返烧还原，最后用球磨法把返烧后板结的粉料进行粉碎，即

可获得即具有超微粒径又具有高粒径集中度的粉料，由于返烧前粉末的粒径已经很细，返

烧后板结的粉料再次粉碎非常容易，只需要4?12个小时的球磨就能再次达到满意的粒径度

和较高的粒径集中度，短时间内获得超微粒径的粉体，还可以减少剔除不稳定性杂质的存

在。

[0033] 在本实施例中，所述硝酸分析液为质量分数为65?68％的浓硝酸，比重为1.38，所述钴、镍、铁粉未原材料和硝酸分析液的重量比为176.8：58.7：111.7：1380。此比例为一种

性能非常优良的材料配方，特别适合用于新能源汽车锂电池的温度测定领域。

[0034] 示例：取钴176.8克、镍58.7克、铁111.7克，硝酸分析液1000ml(重量为1380克)，按照以上方法进行制备得到产品数据如下表所示：

[0035]激光粒度(um) 原材料硝酸法处理后粉料球磨法处理后(12小时)

(D10) 5.42 0.19 0.72

(D50) 10.30 0.55 1.28

(D90) 18.17 1.20 3.16

[0036] 从以上表和附图1可以看出，本方法效果是非常明显的。[0037] 在本实施例中，所述球磨工艺的参数为粉未为250克，球磨介质为800克，纯水500毫升，时间为12小时，处理时间较短。根据实际情况和需要，球磨时间还可以缩短至4小时。

[0038] 在本实施例中，在步骤(4)和(5)之间，还包括持续加热3?5分钟，再停止加热，以便使溶解反应尽量彻底。

[0039] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。