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β型四钼酸铵的制备方法

2168   编辑:中冶有色网   来源:中南大学  
2022-03-03 15:27:25
权利要求 1.制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将高铵钼酸铵与少量水混合,得到物料A; (2)将物料A加热至140~240℃,反应1~3h,得到物料B; (3)物料B干燥后即得到β型四钼酸铵; 所述的高铵钼酸铵是指:将钼酸铵化学式总的Mo归化为1时,NH 4 +的物质的量高于四钼酸铵中的NH 4 +的物质的量的钼酸铵。 2.如权利要求1所述的制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(1)中,高铵钼酸铵与水按液固质量比1:15~30的比例混合。  3.如权利要求1或2所述的制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,高铵钼酸铵选自正钼酸铵、二钼酸铵、仲钼酸铵、十钼酸铵中的一种或多种。  4.如权利要求1所述的制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,步骤(2)中,在反应过程中,每隔10~30min中补水一次。  5.如权利要求4所述的制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,补水的水量与步骤(1)中的加入的水量的质量比为1~3:1。  6.如权利要求1所述的制备β型四钼酸铵的方法,其特征在于,干燥温度为50~70℃,干燥时间为5~7h。 说明书 β型四钼酸铵的制备方法 技术领域 本发明属于冶金技术领域,具体涉及β型四钼酸铵的制备方法。 背景技术 目前行业内制备四钼酸铵主要采用酸沉工艺,将浓缩过滤后的钼酸铵溶液放入酸沉槽内,酸沉前控制溶液温度在40-45℃之间,开动搅拌并加入酸液,溶液未发浑前,加酸速度可快些,溶液发浑出现结晶后,减慢加酸速度,并检测溶液pH值,当pH=1.5~2.5时停止加酸。当pH值保持在1.5~2.5之间不变时,立即放料过滤,并用与酸沉最终pH值相同的氯化铵或硝酸铵溶液淋洗两次。酸沉过程中最高反应温度不得超过60℃;酸沉过程中如溶液出现钼蓝,应加适量双氧水将低价钼氧化为高价钼,使钼蓝消失。酸沉前钼酸铵溶液pH值一般保持7~7.5,保证溶液中有少量的游离氨,使得加酸中和沉淀时,有利于四钼酸铵的形成;酸沉试剂一般为HNO 3或HCl,工业硝酸中HNO 3含量为40~68%,工业盐酸中HCl含量为30-35%。
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