1引言
我国是世界钨资源开采、冶炼加工大国，钨冶炼的主要工艺是碱压浸出-离子交换-蒸发结晶[1]。结晶母液中主要成分为氯化铵、钨酸铵、少量硫离子和硫酸根离子。随着环境保护要求的提高、资源综合利用的重要性，对结晶母液综合回收利用和废水有害物质环保治理成为钨冶炼企业的重要的课题。结晶母液回收工艺有氯化钙人造白钨法、弱酸性树脂离子交换法、纳滤膜法等[2-4]，人造白钨法主要工艺是利用碱调节溶液pH值在10-12范围内，加入氯化钙为沉淀剂钙源，与钨酸根形成钨酸钙沉淀实现钨的回收，该方法钨的沉淀率并不彻底，反应后液残留钨在0.2-1g/L范围，工艺控制不稳定，产出的白钨含钨品位较低。离子交换法对钨的回收率相对较高，交换后液含钨在0.2-0.5g/L，工艺流程稍微较长;纳滤膜法是利用膜的选择性滤过性能和膜两界面间的压差将大分子钨酸根离子留下，小分子穿透滤膜的一种方法，该法先进但膜使用成本较高，控制要求较高。以上这些方法都是针对母液中钨的回收，并未对母液中氨氮处理进行涉及，还需要另外一套工艺相辅助。氨氮废水的回收或治理工艺主要有吹脱法、沉淀法、离子交换法、生物法以及折点氯化法等[5]，工业应用比较多的方法主要是吹脱法和生物法，吹脱法对高浓度氨氮液处理应用比较多，生物法是针对某些低浓度氨氮废水治理比较有效。本文在参考先前的经验方法的基础上，提出通过加入精制工业级氢氧化钙对结晶母液一步回收钨和氨氮的工艺方法，实现结晶母液资源化利用工艺简单、操作容易。
2 工艺原理与实验
2.1 工艺原理
采用氢氧化钙做沉淀剂和苛化源(含量92%以上的精制工业氢氧化钙)，一步沉钨及吹脱出母液中氨的工艺，这是一种改良人造白钨兼吹脱氨法，弥补了传统人造白钨法的不足，还实现氨的吹脱回收。由于结晶母液中主要成分为氯化铵和钨酸铵，其中铵根与钨酸根离子在原子量数值上具有较大的差值，从而母液中铵根与钨酸根在质量分数上差不多有一个数量级之间的差别(原子量之比W/NH4+=10.2)，利用这个差值就可以形成一个过饱和势差。在实际操作配料时，添加物料计算方法是：以铵根与氢氧化钙反应时的化学计量比为基准，以母液中氨氮被全部吹脱出去为计量依据，氨氮的吹脱是利用氢氧化钙的碱性，将铵根形成氨分子吹脱出来，带入溶液中的钙离子必然会与钨酸根离子形成一个较大的计量比差即钙离子相对
声明：
“仲钨酸铵结晶母液一步回收钨与氨工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：桂林理工大学
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2025年06月20日 ~ 22日 
