本发明属于冶金化工技术领域，具体涉及一种
湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法。
背景技术：
任何溶剂萃取系统经长时间运转之后都会产生一些絮凝状的污物，依其密度不同，可能漂浮在两相之间的某一相中，甚至沉于槽底，笼统称为相间污物或相间物，但生产上习惯性称为“第三相”。第三相成分复杂，主要为水相、有机相以及固体组成，因萃取系统的不同，第三相成分亦有较大差异：萃取系统存在的无机杂质如三价铁、铝等形成的氢氧化物与有机相混合形成第三相；钙、镁等沉淀物与有机相混合形成第三相；固体悬浮物及带硅酸盐的矿体等固体物与有机相混合形成第三相。第三相的产生对萃取系统的运行有较为严重的负面影响，同时第三相中夹带了大量的水相和有机相，是造成萃取系统有机相损失的主要原因之一，对萃取系统的技术指标经济指标都有很大影响。
第三相一旦产生难以通过静置沉降或过滤分离，通常的处置办法为长期放置，依靠自然分离缓慢回收第三相中的料液与有机相，但采用此办法一是周期极长二是分离效果不理想。也有厂家加入氢氟酸处理第三相，效果可观，但氢氟酸的腐蚀性毒性极大对生产安全设备安全是极大的考验。公开号为cn1218113a的发明专利中提出了加入过量的酸及破乳剂处理第三相的方法，但大量的酸难以合理利用，且加入的破乳剂对萃取系统也有不利影响。而公开号为cn101935756b的发明专利提出了一种
稀土萃取第三相处理方法：第三相先经过渗滤处理，渗滤后的固相与可溶性碳酸氢盐或碳酸盐溶液混合后加热并搅拌破乳，破乳后静置，分离水相，负载有机相用酸反萃回收稀土后经水洗返回使用，该专利稀土和有机相的回收率较高，但也引入了其他盐类（碳酸氢盐或碳酸盐）并且处理周期较长。
技术实现要素：
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法，操作简便易行，流程短，不需要引入其他盐类或杂质，料液及有机相回收率高。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
a）将湿法冶金萃取系统中的第三相中加入萃取剂，进行搅拌；
b）将经步骤a）得到的混合物中加入酸进行反萃取；
c）将经步骤b）反萃取后得到的混合物进行分相。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤a）第三相为直接从湿法冶金萃取系统中取出的第三相，或者为从湿法冶金萃取系统中取出后堆存放置的第三相。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤a）萃取剂为p507、c272、p204中的任意一种。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤a）萃取剂为经湿法冶金萃取系统中反萃取段得到的有机相。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤a）萃取剂与第三相的体积比为0.5—7:1。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤a）搅拌时间为10min—180min，搅拌温度30℃—70℃。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤b）加入的酸中氢离子浓度为0.5mol/l—12mol/l，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤b）加入的酸为湿法冶金生产系统中氢离子浓度为0.5mol/l—12mol/l的含酸溶液。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤b）加入的酸与第三相的体积比为0.5—4:1。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤b）的反萃取时间为2min—20min。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤c）分相方法为直接静置分相，静置时间为1min—90min；或者先压滤进行固液分离，再静置分相，静置时间1—30min。
根据上述的方法，其特征在于，所述步骤c）静置分相后的下层水相返回湿法冶金萃取系统作为料液进行有价元素的回收，或者作为步骤b）反萃取用酸进行循环回用；静置分相后的上层有机物返回湿法冶金萃取系统的洗涤段进行洗涤后作为空白有机相使用，或者返回步骤a)使用；静置分相后的底部固体物排出系统堆存。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法，能够经济、环保、简便的回收第三相夹带的料液及有机相，最大程度地减少第三相给萃取系统造成的损失。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法，步骤包括：
a）将湿法冶金萃取系统中的第三相中加入萃取剂，进行搅拌；第三相为直接从湿法冶金萃取系统中取出的第三相，或者为从湿法冶金萃取系统中取出后堆存放置的第三相；萃取剂为p507（2－乙基己基磷酸单2－乙基己基酯）、c272（二（2,4,4—三甲基戊基）次膦酸）、p204（二(2-乙基己基)磷酸酯）中的任意一种；萃取剂也可以为经湿法冶金萃取系统中反萃取段得到的有机相（即不负载被萃取物的萃取剂），旨在将经过湿法冶金萃取系统使用过的萃取剂回用处理第三相；萃取剂与第三相的体积比为0.5—7:1；搅拌时间为10min—180min，搅拌温度30℃—70℃；
b）将经步骤a）得到的混合物中加入酸进行反萃取；加入的酸中氢离子浓度为0.5mol/l—12mol/l，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一种，优选盐酸或者硫酸；加入的酸也可以为相应的湿法冶金生产系统中氢离子浓度为0.5mol/l—12mol/l的含酸溶液，优选电解系统中的阳极液；加入的酸与第三相的体积比为0.5—4:1；反萃取时间为2min—20min；
c）将经步骤b）反萃取后得到的混合物进行分相；分相方法为直接静置分相，静置时间为1min—90min；分相方法也可以为先压滤进行固液分离，再静置分相，静置时间1—30min；静置分相后的下层水相返回湿法冶金萃取系统作为料液进行有价元素的回收，或者作为步骤b）反萃取用酸进行循环回用；静置分相后的上层有机物返回湿法冶金萃取系统的洗涤段进行洗涤后作为空白有机相使用，或者返回步骤a)使用；静置分相后的底部固体物排出系统堆存。
实施例1
取出采用p507作为萃取剂萃取镍、钴的萃取系统中的第三相100l，该第三相中：ni、co含量共计1.5wt%，有机相为20wt%；在反应槽中加入680l萃取系统中经反萃取段得到的空载p507（即不负载被萃取物的p507）（密度0.85g/ml）与第三相混合，升温至65℃搅拌175min，然后向反应槽中加入氢离子浓度为2mol/l的硫酸400l，继续搅拌5min后进行静置，静置90min后反应槽内上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相532kg，有机相回收率88.96%，下层水相从下部排出返回萃取系统共计回收ni、co金属1.30kg，金属回收率86.67%，底部固体物排出系统堆存。
实施例2
取出采用c272作为萃取剂萃取镍的萃取系统中的第三相100l，第三相中含ni2.0wt%、有机相22wt%，在反应槽中加入350l萃取系统中经反萃取段得到的空载c272（即不负载被萃取物的c272）（密度0.80g/ml）与第三相混合，升温至50℃搅拌90min，然后向反应槽中加入氢离子浓度为12mol/l的盐酸100l，继续搅拌18min后进行压滤，固体物排出系统后堆存放置，液相静置2min后上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相274kg，有机相回收率90.73%，下层水相从下部排出返回萃取系统共计回收ni金属1.83kg，金属回收率91.5%，底部固体物排出系统堆存。
实施例3
取出采用p204作为萃取剂萃取镍、钴的萃取系统中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共计1.5wt%，有机相15wt%，在反应槽中加入90l萃取系统中经反萃取段得到的空载p204（即不负载被萃取物的p204）（密度0.85g/ml）与第三相混合，升温至35℃搅拌18min，然后向反应槽中加入氢离子浓度为8mol/l的盐酸80l，继续搅拌12min后进行静置，静置40min后反应槽内上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相80.52kg，有机相回收率88.00%，下层水相从下部排出返回萃取系统回收ni、co共计1.25kg，金属回收率83.33%，底部固体物排出系统堆存。
实施例4
取出采用c272作为萃取剂萃取镍的萃取系统中的第三相100l，第三相中含ni2.3wt%，有机相25wt%，在反应槽中加入500lc272（密度0.80g/ml）与第三相混合，升温至55℃搅拌120min，然后向反应槽中加入（氢离子浓度）6mol/l的电镍阳极液250l，继续搅拌10min后进行压滤，固体物排出系统后堆存放置，液相静置10min后上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相385.00kg，有机相回收率90.59%，下层水相从下部排出返回萃取系统共计回收ni金属2.02kg，金属回收率87.83%。
实施例5
取出采用p507作为萃取剂萃取镍、钴的萃取系统中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共计1.8wt%，有机相18wt%，在反应槽中加入200lp507（密度0.85g/ml）与第三相混合，升温至50℃搅拌60min，然后向反应槽中加入6mol/l的硫酸180l，继续搅拌15min后进行压滤，固体物排出系统后堆存放置，液相静置18min后上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相169.00kg，有机相回收率89.89%，下层水相从下部排出返回萃取系统回收ni金属、co金属共计1.60kg，金属回收率88.89%。
实施例6
取出采用p507作为萃取剂萃取镍、钴的萃取系统中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共计1.5wt%，有机相16wt%；在反应槽中加入50lp507（密度0.85g/ml）与第三相混合，升温至60℃搅拌65min，然后向反应槽中加入0.6mol/l的盐酸60l，继续搅拌15min后进行压滤，固体物排出系统后堆存放置，液相静置15min后上层有机物作为下次处理第三相的空白有机相使用，共计回收有机相51.48kg，有机相回收率88.00%，下层水相从下部排出返回萃取系统回收ni金属、co金属共计1.32kg，金属回收率88.10%。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法，其特征在于，所述方法步骤包括：a）将湿法冶金萃取系统中的第三相中加入萃取剂，进行搅拌；b）将经步骤a）得到的混合物中加入酸进行反萃取；c）将经步骤b）反萃取后得到的混合物进行分相。本发明提能够经济、环保、简便的回收第三相夹带的料液及有机相，减少第三相给萃取系统造成的损失。
技术研发人员：欧建中;王小丰;张学飞;田建华;徐军辉;苏尚锷
受保护的技术使用者：广西银亿
新材料有限公司
技术研发日：2018.08.21
技术公布日：2019.01.01
声明：
“湿法冶金萃取系统中的第三相的处理方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：广西银亿新材料有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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