摘要: 金属锆可以有效降低失水事故下包壳的氧化速率，改善反应堆的安全裕量。本文采用FLINAK-K2ZrF6熔盐体系，分别以直流，单脉冲，正反脉冲的电沉积方式，在锆铌合金基体表面进行了纯锆涂层的制备。通过XRD、SEM以及划痕测试等技术，对比研究了不同电沉积方式下所得到纯锆涂层的晶体结构与显微组织、厚度以及与基体间的结合力。结果表明：采用直流、单脉冲和双脉冲电沉积方式均可以在锆铌合金基体上得到纯锆涂层，其结构都是密排六方结构。其中，直流电沉积得到的锆涂层表面孔隙率较大，锆晶粒沿(110)方向取向优先。脉冲电沉积得到的锆涂层更加致密，锆晶粒均沿(002)方向取向优先。其中双向脉冲电沉积得到的锆涂层硬度值最大，达到885 HV，与锆铌合金基体的结合强度最高，达到35 N。

用电镀Pt和气相渗铝方法在抗热腐蚀镍基单晶高温合金DD413表面制备Pt-Al涂层并将其分别在850℃和1000℃长时热暴露，用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)等手段表征其基体/涂层间的互扩散行为和近涂层基体界面的微观组织，研究了长时热暴露对其微观组织演化的影响。结果表明：随着热暴露时间的延长互扩散区(IDZ)内的MC碳化物和σ-TCP相都发生不同程度的溶解，并在界面上析出M23C6碳化物。同时，二次反应区(SRZ)的尺寸及其内的σ-TCP相的含量不断提高。近涂层基体中的立方状γ'相依次发生球化和相互联接呈筏形转变。热暴露温度越高上述组织退化过程越明显，长时热暴露引起的组织退化与高温下元素的扩散密切相关。

用共沉淀法制备LaMgAl11O19粉体，证明了提高沉淀温度和pH值可使前驱粉体的性能明显提高。应用差热分析和X射线法研究了磁铅石相的生成温度和粉体的结晶度；使用Scherrer 公式并结合XRD谱计算了晶粒尺寸；用扫描电镜观察了各工艺参数的前驱粉体在1500℃时效5 h后的形貌；使用Malvern ZEN3600粒度仪和Manual measurement软件分析了粉体硬团聚的尺寸分布；用Nd2O3, Gd2O3, Sm2O3替代La2O3，研究了制备多种镁基六铝酸盐粉体的可行性。结果表明：在pH值为11.5、沉淀温度为60℃条件下制备的前驱粉体，其完全相变为纯LaMgAl11O19粉体的初始温度为1440℃，比在常温下沉淀的前驱粉体降低了150℃，磁铅石相的生成效率明显提高。在1500℃时效5 h的粉体其晶粒为纳米尺度。提高沉淀温度和pH值有利于减小晶粒尺寸和降低粉体的热导率。采用相同工艺参数可制备出纯NdMgAl11O19粉体，其晶粒尺寸略大于LaMgAl11O19粉体的尺寸。

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)技术在WC-Co8%硬质合金刀具表面制备金刚石涂层，调节甲烷浓度等沉积工艺制备了单层金刚石涂层刀具和微米金刚石涂层(1.2 μm)、纳米金刚石涂层(200 nm)交替多层金刚石涂层刀具。以7075航空铝合金作为切削工件，在无润滑干切条件下测试了单层金刚石涂层刀具和多层金刚石涂层刀具的切削性能。实验结果表明，切削2 h后单层金刚石涂层刀具涂层脱落宽度达到35 μm，刀刃钝化；有多层金刚石涂层刀具的刃型保持完整，涂层无脱落。对单层金刚石涂层和多层金刚石涂层平面样品进行了洛氏压痕实验。结果表明，多层金刚石涂层的脱落面积约为单层金刚石涂层脱落面积的1/5到1/10，进一步说明多层金刚石涂层有更强的抵抗裂纹产生的能力。这些结果表明，金刚石多层结构能提高涂层与基体的界面结合力，延长金刚石涂层刀具的使用寿命。

研究了扩散退火对碳钢热浸镀铝镀层微观组织的影响, 特别是在1000℃扩散退火后镀铝钢的磨损性能, 并探讨了磨损机理。结果表明, 在低于900℃的温度下扩散退火后的镀层均含脆性相Fe2Al5, 在1000℃退火后的镀层其物相全部转化为韧性相FeAl和Fe3Al, 且与基体具有良好的冶金结合。随着温度从室温升高到200和400℃, 磨损率显著下降, 达到一个极低的水平。在室温下镀铝钢的磨损率随着载荷的增加快速升高, 在200℃磨损率几乎不随载荷变化, 平均磨损率为4.2×10-6 mg/mm, 在400℃、载荷50-200 N条件下磨损率略低于200℃对应载荷下的磨损率, 但在250 N时磨损率快速升高。这表明, 镀铝钢在200-400℃具有优异的耐磨性。其高耐磨性源于在磨面形成了厚度为1-2 μm、含大量Al2O3和Fe2O3及少量W、Mo的氧化物的摩擦氧化层, 主要磨损机制为氧化轻微磨损。但是当载荷达250 N时摩擦层因不稳定而剥落, 导致镀层剥落, 使基体发生塑性挤出。

采用电弧离子镀在Ti65钛合金板材表面涂覆一种NiCrAlSiY涂层，并对其进行650℃~800℃的循环氧化实验，研究了这种涂层对板材抗氧化性能和室温力学性能的影响。结果表明，经500次循环氧化后涂覆NiCrAlSiY涂层的Ti65板材由涂层、扩散层和基材区三个区域组成，涂层与板材的结合界面比较致密，达到了完全抗氧化级别；涂层表面的氧化物以Al2O3为主，循环氧化温度升高到800℃在涂层表面开始出现TiO2氧化物。在循环氧化过程中涂层与板材间的元素扩散以Ni和Ti元素为主，循环氧化温度升高到800℃发生少量Cr元素扩散；Ni与Ti元素的互扩散导致在涂层与板材的结合界面生成了Ti2Ni和TiNi。循环氧化后的板材其拉伸强度保持率高于90%，涂覆涂层板材的拉伸延伸率可达初始态板材延伸率的30%左右。供货态板材氧化后塑性较低的原因，可能是在高温下氧元素渗入板材表面产生了表面脆性。

使用石墨作为固体润滑剂、硅酸钠为粘结剂、二氧化硅为填料、去离子水为分散介质，用浆料法在Ti-6Al-4V钛合金表面制备石墨基粘结固体润滑涂层。用球盘式摩擦磨损试验机测试这种涂层在500~800℃的摩擦学性能，使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)以及X射线光电子能谱仪(XPS)等手段分析其物相、显微组织结构、元素组成及其化学态，研究了这种涂层的润滑机理。结果表明：这种石墨基粘结固体润滑涂层在600~700℃的摩擦学性能优异，在660℃其摩擦系数(0.03)和磨损率(0.953×10-4 mm3/(N·m))最低。涂层中的熔融硅酸钠与SiO2的协同润滑作用降低了石墨的热损失，在摩擦界面上生成的易剪切的粘性成分减少了摩擦磨损；在摩擦过程中，石墨通过层间剪切和吸附气体产生了良好的润滑性能，SiO2增强了涂层的承载能力和涂层与基体之间的粘结强度，使涂层的耐磨性能提高。

用磁控溅射方法制备了低粘结TaO与低摩擦系数WS复合的TiAlTaN/TaO/WS复合涂层。该涂层由Ti过渡层、TiAlTaN耐磨层、TaO低粘结层和低摩擦系数WS层组成。涂层复合使表面形貌从多边形变为球形，但是不影响原涂层的相组成和柱状晶组织。复合涂层使原涂层的硬度和弹性模量降低，但是使摩擦系数从0.648降低到0.102。低摩擦系数复合涂层的润滑性能使切削钛合金的效率提高了84%，比商用涂层提高33%。

用匀速提拉法在氟化处理的AZ31镁合金表面制备PBA防护涂层，然后再进行等离子处理。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外测试(FT-IR)和接触角测量仪等手段对其表征，研究了等离子处理对PBA防护涂层表面的微观形貌、物相组成以及表面润湿性的影响；用动电位极化曲线(PD)和电化学阻抗谱(EIS)表征防护涂层处理镁合金的耐蚀性；对在等离子处理前后样品表面细胞的铺展进行比较，以验证防护涂层的生物活性。结果表明，等离子处理使PBA防护涂层表面粗糙化提高了氧原子的占比，从而显著提高了防护涂层表面的浸润性；等离子处理在一定程度上降低了防护涂层处理镁合金的耐蚀性，但是与未经防护处理的AZ31镁合金和氟化处理的镁合金相比其电流密度仍高2~3个数量级，表明防护涂层能有效防护镁合金基体；等离子处理，使样品表面黏附的细胞显著增多。

用激光熔覆工艺在40Cr钢表面制备CoCrFeNiTi x (x=0、0.2、0.5、0.8)高熵合金涂层并计算其热力学参数，使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、显微硬度仪、摩擦磨损试验机等手段检测合金的物相组成、组织、元素分布、硬度及耐磨性，研究了Ti元素含量对其显微组织和耐磨性能的影响。结果表明：随着Ti元素含量的提高，合金物相在面心立方(FCC)结构的基础上形成了体心立方(BCC)结构，熔覆层中部的组织由晶界明显、晶粒分布均匀的等轴晶组成，最后形成了柱状树枝晶；随着Ti元素含量的提高，合金横截面的硬度逐渐提高，最高为412.32 HV0.2，比基体的硬度提高了1.8倍；涂层的磨损量和摩擦系数均随之降低，Ti含量为0.8时涂层其耐磨性能最优，磨损量最小为6.8 mg，摩擦系数为0.35。涂层的磨损机制，以磨粒磨损、粘着磨损和氧化磨损为主。

用水热合成法制备纳米热障涂层材料Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)，表征其晶体结构、形貌、晶格参数、平均粒径尺寸和比表面积并研究了相关的热物性能及其机理。对XRD谱和Raman谱的分析表明，La2(Zr0.7Ce0.3)2O7、Nd2(Zr0.7Ce0.3)2O7和Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7均为烧绿石结构，而Gd2(Zr0.7Ce0.3)2O7为萤石结构。结合SEM观察、体积收缩以及相对密度，分析了块材的抗烧结性能。系统对比研究了晶体生长行为、热膨胀系数和热导率等热物性能。结果表明：随着Ln离子半径的减小(La>Nd>Sm>Gd)Ln2(Zr0.7Ce0.3)2O7 (Ln=La, Nd, Sm, Gd)纳米材料的晶体生长活化能和热膨胀系数均呈增大的趋势，而热导率则呈降低的趋势。

用磁控溅射法在锆合金基体表面制备Cr和CrAl层,并使其在1200℃/1 h水蒸汽中氧化,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等手段表征氧化前后涂层和Zr合金基体的微观结构,研究了两种涂层在(反应堆失水(LOCA)事故情况下的)高温蒸汽环境中的抗氧化性能。结果表明：在1200℃/1 h水蒸汽中氧化后没有涂层的锆合金基体表面生成厚度约为100 μm的氧化膜；而在Cr涂层表面生成的致密Cr2O3层其厚度约为4 μm,表明氧化速率显著降低。CrAl涂层氧化后表面生成致密的Cr2O3和Al2O3混合氧化层,其厚度只有0.8 μm,表明氧化速率进一步降低。这些

以植酸(PhA)为原料，采用热解法制备含磷石墨烯(PhA-G)，并以硅树脂(SiR)为成膜物制备含磷石墨烯/硅树脂(PhA-G/SiR)复合防腐蚀涂层。通过拉曼光谱和XPS分析含磷石墨烯的结构，通过SEM、TEM和AFM观察含磷石墨烯的形貌，通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱、极化曲线和盐雾实验等研究复合涂层的耐蚀性能。结果表明：相比于纯SiR涂层和氧化石墨烯/硅树脂(GO/SiR)复合涂层，PhA-G/SiR复合涂层对金属的保护作用更好；当含磷石墨烯添加量为3%(质量分数)时，PhA-G/SiR复合涂层表现出较好的疏水性和优异的防腐蚀性能，其接触角为103.5°，吸水率为3.72%；腐蚀电流密度为3.53×10-10 A/cm2，电化学阻抗值达到3.82×107 ?·cm2，耐盐雾达到960 h。

使用层层自组装技术在软质聚氨酯泡沫(PUF)表面制备含埃洛石的层层自组装涂层，使用扫描电子显微镜、能谱分析仪和锥形量热仪等手段对涂层进行表征，研究了涂层对PUF的热稳定性、燃烧性能及烟气释放性能的影响。结果表明：埃洛石基涂层由埃洛石、海藻酸钠和聚乙烯亚胺组成，能均匀地附着在PUF表面；涂层能延缓PUF在高温条件下的热解且使残炭量明显增多；三层埃洛石基涂层PU-3的热释放速率峰值、烟气释放速率峰值以及总烟气释放量比纯PUF(PU-0)分别降低了57.3%、58.9%和80.7%。这表明，埃洛石涂层能提高材料的热稳定和火灾安全性。

在陶瓷涂层与金属粘接层之间制备一层NiCoCrAlTaY/YSZ复合过渡层和通过半熔化团聚YSZ粉末制备层状/多孔团状复合结构YSZ隔热层，用SEM表征了涂层的显微组织；依照ASTM C633标准测试了涂层的结合强度；用压痕法测试了陶瓷层的弹性模量和断裂韧性。用激光脉冲法测试了陶瓷层的热导率。用高温水淬快速冷却实验验证涂层的抗剥落性能。结果表明，在不降低涂层隔热效果的前提下复合过渡层和和隔热层显著提高了涂层的抗剥落能力。HVOF制备的NiCoCrAlTaY粘接层组织致密，没有明显的氧化物；APS制备的NiCoCrAlTaY/YSZ复合过渡层内层间的结合良好，组织致密，金属与陶瓷粒子呈现出典型的层状交替分布特征；陶瓷层由典型层状结构内包含约11%未完全熔化团聚粉末形成的弥散分布多孔团状组织构成。复合结构使等离子喷涂TBC的结合强度由25.8 MPa提高到38.6 MPa，陶瓷层的弹性模量和热导率没有明显的变化，但是断裂韧性提高了1倍以上，涂层出现30%剥落的平均水淬周次由19.7次提高到72.1次，表明抗剥落能力显著提高。

用氧化石墨烯(GO)浓缩浆分散法制备GO改性环氧隔热涂层，在浓度(质量分数)为3.5% 的NaCl溶液(50℃)中进行腐蚀实验并测试其腐蚀前后的隔热性能。432 h的腐蚀电化学测试结果表明，用0.5%(质量分数) 的GO改性显著提高了涂层低频阻抗，涂层的耐蚀性优于无GO改性和1.0% GO改性的涂层；SEM分析结果表明，用0.5%和1.0% GO改性的隔热涂层腐蚀432 h后表面形貌完好，涂层/基体界面处没有出现裂纹和腐蚀产物，而未经GO改性的涂层出现了明显腐蚀破坏。腐蚀试验前，0.5%、1.0% GO改性的涂层与没有改性的涂层的隔热性能没有明显的区别；腐蚀432 h后涂层对250℃热源分别降温98℃、123℃、115℃，粘结强度分别降低了3.9、1.0、2.3 MPa。实验结果表明，用0.5% GO改性的涂层耐蚀和隔热性能最好。

采用超音速火焰喷涂(HVOF)制备了(Fe_0.5Ni_0.2)₆₁Cr₉Co₆Si_1.5B_17.5Nb₅非晶涂层，探究了不同热处理温度和时间对非晶涂层的磨损性能和腐蚀性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、同步热分析仪(DSC)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、高速往复摩擦磨损试验机、电化学工作站等仪器对涂层组织结构及相应的性能进行检测。结果表明：随着热处理温度和时间的增加，涂层仍保持非晶态，涂层孔隙率降低，涂层表面氧化磨损和剥层磨损减轻，磨痕表面更加平整；在人工海水溶液中有更宽的钝化区间和低的钝化电流密度(J_pass)，热处理后的非晶涂层耐磨、耐腐性能得到改善提升。在480 ℃保温1110 min时，涂层出现FeNi₃纳米晶体相，涂层的最低孔隙率为0.6%，磨损率为1.6×10^-5 mm³/(N?m)，且涂层具有最低的自腐蚀电流密度(J_corr) 4.591×10^-8 A/cm²。

“第二届材料焊接与表面涂层防护技术研讨会”定于2023年11月10-12日在河北省石家庄市召开，由河北科技大学、哈尔滨工业大学 先进焊接与连接国家重点实验室、中冶有色技术平台联合主办，中国有色金属产业技术创新战略联盟、河北省材料近净成形技术重点实验室、河北省航空轻质复合材料与加工技术工程实验室、北方中冶（北京）工程咨询有限公司承办。

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矿治科技集团有限公司，高镁锂比盐湖萃取法提锂关键技术与装备，2018年,锂产品总消费量约25万吨,涉及电池材料、玻璃陶瓷、润滑脂及聚合物电池等诸多领域。锂资源下游应用产业发展快,锂消费需求逐年增加。据USGS2018资料显示,全球锂资源储量约为1400万吨。其中阿根廷、玻利维亚、智利、澳大利亚、美国和中国占总量83.5%。完善提锂工艺完善盐湖卤水开采、高镁锂比卤水分离加工及产品精细化提纯等领域,实现盐湖工业全面性、协调、可持续发展。

苏州科技大学教授，硕导，辽宁省“兴辽英才计划”科技创新领军人才（2018年）、河北省自然科学基金—优秀青年科学基金项目（2017年）。研究方向是新一代高效储能结构的理论设计、形貌控制、电化学机理研究及材料规模应用。科研成果业已在Adv.Energy Mater.,Adv.Sci.,ACS Appl.Mater. Interfaces,J.Mater.Chem.C,Mater.Chem.Front.,Electrochim.Acta等期刊发表SCI论文31篇；单篇论文最高影响因子29.368。授权发明专利60项。

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结论 1.采用磷酸盐电解液体系，在正向电压为350V，频率为200Hz的条件下，改变负向电压在120V-160V范围内变化，可以制备出65μm左右的防氢渗透层； 2.氧化膜层的厚度随负向电压的增加而减小，阻氢能力也是随着负向电压的增加而降低； 3.氧化膜层主要由单斜相和四方相氧化锆组成，组成和结构随负向电压的增加无明显的变化规律。

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中国科学院金属研究所，朱圣龙，纳米晶抗高温氧化涂层成分设计方法，调节纳米晶涂层中抗氧化元素和辅助元素含量及相结构，可在不损害涂层-基体匹配性基础上，显著降低涂层-基体互扩散、氧化速率和涂层退化速率，抑制纳米晶粒长大，调控成分与相，有益于提高涂层抗氧化性能，将这两方面工作结合起来，是下一步工作的重点。