石墨烯浆料的制备方法及其设备

权利要求书： 1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括：

制备石墨烯氧化物水性浆料；

将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料；

将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料；

将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔炉包括多个温区，所述多个温区的温度范围为80℃至950℃；

将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，所述热处理装置的工作温度范围为20℃至3750℃；

所述将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料，包括：将所述石墨烯氧化物水性浆料放置于烘箱内烘干24小时至30小时，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作温度范围为70℃至75℃；

所述隧道熔炉包括：第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区；

所述第一温区的温度为80℃，所述第八温区的温度为950℃；

所述将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，包括：将所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔炉中进行还原剥离处理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次经过第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区，得到石墨烯粉料；

所述制备石墨烯氧化物水性浆料，包括：

将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物；

对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物；

将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态；

冷却沸腾状态下的第二混合物；

将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物；

将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物；

对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：在低温反应釜内注入x1L的98%硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸；

开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠；

在低温反应釜内温度降至8?10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1?d1g高锰酸钾，间隔3?5min，一共加e1kg高锰酸钾；

在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物；

将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置；

向中温反应釜中加水，加水方式为：0?a2L纯水，以b2ml/min?c2ml/min的速度进行加水；d2L?e2L纯水，以f2ml/min?g2ml/min的速度进行加水；剩余h2L纯水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30?40℃；

在加水完毕后，得到第一b类混合物；

将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；

在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物；

高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50?60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min?c3L/min；并反应至少1小时，得到第一混合物。

3.根据权利要求2所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前，所述方法还包括：向静置罐内注入a4?b4L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨；

将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨；

在静置10?12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4?d4L。

4.根据权利要求3所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：将第二混合物搅拌均匀；

将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃；

在釜内温度达到100℃时，保持至少15min；

所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：

在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却；

等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。

5.根据权利要求4所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物，包括：向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5?b5L的纯水；

将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃；

在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时；

在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min；

静置10?12小时后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5?e5L，得到第四混合物。

6.根据权利要求5所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1=80：2：1：80：100：2.8：0.8；

b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2=1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；

b1：a3：b3：c3=1：7.4：0.3：0.5；

b1：a4：b4：c4：d4=1：0.8：0.84：0.6：0.64；

b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5=1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；

除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目?200目的滤网；

第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网；

所述盐酸浓度为27%?33%。

7.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：将所述氧化石墨烯干料投入粉碎机中进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎机的筛网为100目的筛网。

8.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述第二温区的温度为

300℃，所述第三温区的温度为300℃，所述第四温区的温度为500℃，所述第五温区的温度为600℃，所述第六温区的温度为800℃，所述第七温区的温度为950℃。

9.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，包括：将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；

将所述石墨容器放置于热处理装置中进行热处理1天至50天，得到石墨烯浆料；

所述石墨容器包括：杯体和顶盖；

所述杯体的内壁位于开口处的位置设置有第一内螺纹，所述顶盖的周侧设置有第一外螺纹，所述顶盖通过所述第一外螺纹和所述第一内螺纹的间隙配合与所述杯体形成封闭的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

10.根据权利要求9所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述石墨容器还包括：螺杆；

所述顶盖开设有通孔；

所述螺杆的周侧设置有第二外螺纹，所述顶盖位于所述通孔处的内壁设置有第二内螺纹，所述螺杆通过所述第二外螺纹和所述第二内螺纹的间隙配合与所述顶盖固定可拆卸连接。

11.一种石墨烯浆料的制备设备，其特征在于，应用于权利要求1至10任一项所述的石墨烯浆料的制备方法，所述设备包括低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、回流反应釜、回流冷却釜、提纯反应釜、提纯塑料罐、第二离心缓冲罐、烘箱、粉碎机、隧道熔炉和热处理装置；

所述热处理装置内设置有石墨容器；

所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述回流反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜连接，所述回流冷却釜与所述提纯反应釜连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐连接。

说明书： 石墨烯浆料的制备方法及其设备技术领域[0001] 本发明涉及导电剂制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯浆料的制备方法及其设备。

背景技术[0002] 21世纪，随着绿色新能源的迅速发展，锂离子电池作为当前绿色新能源的代表，具有能量密度高、循环性能优以及自放电率低等优点，被广泛应用于储能、电动汽车以及电子产品等邻域。而随着电动汽车技术的进一步发展，对高容量高功率密度的高性能动力电池等提出了巨大需求。而作为一种高电导率的二维纳米材料，石墨烯被认为是高性能的动力

电池用导电剂的关键材料之一，目前被广泛应用于正极导电剂浆料中，以使电池的导电性

能得到进一步提升。

[0003] 目前制备石墨烯的方法很多，主要大规模应用于市场的方法有机械剥离法和氧化还原法。

[0004] 采用机械剥离法剥离出的石墨烯，虽然其电导率比较高，但是具有厚度较厚、层数较多的缺点；另外，采用机械剥离法，其原料是鳞片石墨或者可膨胀石墨或者膨胀蠕虫石墨，在使用液相或者其他方法进行物理机械剥离制备时，其内部带有大量的硫元素，以及大量的原料残留的铁钴镍锰钾钙等元素，含量严重超标，给电池的性能带来极大的影响。

[0005] 而采用氧化还原法制造出的石墨烯材料，虽然其厚度非常薄，单层率极高，但是由于氧化过程对石墨烯基体造成了较大破坏，会产生空洞以及其他官能团，并引入大量的硫元素以及铁钴镍锰等金属杂质，大大影响其电导率和电池性能。

发明内容[0006] 为解决上述问题，本发明提供的石墨烯浆料的制备方法及其设备，能够得到高纯度，高导电率，片层薄的石墨烯浆料。

[0007] 第一方面，本发明提供一种石墨烯浆料的制备方法，包括：[0008] 制备石墨烯氧化物水性浆料；[0009] 将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料；[0010] 将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料；[0011] 将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔炉包括多个温区，所述多个温区的温度范围为80℃至950℃；

[0012] 将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，所述热处理装置的工作温度范围为20℃至3750℃。

[0013] 可选地，所述制备石墨烯氧化物水性浆料，包括：[0014] 将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物；[0015] 对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物；[0016] 将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态；

[0017] 冷却沸腾状态下的第二混合物；[0018] 将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物；[0019] 将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物；[0020] 对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。[0021] 可选地，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：[0022] 在低温反应釜内注入x1L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸；

[0023] 开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠；

[0024] 在低温反应釜内温度降至8?10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1?d1g高锰酸钾，间隔3?5min，一共加e1kg高锰酸钾；

[0025] 在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物；[0026] 将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置；

[0027] 向中温反应釜中加水，加水方式为：0?a2L纯水，以b2ml/min?c2ml/min的速度进行加水；d2L?e2L纯水，以f2ml/min?g2ml/min的速度进行加水；剩余h2L纯水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30?40℃；[0028] 在加水完毕后，得到第一b类混合物；[0029] 将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；

[0030] 在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物；[0031] 高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50?60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min?c3L/min；并反应至少1小时，得到第一混合物。[0032] 可选地，在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前，所述方法还包括：[0033] 向静置罐内注入a4?b4L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨；[0034] 将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨；

[0035] 在静置10?12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4?d4L。

[0036] 可选地，所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：[0037] 将第二混合物搅拌均匀；[0038] 将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃；

[0039] 在釜内温度达到100℃时，保持至少15min；[0040] 所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：[0041] 在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却；[0042] 等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。[0043] 可选地，所述将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物，包括：[0044] 向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5?b5L的纯水；[0045] 将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃；

[0046] 在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时；[0047] 在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。

[0048] 静置10?12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5?e5L，得到第四混合物。[0049] 可选地，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8；[0050] b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；[0051] b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5；[0052] b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64；[0053] b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；[0054] 所述除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目?200目的滤网；[0055] 所述第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网；[0056] 所述盐酸浓度为27％?33％。[0057] 可选地，所述将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料，包括：[0058] 将所述石墨烯氧化物水性浆料放置于烘箱内烘干24h至30h，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作温度范围为70℃至75℃。

[0059] 可选地，所述将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：

[0060] 将所述氧化石墨烯干料投入粉碎机中进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎机的筛网为100目的筛网。

[0061] 可选地，所述隧道熔炉包括：第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区；[0062] 所述第一温区的温度为80℃，所述第二温区的温度为300℃，所述第三温区的温度为300℃，所述第四温区的温度为500℃，所述第五温区的温度为600℃，所述第六温区的温度为800℃，所述第七温区的温度为950℃，所述第八温区的温度为950℃；

[0063] 所述将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，包括：

[0064] 将所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔炉中进行还原剥离处理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次经过第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区，得到石墨烯粉料。

[0065] 可选地，所述将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，包括：

[0066] 将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；[0067] 将所述石墨容器放置于热处理装置中进行热处理1天至50天，得到石墨烯浆料；[0068] 所述石墨容器包括：杯体和顶盖；[0069] 所述杯体的内壁位于开口处的位置设置有第一内螺纹，所述顶盖的周侧设置有第一外螺纹，所述顶盖通过所述第一外螺纹和所述第一内螺纹的间隙配合与所述杯体形成封

闭的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

[0070] 可选地，所述石墨容器还包括：螺杆；[0071] 所述顶盖开设有通孔；[0072] 所述螺杆的周侧设置有第二外螺纹，所述顶盖位于所述通孔处的内壁设置有第二内螺纹，所述螺杆通过所述第二外螺纹和所述第二内螺纹的间隙配合与所述顶盖固定可拆

卸连接。

[0073] 第二方面，本发明提高一种石墨烯浆料的制备设备，应用于如上所述的石墨烯浆料的制备方法，所述设备包括如上所述的低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、回流反应釜、回流冷却釜、提纯反应釜、提纯塑料罐、第二离心缓冲罐、烘箱、粉碎机、隧道熔炉和热处理装置；

[0074] 所述热处理装置内设置有所述石墨容器；[0075] 所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜

均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述回流

反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜连接，所述回流冷却釜与所述提纯反应釜

连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐连

接。

[0076] 本发明实施例提供的石墨烯浆料的制备方法及其设备，通过将石墨烯氧化物水性浆料经烘干、粉碎和还原剥离处理后，在热处理装置中进行加热处理，能够对石墨烯结构进行重整，去掉其中大量的含氧官能团，得到一种独特结构的薄层石墨烯材料，其具有单层率高，电导率高，同时杂质含量低的特征，在用该石墨烯浆料制备成石墨烯导电剂时，具有大倍率充放优势。

附图说明[0077] 图1为本申请一实施例的石墨烯浆料的制备方法的示意性流程图；[0078] 图2为本申请一实施例的石墨烯氧化物水性浆料的制备方法的示意性流程图；[0079] 图3为本申请一实施例的杯体和顶盖分离状态下的石墨容器的剖视图；[0080] 图4为本申请一实施例的石墨烯浆料的制备设备的示意性结构图；[0081] 图5为现有的普通氧化还原法制备的石墨烯浆料的TEM图；[0082] 图6为现有的机械剥离法制备的石墨烯浆料的TEM图；[0083] 图7为本发明制备的石墨烯浆料的TEM图；[0084] 图8为现有的普通氧化还原法制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；[0085] 图9为现有的机械剥离法制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；[0086] 图10为本发明制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；[0087] 图11为本发明得到的石墨烯浆料与普通氧化还原法和机械剥离法分别得到的石墨烯浆料均用于制备相应的石墨烯导电剂浆料进行大倍率放电性能测试的对比图。

具体实施方式[0088] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0089] 第一方面，结合图1，本发明提供一种石墨烯浆料的制备方法，包括步骤S101至步骤S105：

[0090] 步骤S101：制备石墨烯氧化物水性浆料。[0091] 在本实施例中，结合图2，所述制备石墨烯氧化物水性浆料，包括步骤S1011至步骤S1017：[0092] 步骤S1011：将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物。[0093] 步骤S1012：对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物。[0094] 所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理，得到第二混合物，包括：开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀。将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。[0095] 步骤S1013：将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，以使第二混合物处于沸腾的状态。

[0096] 步骤S1014：冷却沸腾状态下的第二混合物。[0097] 步骤S1015：将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物。[0098] 所述将冷却后的第二混合物进行离心处理，得到第三混合物，包括：将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内；开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。[0099] 步骤S1016：将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物。

[0100] 步骤S1017：对所述第四混合物进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。[0101] 通过将离心后的第三混合物与盐酸进行混合并加热处理，之后用纯水洗涤，得到第四混合物；最后将第四混合物经过离心处理，即可得到墨烯氧化物水性浆料。如此能够减少纯水的使用，同时还能够将包裹在石墨烯氧化物水性浆料中非游离二氧化锰黑色固体，

转化为游离状态的二价锰离子，并也可以使其他金属离子也到了很好降解，进一步提高石

墨烯氧化物水性浆料的纯度。通过使用回流技术可以打开石墨烯氧化物水性浆料的界面，

从而能够提高浆料的离心效果并减少浆料的沉淀时间。除此之外，本发明通过高温提纯?分离工艺，不仅能够降低浆料中的锰离子含量，而且与目前应用的菜头膜过滤技术相比，能够明显提高浆料过滤效率，过滤一批料时间为4小时左右。

[0102] 步骤S102：将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料。[0103] 在本实施例中，所述将所述石墨烯氧化物水性浆料进行烘干处理，得到氧化石墨烯干料，包括：将所述石墨烯氧化物水性浆料放置于烘箱内烘干24h至30h，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作温度范围为70℃至75℃，本实施例中所述烘箱将所述石墨烯氧化物

水性浆料在75℃中烘干处理24h。

[0104] 步骤S103：将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料。[0105] 在本实施例中，所述将所述氧化石墨烯干料进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：将所述氧化石墨烯干料投入粉碎机中进行粉碎处理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎机的筛网为100目的筛网。其中，所述粉碎机为30?50kg/h防爆防腐粉碎机，且附带

100目防腐筛网和收集袋。

[0106] 步骤S104：将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔炉包括多个温区，所述多个温区的温度范围为80℃至950℃。

[0107] 在本实施例中，所述隧道熔炉包括：第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区。所述第一温区的温度为80℃，所述第二温区的温度为300℃，所述第三温区的温度为300℃，所述第四温区的温度为500℃，所述第五温区的温度为600℃，所述第六温区的温度为800℃，所述第七温区的温度为950℃，所述第八温区的温度为950℃。[0108] 所述将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉中进行还原剥离处理，得到石墨烯粉料，包括：将所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔炉中进行还原剥离处理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次经过第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区，得到石墨烯粉料。

[0109] 除此之外，所述隧道熔炉为100kg/d?200kg/d高温隧道窑炉附带多个石墨匣钵、收集袋、智能机器人投料装置和智能机器人收集装置。在将所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔炉过程中，由能机器人投料装置带动相应的石墨匣钵向隧道熔炉的第一温区进行投料，

每个石墨匣钵投放30g氧化石墨烯干粉料，通过带动隧道熔炉中的氧化石墨烯干粉料依次

经过第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区、第六温区、第七温区和第八温区，并使氧化石墨烯干粉料在每个温区中加热两小时，最后通过智能机器人收集装置将得到的

石墨烯粉料放入收集袋中，以进行下一个工序。

[0110] 步骤S105：将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，所述热处理装置的工作温度范围为20℃至3750℃。[0111] 在本实施例中，所述将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，包括：将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；将所述石墨容器放置于热处理装置中进行热处理1天至50天，得到石墨烯浆料。

[0112] 结合图3，所述石墨容器包括：杯体100和顶盖200。杯体100和顶盖200均又密度大3

于2g/cm的高密度石墨制成。所述杯体100的内壁位于开口处的位置设置有第一内螺纹，所

述顶盖200的周侧底部设置有第一外螺纹，所述顶盖200通过所述第一外螺纹和所述第一内

螺纹的间隙配合与所述杯体100形成封闭的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

[0113] 所述杯体100与所述顶盖200通过螺纹结构进行间隙配合，能够在杯体100和顶盖200的连接处形成螺旋结构的通道，如此不仅可以起到释放石墨容器内部物料所产生的气

体，同时还可以更好的保障内部石墨烯不被外界的其他物料所污染，并能够更好的保护石

墨容器，以使石墨容易在高温下不会出现炸裂的情况。

[0114] 在一种可选的实施例中，所述石墨容器还包括：螺杆300。所述顶盖200开设有通孔201。所述螺杆300的周侧设置有第二外螺纹，所述顶盖200位于所述通孔201处的内壁设置

有第二内螺纹，所述螺杆300通过所述第二外螺纹和所述第二内螺纹的间隙配合与所述顶

盖200固定可拆卸连接。

[0115] 在本实施例中，首先，在热处理装置内的底部铺设1m高的底层金刚砂进行封闭；然后，在底层金刚砂的上方排布有所述石墨烯粉料的石墨容器，相邻的石墨容器间隔50cm至100cm；接着，铺设厚度为10mm至1000mm且粒径在1mm至10mm的上层金刚砂进行封闭；最后，在上层金刚砂的上方铺设厚度为100mm至2000mm且粒径在10mm至100mm的金刚块进行封闭。

[0116] 在一种可选的实施例中，所述将所述石墨烯粉料放置于热处理装置中进行热处理，得到石墨烯浆料，包括：

[0117] 将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；将所述石墨容器放置于20℃的热处理装置中保持2天，得到石墨烯浆料。或者，将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；将所述石墨容器放置于3000℃的热处理装置中保持20天，得到石墨烯浆料。或者，将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；将所述石墨容器放置于3750℃的热处理装置中保持5天，得到石墨烯浆料。

[0118] 优选地，将所述石墨烯粉料放入石墨容器中；将所述石墨容器放置于3000℃的热处理装置中保持20天，得到石墨烯浆料。

[0119] 在一种可选的实施例中，所述将硫酸、鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾、纯水和双氧水进行混合，并通过加热装置进行热处理，得到第一混合物，包括：[0120] 在低温反应釜内注入x1L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸。

[0121] 开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入a1kg的1000目高纯鳞片石墨和b1kg的硝酸钠。

[0122] 在低温反应釜内温度降至8?10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加c1?d1g高锰酸钾，间隔3?5min，一共加e1kg高锰酸钾。

[0123] 在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少f1小时，得到第一a类混合物。[0124] 将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置。

[0125] 向中温反应釜中加水，加水方式为：0?a2L纯水，以b2ml/min?c2ml/min的速度进行加水。d2L?e2L纯水，以f2ml/min?g2ml/min的速度进行加水。剩余h2L纯水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30?40℃。[0126] 在加水完毕后，得到第一b类混合物。[0127] 将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热。

[0128] 在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物。[0129] 高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50?60℃后，加入a3kg的双氧水，速度为：b3L/min?c3L/min。并反应至少1小时，得到第一混合物。[0130] 在一种可选的实施例中，在所述对所述第一混合物进行过滤除渣处理之前，所述方法还包括：

[0131] 向静置罐内注入a4?b4L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨。[0132] 将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨。

[0133] 在静置10?12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：c4?d4L。

[0134] 在一种可选的实施例中，所述将所述第二混合物回流至加热装置，并进行加热处理，包括：

[0135] 将第二混合物搅拌均匀。[0136] 将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃。

[0137] 在釜内温度达到100℃时，保持至少15min。[0138] 所述冷却沸腾状态下的第二混合物，包括：[0139] 在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却。[0140] 等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。[0141] 在一种可选的实施例中，所述将所述第三混合物与盐酸加热处理，之后用纯水进行洗涤，得到第四混合物，包括：

[0142] 向提纯反应釜中注入x2L盐酸，并向提纯塑料罐中注入a5?b5L的纯水。[0143] 将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃。

[0144] 在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时。[0145] 在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入c5L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。

[0146] 静置10?12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为d5?e5L，得到第四混合物。[0147] 在一种可选的实施例中，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8。b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6。b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5。b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64。b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：

20：0.7：0.8：60：0.5：0.6。所述除渣离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带150目?200目的滤网。所述第一离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网。所述第二离心缓冲罐的离心机为45L钢衬塑防腐离心机，且附带1000目的滤网。所述盐酸浓度为

27％?33％。

[0148] 第二方面，本发明提供一种石墨烯氧化物水性浆料的制备方法，包括：[0149] 在低温反应釜内注入400L的98％硫酸，并开启低温冷水机循环冷却反应釜内的硫酸。其中，低温反应釜为500L搪玻璃反应釜，低温冷水机为?6℃低温循环冷水机。

[0150] 开启低温反应釜的搅拌桨，向低温反应釜内加入10kg的1000目高纯鳞片石墨和5kg的硝酸钠。

[0151] 在低温反应釜内温度降至8?10℃时，开启加料机，并开始向低温反应釜内加高锰酸钾，高锰酸钾的加料方式为：每次加400?500g高锰酸钾，间隔3?5min，一共加14kg高锰酸钾。

[0152] 在高锰酸钾加料完毕后，经反应至少4小时，得到第一a类混合物。[0153] 将第一a类混合物转移至中温反应釜内，并开启中温反应釜的搅拌机和循环冷却水装置。其中，中温反应釜为1000L的搪玻璃反应釜。

[0154] 向中温反应釜中加水，加水方式为：0?150L纯水，以120ml/min?130ml/min的速度进行加水；150L?370L纯水，以150ml/min?160ml/min的速度进行加水；剩余80L纯水，以2.5L/min?3L/min的速度加水，其中加水过程要维持釜内温度为30?40℃。

[0155] 在加水完毕后，得到第一b类混合物。[0156] 将第一b类混合物转移至高温反应釜内，并开启高温反应釜的搅拌机，将高温反应釜内的温度设置为98℃，高温反应釜内导热油的油温设置为240℃，进行加热；

[0157] 在高温反应釜内的温度达到98℃后，保持至少2小时，得到第一c类混合物。[0158] 高温反应后，物料转移至高温冷却釜内，待温度降至50?60℃后，加入37kg的双氧水，速度为：1.5L/min?2.5L/min。并反应至少1小时，得到第一混合物。其中，高温反应釜为1000L钢衬聚四氟乙烯电加热反应釜，高温冷却釜为1000L搪玻璃反应釜，双氧水为浓度为

27％的工业双氧水。

[0159] 向静置罐内注入4?4.2L的纯水，并开启静置罐内的搅拌桨。所述静置罐为φ2000*2000PC的圆柱形塑料罐。

[0160] 将第一混合物转移至静置罐内，并在第一混合物与纯水均匀混合后，关闭静置罐内的搅拌桨。

[0161] 在静置10?12小时后，打开静置罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为：3?3.2L。

[0162] 开启静置罐内的搅拌桨，以将静置罐的物料搅拌均匀。[0163] 将静置罐的物料转移至除渣离心机内进行过滤，得到第二混合物。[0164] 将第二混合物流入至φ2000*2000PC的圆柱形塑料罐，并在φ2000*2000PC的圆柱形塑料罐内将第二混合物搅拌均匀。

[0165] 将第二混合物转移至回流反应釜内，并开启加热装置进行加热，回流反应釜的釜内温度设置为100℃，回流反应釜的电加热导热油油温设置为240℃。

[0166] 在釜内温度达到100℃时，保持至少15min。[0167] 在保持至少15min之后，将回流反应釜内的物料转移至回流冷却釜内进行冷却。[0168] 等待回流冷却釜内物料温度降至50℃以下。[0169] 将冷却后的第二混合物料转移至φ2000*2000PC的圆柱形塑料罐内，且将冷却后的第二混合物搅拌均匀，并转移至第一离心缓冲罐内。

[0170] 开启第一离心缓冲罐的离心机，对第一离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到第三混合物。

[0171] 向提纯反应釜中注入100L盐酸，并向提纯塑料罐中注入3.5?4.0L的纯水。[0172] 通过螺杆喂料机将第一离心缓冲罐中的物料转移至提纯反应釜内，并开启加热装置进行加热，提纯反应釜内温度设置为80℃，电加热导热油油温设置为200℃。其中，提纯反应釜为500L钢衬聚四氟乙烯电加热回流反应釜。

[0173] 在提纯反应釜内的温度达到80℃时，保持至少2小时。[0174] 在保持至少2小时之后，向提纯反应釜内注入300L纯水，并在搅拌均匀后转入至提纯塑料罐中，且在提纯塑料罐中搅拌至少10min。其中，提纯塑料罐为φ2000*2000PC圆柱形塑料罐。

[0175] 静置10?12h后，打开提纯塑料罐的排水阀门将沉淀后的上清液排掉，排水量为2.5?3L，得到第四混合物。

[0176] 将第四混合物搅拌均匀。[0177] 将搅拌均匀的第四混合物转移至第二离心缓冲罐内。[0178] 开启第二离心缓冲罐的离心机，对第二离心缓冲罐内的物料进行离心处理，得到石墨烯氧化物水性浆料。

[0179] 第三方面，结合图4，本发明提高一种石墨烯浆料的制备设备，,应用于如上所述的石墨烯浆料的制备方法，所述设备包括如上所述的：低温反应釜、低温冷水机、中温反应釜、循环冷却水装置、加水机、高温反应釜、高温冷却釜、静置罐、除渣离心机、回流反应釜、回流冷却釜、第一离心缓冲罐、提纯反应釜、提纯塑料罐、第二离心缓冲罐、烘箱、粉碎机、隧道熔炉和热处理装置。[0180] 所述热处理装置内设置有所述石墨容器。[0181] 所述低温冷水机与所述低温反应釜连接，所述低温反应釜与中温反应釜连接，所述循环冷却水装置和加水机均与所述中温反应釜连接，所述中温反应釜和所述高温冷却釜

均与所述高温反应釜连接，所述静置罐均与所述高温冷却釜连接，所述静置罐与所述除渣

离心机连接，所述除渣离心机与所述回流反应釜连接，所述回流反应釜与所述回流冷却釜

连接，所述回流冷却釜与所述第一离心缓冲罐连接，所述第一离心缓冲罐与所述提纯反应

釜连接，所述提纯反应釜与所述提纯塑料罐连接，所述提纯塑料罐与所述第二离心缓冲罐

连接，所述第二离心缓冲罐与所述烘箱连接，所述烘箱与所述粉碎机连接，所述粉碎机与所述隧道熔炉连接，所述隧道熔炉与所述热处理装置。在本实施例中，上述连接方式可以理解为物料的传送路径。该设备中的各种装置之间具体的连接方式，可以是直接进行连接，也可以通过送料机构，如传送带机构和螺旋送料机进行传送，或者是两个装置之间相互间隔，由人工进行搬运，本发明不做过多的限定。

[0182] 本发明实施例提供的石墨烯浆料的制备方法及其设备，通过将石墨烯氧化物水性浆料经烘干、粉碎和还原剥离处理后，在热处理装置中进行加热处理，特别是在3000℃下进行处理，能够对石墨烯结构进行重整，去掉其中大量的含氧官能团，得到一种独特结构的薄层石墨烯材料，其具有单层率高，电导率高，同时杂质含量低的特征，在用该石墨烯浆料制备成石墨烯导电剂时，具有大倍率充放优势。

[0183] 本发明经过热处理装置的得到的石墨烯浆料与现有方法得到的石墨烯相比的具体参数参见表一。

[0184] 表一[0185][0186] 通过表一可知，相比普通氧化还原法和机械剥离工艺，本发明能够使石墨烯内部大量的硫元素和大量超标的铁钴镍锰钾钙等元素得到大幅度的降减，使石墨烯在纯度上得

到进一步提升，在将通过本发明得到的石墨烯浆料应用于电池，能够有利于提高电池的寿

命。

[0187] 结合图5、图6和图7，将本发明得到的石墨烯浆料与通过现有技术，普通氧化还原法和机械剥离法分别得到的石墨烯浆料进行扫描电镜测试可知，通过机械剥离法得到的石

墨烯浆料的片层较厚，而通过普通氧化还原法得到的石墨烯浆料和通过本发明得到的石墨

烯浆料的片层均较薄。其中，图5为现有的普通氧化还原法制备的石墨烯浆料的TEM图；图6为现有的机械剥离法制备的石墨烯浆料的TEM图；图7为本发明制备的石墨烯浆料的TEM图。

[0188] 结合图8、图9和图10，将本发明得到的石墨烯浆料与通过现有技术，普通氧化还原法和机械剥离法分别得到的石墨烯浆料进行拉曼测试可知，通过普通氧化还原法得到的石墨烯浆料具有较大缺陷，如导电率低，而通过机械剥离法得到的石墨烯浆料和通过本发明

得到的石墨烯浆料的基本没有缺陷。其中，图8为现有的普通氧化还原法制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；图9为现有的机械剥离法制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；图10为本发明制备的石墨烯浆料的拉曼测试图；图中G峰指的是石墨烯浆料的石墨烯特征峰，D峰指的是石

墨烯浆料的石墨烯缺陷峰，2D峰指的是石墨烯浆料的石墨烯碳原子层间的堆垛方式。

[0189] 结合图11，将本发明得到的石墨烯浆料与通过现有技术，普通氧化还原法和机械剥离法分别得到的石墨烯浆料均用于制备相应的石墨烯导电剂浆料进行大倍率放电性能

测试可知，采用本发明得到的石墨烯浆料制备成的导电剂浆料添加在电池的正极中，其大

倍率放电优势明显高于其他两种材料。

[0190] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。