旋转振荡高温炉

1042 编辑：中冶有色技术网来源：哈尔滨工业大学

2023-12-26 13:46:26

权利要求书： 1.一种旋转振荡高温炉，其特征在于该高温炉包括支撑架(1)、炉膛(2)、坩埚托(3)、中空套管(4)、支撑杆(5)、陶瓷坩埚(6)、旋转盘(7)、插销(8)、皮带轮(9)、旋转电机(10)、皮带(11)、升降平台(12)、振动杆(13)、振动电机(14)；其中支撑架(1)包括上层平台(1?1)和下层平台(1?2)；上层平台(1?1)设有第一通孔(1?3)和安装孔(1?4)；下层平台(1?2)设第二通孔(1?5)；炉膛(2)的下方设置第三孔；旋转盘(7)的中心设置第四孔；旋转盘(7)设置在下层平台(1?2)上；第三孔、第一通孔(1?3)、第二通孔(1?5)、第四孔的轴线在一条直线上；

支撑杆(5)为中空圆柱形陶瓷管，支撑杆(5)的下端固定在旋转盘(7)上；支撑杆(5)的上端通过第一通孔(1?3)和第三孔插入炉膛(2)内；中空套管(4)固定在坩埚托(3)下方呈一体结构；中空套管(4)套在支撑杆(5)外，且中空套管(4)的下端伸出炉膛(2)外，中空套管(4)的下端设置插销(8)，通过插销(8)控制中空套管(4)与支撑杆(5)的连接固定与脱开；旋转电机(10)安装在上层平台(1?1)上，在位于上层平台(1?1)和下层平台(1?2)间的支撑杆(5)外部固定有皮带轮(9)，通过皮带(11)将皮带轮(9)与旋转电机(10)连接在一起；振动杆(13)为实心结构，振动杆(13)的底端固定在升降平台(12)上，振动杆(13)通过第二通孔(1?5)、第四孔插入支撑杆(5)的腔体中，振动杆(13)的顶端与坩埚托底部的距离通过升降平台(12)调整，振动电机(14)设置在升降平台(12)上且与振动杆(13)固定连接；坩埚托(3)为圆柱形，坩埚托(3)位于炉膛(2)的中央位置，坩埚托(3)内均匀固定陶瓷坩埚(6)；炉膛(2)内设置加热装置。

2.根据权利要求1所述的一种旋转振荡高温炉，其特征在于坩埚托(3)内均布固定的陶瓷坩埚(6)的个数为4～10个。

3.根据权利要求1所述的一种旋转振荡高温炉，其特征在于坩埚托(3)内设置截面为椭圆形的凹槽(15)。

说明书：一种旋转振荡高温炉技术领域[0001] 本发明涉及高温炉。背景技术[0002] 高温烧结炉在大批量制备晶体方法中发挥巨大作用，几乎制备所有高熔点晶体都需要使用高温烧结炉，在高温时进行保温操作使合成或生长晶体。但是现有的高温烧结炉在工作时，坩埚放置在炉膛底部且固定不动，在升降温过程中由于炉膛传热不均匀而使坩埚内的温度易发生扰动，而温度的微小扰动会让晶体生长过程中产生排布错位；另一方面保温时坩埚内原料都为静态，在含有多种原料时容易因为局部原料混合不均匀而结晶出杂相，影响晶体的品质。发明内容[0003] 本发明是要解决现有的高温炉传热不稳定、产品易结晶出杂相的技术问题，而提供一种旋转振荡高温炉。[0004] 本发明的旋转振荡高温炉包括支撑架1、炉膛2、坩埚托3、中空套管4、支撑杆5、陶瓷坩埚6、旋转盘7、插销8、皮带轮9、旋转电机10、皮带11、升降平台12、振动杆13、振动电机14；

[0005] 支撑架1包括上层平台1?1和下层平台1?2；上层平台1?1设有第一通孔1?3和安装孔1?4；下层平台1?2设第二通孔1?5；[0006] 炉膛2的下方设置第三孔；[0007] 旋转盘7的中心设置第四孔；旋转盘7设置在下层平台1?2上；[0008] 第三孔、第一通孔1?3、第二通孔1?5、第四孔的轴线在一条直线上；[0009] 支撑杆5为中空圆柱形陶瓷管，支撑杆5的下端固定在旋转盘7上；支撑杆5的上端通过第一通孔1?3和第三孔插入炉膛2内；[0010] 中空套管4固定在坩埚托3下方呈一体结构；中空套管4套在支撑杆5外，且中空套管4的下端伸出炉膛2外，中空套管4的下端设置插销8，通过插销8控制中空套管4与支撑杆5的连接固定与脱开；[0011] 旋转电机10安装在上层平台1?1上，在位于上层平台1?1和下层平台1?2间的支撑杆5外部固定有皮带轮9，通过皮带11将皮带轮9与旋转电机10连接在一起；[0012] 振动杆13为实心结构，振动杆13的底端固定在升降平台12上，振动杆13通过第二通孔1?5、第四孔插入支撑杆5的腔体中，振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离通过升降平台12调整，振动电机14设置在升降平台12上且与振动杆13固定连接；[0013] 坩埚托3为圆柱形，坩埚托3位于炉膛2的中央位置，坩埚托3内均匀固定陶瓷坩埚6；

[0014] 炉膛2内设置加热装置。[0015] 更进一步地，坩埚托3内均布固定的陶瓷坩埚6的个数为4～10个；[0016] 更进一步地，坩埚托3内设置截面为椭圆形的凹槽15，陶瓷坩埚6固定在凹槽15内，椭圆形状便于取放。陶瓷坩埚6放置在凹槽15中后，空腔部分用耐热材料填充固定。[0017] 本发明的旋转振荡高温炉是在现有高温烧结炉基础上进行改进的，在其炉膛中心加装旋转与振荡装置，旋转、振荡过程与烧结过程相互独立。本发明的旋转振荡高温炉通过插销将中空套管与支撑杆连接固定在一起，旋转电机工作时，通过皮带传动使支撑杆转动，由于插销的固定作用使坩埚托也产生转动，从而带动坩埚在炉体中心位置绕坩埚托轴线转动，促进传热均匀，且转速可以通过控制电机功率调节。将插销拔出，并将升降平台升高使振动杆的顶端顶到坩埚托底上，振动电机工作时，将振动直接传递给支撑杆，支撑杆的振动通过坩埚托传递给坩埚及坩埚内原料，实现烧结过程中粉末动态化，促进结晶过程，振荡频率也可根据电机频率调节。本发明的旋转振荡高温炉可避免因高温烧结炉炉膛传热原因而导致的晶体中产生错位，同时也可避免因静态烧结导致产生杂相，能够提高晶体产品的均一性。利用本发明的旋转振荡高温炉进行高温烧结合成，可使各元素更均匀地混合并使达到分子晶格内的更好掺杂，提高合成物质的质量，本发明的旋转振荡高温炉可用于高温合成领域。附图说明[0018] 图1是本发明的旋转振荡高温炉的结构示意图；[0019] 图2是坩埚托3、中空套管4、支撑杆5和振动杆13连接示意图；[0020] 图3是支撑架1的结构示意图；[0021] 图4是炉膛2内部俯视示意图；[0022] 图5是坩埚托3与陶瓷坩埚6的结构示意图；[0023] 图6为实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的XRD谱图；

[0024] 图7为实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的激发光谱图；

[0025] 图8为实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的发射光谱图；

[0026] 图9为实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的CIE色坐标图与紫外分析仪拍摄照片；

[0027] 图10是实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的扫描电镜照片。[0028] 图11是实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉与商用Y2O2S:Eu3+红色荧光粉的色坐标对比图；[0029] 图12是实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的荧光衰减曲线及拟合结果图。[0030] 图1～5中，1为支撑架，1?1为上层平台，1?2为下层平台，1?3为第一通孔，1?4为安装孔，1?5为第二通孔1?5；2为炉膛，3为坩埚托，4为中空套管，5为支撑杆，6为陶瓷坩埚，7为转盘，8为插销，9为皮带轮，10为旋转电机，11为皮带，12为升降平台，13为振动杆，14为振动电机，15为槽体，16为坩埚盖子。具体实施方式[0031] 用下面的实施例验证本发明的有益效果：[0032] 实施例1：(参见图1～5)本实施例1的旋转振荡高温炉由支撑架1、炉膛2、坩埚托3、中空套管4、支撑杆5、陶瓷坩埚6、旋转盘7、插销8、皮带轮9、旋转电机10、皮带11、升降平台12、振动杆13、振动电机14组成；支撑架1包括上层平台1?1和下层平台1?2；上层平台1?1设有第一通孔1?3和安装孔1?4；下层平台1?2设第二通孔1?5；炉膛2的下方设置第三孔；旋转盘7的中心设置第四孔；旋转盘7设置在下层平台1?2上；第三孔、第一通孔1?3、第二通孔

1?5、第四孔的轴线在一条直线上；支撑杆5为中空圆柱形陶瓷管，支撑杆5的下端固定在旋转盘7上；支撑杆5的上端通过第一通孔1?3和第三孔插入炉膛2内；中空套管4固定在坩埚托

3下方呈一体结构；中空套管4套在支撑杆5外，且中空套管4的下端伸出炉膛2外，中空套管

4的下端设置插销8，通过插销8控制中空套管4与支撑杆5的连接固定与脱开；旋转电机10安装在上层平台1?1上，在位于上层平台1?1和下层平台1?2间的支撑杆5外部固定有皮带轮9，通过皮带11将皮带轮9与旋转电机10连接在一起；振动杆13为实心结构，振动杆13的底端固定在升降平台12上，振动杆13通过第二通孔1?5、第四孔插入支撑杆5的腔体中，振动杆

13的顶端与坩埚托底部的距离通过升降平台12调整，振动电机14设置在升降平台12上且与振动杆13固定连接；坩埚托3为圆柱形，坩埚托3位于炉膛2的中央位置，坩埚托3内均布设置4个截面为椭圆形的凹槽15，4只陶瓷坩埚6固定在凹槽15内；炉膛2内设置加热装置。

[0033] 利用实施例1的旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的方法，按以下步骤进行：[0034] 一、按BaY4Si3O13:Eu3+的化学计量比准确称取0.9867克BaCO3、1.8516克Y2O3、3+

0.9012克SiO2、0.6335克Eu2O3(Eu 掺杂量按18％计)；再称取0.0185克助熔剂Li2CO3；称取的所有原料加入到玛瑙研钵中，加入3.5mL异丙醇搅拌均匀呈糊状，研磨30min，使原料颗粒混合均匀；干燥后，得到混合原料；其中BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的纯度均为4N；

[0035] 二、将混合原料移入陶瓷坩埚6中，放入烘箱中在100℃的条件下保持40min；使异丙醇与残留水分充分挥发；[0036] 三、将坩埚口盖上盖子封紧后，将坩埚固定在旋转振荡高温炉的坩埚托3的坩埚槽中；[0037] 四、按下面的控温程序进行烧结：[0038] (1)通过插销8将中空套管4与支撑杆5连接固定；通过升降平台12将振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离调整为10mm；将炉膛2内的温度按6.5℃/min的速度由室温升温至800℃，升温的同时仅使坩埚托3按5r/min的转速旋转；

[0039] (2)通过插销8将中空套管4与支撑杆5脱开；通过升降平台12将振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离调整为0mm；炉膛2内的温度在800℃保持120min，保温的同时仅使坩埚托3以1Hz的振动频率振动；

[0040] (3)通过插销8将中空套管4与支撑杆5连接固定；通过升降平台12将振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离调整为10mm；炉膛2内的温度按4.5℃/min的速度由800℃升温至1350℃，升温的同时仅使坩埚托3按4r/min的转速为旋转；

[0041] (4)通过插销8将中空套管4与支撑杆5脱开；通过升降平台12将振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离调整为0mm；炉膛2内的温度在1350℃保持3h，保温的同时仅使坩埚托3以1Hz的振动频率振动；

[0042] (5)通过插销8将中空套管4与支撑杆5连接固定；通过升降平台12将振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离调整为10mm；炉膛2内的温度按7℃/min的速度由1350℃降至室温，降温的同时仅使坩埚托3按5r/min的转速旋转；[0043] 五、将产物从旋转振荡高温炉中取出，进行研磨至300目，先用去离子水洗两次，再3+

用异丙醇洗一次清洗，最后放在温度为100℃的烘箱中烘干4h，得到BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉。

[0044] 对比试验：利用无旋转和振荡的普通高温炉做对比试验，其步骤为：[0045] 一、按BaY4Si3O13:Eu3+的化学计量比准确称取0.9867克BaCO3、1.8516克Y2O3、0.9012克SiO2、0.6335克Eu2O3；再称取0.0185克助熔剂Li2CO3；并加入到玛瑙研钵中，加入

3.5mL异丙醇搅拌均匀呈糊状，研磨30min，使原料颗粒混合均匀；干燥后，得到混合原料；其中BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的纯度均为4N；

[0046] 二、将混合原料移入陶瓷坩埚6中，放入烘箱中在100℃的条件下保持40min；使异丙醇与残留水分充分挥发；[0047] 三、将坩埚盖上盖子放在无旋转和振荡的普通高温内的炉膛中；[0048] 四、按下面的控温程序进行烧结：[0049] (1)炉膛2内的温度按6.5℃/min的速度由室温升温至800℃；[0050] (2)炉膛2内的温度在800℃保持120min；[0051] (3)炉膛2内的温度按4.5℃/min的速度由800℃升温至1350℃；[0052] (4)炉膛2内的温度在1350℃保持3h；[0053] (5)炉膛2内的温度按7℃/min的速度由1350℃降至室温；[0054] 五、将产物从旋转振荡高温炉中取出，进行研磨至300目，先用去离子水洗两次，再用异丙醇洗一次清洗，最后放在温度为100℃的烘箱中烘干4h，得到作为对比的3+

BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉。

[0055] 将本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉进行XRD测试，得到的XRD谱图如图6所示，从图6可以看出，与标准PDF卡片对3+

比，利用旋转振荡高温炉制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉与标准卡片可以更好的匹配，尤其是位于25～30°特征峰位置与峰强度都可以很好的匹配，说明烧结时加装旋转与振荡可

3+

以促进Eu 更好进入晶格内部，制备的晶体中杂质含量少。

[0056] 将本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉进行激发光谱测试，得到的激发光谱如图7所示，从激发光谱可以看出两种红色荧光粉各激发峰位置本身没有发生明显变化，只是峰强度发生变化。本实施例1制备的3+ 3+

BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉激发峰强度明显增加，也说明旋转与振荡装置使Eu 更容易地进

3+

入晶格内部位点，使Eu 可以更多地吸收近紫外光与蓝光。

[0057] 将本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉进行发射光谱测试，得到的发射光谱图如图8所示，从图8可以看出，本实施例13+

制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉的发射光谱峰值整体高于对比试验制备的BaY4Si3O13:

3+ 3+

Eu 红色荧光粉，与激发光谱结果一致，也说明旋转与振荡装置促进了Eu 进入晶格内部位点，提高了红光发光强度。

[0058] 将本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉和对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的发射光谱数据导入到CIE?1931色度图软件中，计算得到的CIE色坐标图如图93+

所示，CIE色坐标图可以直接反应样品发光颜色。对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光

3+

粉的CIE色坐标为(0.619,0.347)，本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉的色坐标为(0.644,0.345)，可以明显看出旋转与振荡装置使样品的红光纯度得到明显提高。

[0059] 通过紫外线分析仪拍摄照片看出本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉相3+

对于对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉红光纯度明显增加。通过公式1计算发光纯度：

[0060][0061] 其中(xi，yi)为标准日光色坐标，数值为(0.31，0.316)，[0062] (xd，yd)为613nm的色坐标，通过查表得613nm色坐标(xd，yd)为(0.67，0.32)；[0063] (x，y)为制备红色荧光粉CIE色坐标。[0064] 计算得出，对比试验制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的发光纯度为86.25％；本3+

实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu 红色荧光粉的发光纯度提高到93.12％，说明旋转振荡装置也促进红光发光纯度。

[0065] 本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的扫描电镜照片如图10所示，由图10可以看出，样品晶粒表面光滑饱满，融合程度好，颗粒直径在3?10μm之间，可满足白光LED用红色荧光粉颗粒大小要求，可以牢固涂覆在紫外/蓝光芯片表面。[0066] 实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的色坐标为(0.644,0.345)，将其与商3+

用Y2O2S:Eu 红色荧光粉色坐标(0.631,0.350)对比，如图11所示，发现其在CIE色坐标位

3+

置位于比Y2O2S:Eu 红色荧光粉更红区域，达到商用红色荧光粉红光发光要求。

[0067] 本实施例1制备的BaY4Si3O13:Eu3+红色荧光粉的荧光衰减曲线及拟合结果如图123+ 2

所示，采用公式2对荧光衰减曲线进行拟合，并用公式3计算Eu 荧光寿命τave。拟合后R 为

0.9968接近于1，说明拟合效果好，结果可靠。从激发时刻发光强度逐渐衰减为激发时刻发光强度1/e时刻所需经历时间为荧光寿命，计算得到τave数值为1.59ms，有利于发光连续维持稳定发光。

[0068][0069][0070] 通过本实施例1与对比试验的比较可知，本实施例的旋转振荡高温炉可促进产品中元素的均匀分布及掺杂，有利于提高产品质量。