1.本发明属于矿产资源综合利用技术领域，具体涉及一种利用铁
尾矿制备硅微粉的方法。
背景技术：
2.硅微粉是一种无毒、无害、无污染的无机非金属材料，主要成分是sio2，是由天然石英、熔融石英等为原料，经初选、破碎、研磨、精密分级等多重工艺加工而成的粉体。能够广泛应用于电子材料、特种陶瓷、精密铸造、油漆涂料、油墨、硅橡胶、功能性橡胶、高级建筑等。
3.铁尾矿是一种固体废弃物，是选矿厂选出铁精矿后所排放的废渣。铁尾矿的主要成分为sio2，约占60％左右，其次是fe、al、ca和mg等，其中sio2有很大的开发利用价值。目前，我国尾矿的综合利用率仅为7％左右，主要利用方向是建筑填充料，在利用铁尾矿制备硅微粉方面的报道几乎没有。随着钢铁行业的发展，铁尾矿在工业固体废弃物中所占的比例也越来越大。
4.历史上，由于选矿技术及工艺等因素的制约，我国矿产资源回收率偏低，铁尾矿排放量巨大，不仅占用了宝贵的土地资源，而且由于铁尾矿粒度细，比表面积大，重量相对较轻，容易导致尾矿坝存在安全隐患，尾矿坝溃坝的危险，危及周边建筑及人员的安全，在我国矿山企业时有发生；另外，铁尾矿粉尘和铁尾矿中的有害成分和
浮选药剂也会造成严重的环境污染。
5.因此，利用铁尾矿制备硅微粉不仅仅减少了铁尾矿堆存对空间的占用，充分利用了现有资源，也缓解了铁尾矿对生态环境的污染和尾矿库溃坝的危害。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于提供一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，以减轻铁尾矿排放造成的矿产资源浪费、土地浪费和环境污染，变废为宝，提高铁尾矿的综合利用率和选矿厂的经济效益。
7.本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
8.本发明的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
9.步骤1、铁尾矿制备富硅原料
10.步骤1.1、旋流器分级
11.将sio2含量为58％?62％铁尾矿给入旋流器进行分级处理，获得沉砂产品和溢流产品；
12.步骤1.2、
螺旋溜槽ⅰ粗选
13.将步骤1.1中的沉砂产品给入螺旋溜槽ⅰ进行粗选，获得粗螺精矿和粗螺尾矿；
14.步骤1.3、弱磁选
15.将步骤1.1中的溢流产品给入筒式弱磁选机进行弱磁选选别，获得弱磁精矿和弱磁尾矿；
16.步骤1.4、强磁选
17.将步骤1.3中的弱磁尾矿给入筒式强磁选机进行强磁选选别，获得强磁精矿和强磁尾矿；
18.步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选
19.将步骤1.2中的粗螺尾矿给入螺旋溜槽ⅱ进行扫选，获得扫螺精矿和扫螺尾矿；
20.将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿，重磁选精矿为铁连生体；
21.将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料，其sio2含量为65％?75％；
22.步骤2、富硅原料制备硅微粉
23.步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯
24.将步骤1中的富硅原料加入10％?30％浓度的盐酸溶液进行酸浸反应，在25℃?75℃条件下搅拌2h?4h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质，经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品；
25.步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯
26.将步骤2.1中的富硅产品加入1％?5％浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应，在25℃?60℃条件下搅拌2h?4h，然后再加入5％?50％浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应，搅拌反应30min?90min，反应温度为25℃?60℃，得到的溶液静态放置1～1.5h，减压抽滤，滤饼用乙醇溶液洗涤2～4次，干燥后即可获得sio2含量为87％?96％的硅微粉。
27.在步骤1中，所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m?1.4m的螺旋溜槽。
28.在步骤1中，所述的弱磁选采用磁感应强度为120mt～160mt的筒式弱磁选机进行弱磁选。
29.在步骤1中，所述的强磁选采用磁感应强度为800mt～1200mt的筒式强磁选机进行强磁选。
30.在步骤2中，在所述的酸浸反应中采用的固液比固定为1:20。
31.在步骤2中，在所述的溶硅反应中采用的固液比固定为1:50。
32.在步骤2中，在所述的碳酸钾沉淀反应中采用的固液比固定为1:20。
33.在步骤2中，溶硅反应可以用碳酸钠水溶液。
34.本发明制备原理如下：
35.mexoy+2yhcl→xmecl2y+yh2o36.sio2+6hf→h2sif6+2h2o
37.h2sif6+3k2co3→6kf+sio2↓+3co2↑+h2o
38.与现有技术相比，本发明的优点是：
39.1.本发明制备的硅微粉sio2含量为85％?96％，工艺易于操作，成本低，且原料来源广泛。
40.2.本发明采用重选和磁选处理后得到的富硅产品，其sio2含量可达到约65％～75％。
41.3.本发明利用铁尾矿制备硅微粉，实现了铁尾矿资源利用，充分利用了铁尾矿中
有价组分，有效的减少了铁尾矿大量排放造成的环境污染，经济效益显著。
附图说明
42.图1为本发明方法的流程结构示意框图。
具体实施方式
43.下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明：
44.实施例1：铁尾矿的来源：
45.试验所用的铁尾矿取自某选矿厂，铁尾矿的化学组成如表1所示。
46.表1铁尾矿的化学组成
[0047][0048]
化学试剂的来源：
[0049]
盐酸、氢氟酸、碳酸钾、乙醇均来自国药集团化学试剂有限公司。
[0050]
实施例1：
[0051]
如图1所示，本发明的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
[0052]
步骤1、铁尾矿制备富硅原料
[0053]
步骤1.1、旋流器分级
[0054]
将sio2含量为58.95％铁尾矿给入旋流器进行分级处理，获得沉砂产品和溢流产品；
[0055]
步骤1.2、螺旋溜槽ⅰ粗选
[0056]
将步骤1.1中的沉砂产品给入φ1.4m的螺旋溜槽ⅰ进行粗选，获得粗螺精矿和粗螺尾矿；
[0057]
步骤1.3、弱磁选
[0058]
将步骤1.1中的溢流产品给入磁感应强度为140mt的筒式弱磁选机进行弱磁选选别，获得弱磁精矿和弱磁尾矿；
[0059]
步骤1.4、强磁选
[0060]
将步骤1.3中弱磁尾矿给入磁感应强度为1200mt的筒式强磁选机进行强磁选选别，获得强磁精矿和强磁尾矿；
[0061]
步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选
[0062]
将步骤1.2中的粗螺尾矿给入φ1.4m的螺旋溜槽ⅱ进行扫选，获得扫螺精矿和扫螺尾矿；
[0063]
将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿，重磁选精矿为铁连生体；
[0064]
将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料，其sio2含量为74.95％；
[0065]
步骤2、富硅原料制备硅微粉
[0066]
步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯
[0067]
将步骤1中的富硅原料按固液比1:20加入10％浓度的盐酸溶液进行酸浸反应，在25℃条件下搅拌2h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质，经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品；
[0068]
步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯
[0069]
将步骤2.1中的富硅产品按固液比1:50加入1％浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应，在25℃条件下搅拌2h，然后再加入5％浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应，沉淀反应搅拌30min，反应温度为25℃，得到的溶液静态放置1h，减压抽滤，滤饼用乙醇溶液洗涤2次，干燥后即可获得sio2含量为87.95％的硅微粉。
[0070]
实施例1中相关技术参数及数据见表2。
[0071]
实施例2
?
实施例14采用的铁尾矿原料和化学试剂与实施例1相同，实施例2
?
实施例14的具体操作步骤与实施例1相同。
[0072]
实施例2
?
实施例7中相关技术参数及数据见表2，实施例8
?
实施例14中相关技术参数及数据见表3。
[0073]
表2实施例1
?
实施例7中技术参数及数据
[0074]
实施例1234567螺旋溜槽ⅰ粗选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ扫选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁选(mt)140140140140140140140强磁选(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2％)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸浓度(w％)10303030303030酸浸温度(℃)25507575757575酸浸时间(min)120120180240240240240溶硅浓度(w％)1111555溶硅温度(℃)25252525456060溶硅时间(min)120120120120120120180碳酸钾浓度(w％)5555555沉淀反应温度(℃)25252525252525沉淀反应时间(min)30303030303030硅微粉(wsio2％)87.9590.1591.8992.7694.9795.7495.96
[0075]
表3实施例8
?
实施例14中技术参数及数据
[0076]
实施例891011121314螺旋溜槽ⅰ粗选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ扫选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁选(mt)140140140140140140140强磁选(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2％)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸浓度(w％)30303030303030酸浸温度(℃)75757575757575
酸浸时间(min)240240240240240240240溶硅浓度(w％)5555555溶硅温度(℃)60606060606060溶硅时间(min)240240240240240240240碳酸钾浓度(w％)5103050505050沉淀反应温度(℃)25252525505050沉淀反应时间(min)30303030306090硅微粉(wsio2％)96.0396.0396.1196.2596.8796.9196.47
[0077]
由表2和表3可知：
[0078]
经过大量实验与数据总结，本发明一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法中，其制备方法最优条件为：
[0079]
(1)螺旋溜槽ⅰ粗选和螺旋溜槽ⅱ扫选选择φ1.4m、弱磁选140mt、强磁选择1200mt；
[0080]
(2)酸浸实验中盐酸浓度为30％、酸浸温度75℃、酸浸时间4h；
[0081]
(3)溶硅实验中氢氟酸浓度为5％、溶硅温度60℃、溶硅时间4h；
[0082]
(4)沉淀实验中碳酸钾浓度为50％、沉淀反应温度为50℃、沉淀反应时间为1h。
[0083]
在步骤2中，溶硅反应可以是碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。
[0084]
在本发明所有实施例中，最终产品硅微粉中sio2含量能达到《电炉回收二氧化硅微粉》(gb/t21236
?
2007)标准中sf85
?
sf96指标的要求。
[0085]
在最佳工艺条件下，制备的硅微粉中sio2含量为96.91％，45μm筛余量≤2.0％。技术特征：
1.一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1、铁尾矿制备富硅原料步骤1、铁尾矿制备富硅原料步骤1.1、旋流器分级将sio2含量为58％
?
62％铁尾矿给入旋流器进行分级处理，获得沉砂产品和溢流产品；步骤1.2、螺旋溜槽ⅰ粗选将步骤1.1中的沉砂产品给入螺旋溜槽ⅰ进行粗选，获得粗螺精矿和粗螺尾矿；步骤1.3、弱磁选将步骤1.1中的溢流产品给入筒式弱磁选机进行弱磁选选别，获得弱磁精矿和弱磁尾矿；步骤1.4、强磁选将步骤1.3中的弱磁尾矿给入筒式强磁选机进行强磁选选别，获得强磁精矿和强磁尾矿；步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选将步骤1.2中的粗螺尾矿给入螺旋溜槽ⅱ进行扫选，获得扫螺精矿和扫螺尾矿；将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿，重磁选精矿为铁连生体；将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料，其sio2含量为65％
?
75％；步骤2、富硅原料制备硅微粉步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯将步骤1中的富硅原料加入10％
?
30％浓度的盐酸溶液进行酸浸反应，在25℃
?
75℃条件下搅拌2h
?
4h，除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质，经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品；步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯将步骤2.1中的富硅产品加入1％
?
5％浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应，在25℃
?
60℃条件下搅拌2h
?
4h，然后再加入5％
?
50％浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应，搅拌反应30min
?
90min，反应温度为25℃
?
60℃，得到的溶液静态放置1～1.5h，减压抽滤，滤饼用乙醇溶液洗涤2～4次，干燥后即可获得sio2含量为87％
?
96％的硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤1中，所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m
?
1.4m的螺旋溜槽。3.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤1中，所述的弱磁选采用磁感应强度为120mt～160mt的筒式弱磁选机进行弱磁选。4.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤1中，所述的强磁选采用磁感应强度为800mt～1200mt的筒式强磁选机进行强磁选。5.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤2中，在所述的酸浸反应中采用的固液比固定为1:20。6.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤2中，在所述的溶硅反应中采用的固液比固定为1:50。7.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤2中，
在所述的碳酸钾沉淀反应中采用的固液比固定为1:20。8.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，在步骤2中，溶硅反应可以用碳酸钠水溶液。
技术总结
本发明涉及一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1、采用选矿工艺的重选
技术研发人员：董海楠 郭客 韦文杰 林岩 刘志斌 牛文杰 胡健 周丽
受保护的技术使用者：鞍钢集团矿业有限公司
技术研发日：2021.07.02
技术公布日：2021/10/23
声明：
“利用铁尾矿制备硅微粉的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：鞍钢集团矿业有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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