1.本发明涉及氮化铝球的制备领域，尤其涉及一种氮化铝球滚制成型方法。
背景技术：
2.传统的滚制成型方法，是先通过压制、破碎、过筛制备出具有一定致密度的球核，将球核放入滚球机中滚动，然后喷洒液体润湿球核，同时添加粉料，使润湿的球核外部黏上加入的粉料，逐渐滚动致密后形成球坯。该制备方法简单，设备成本较低，能够制备出圆度较好的球坯，但是滚制成型时需要通过精确控制滚球机的倾角、滚制时间以及粉料和雾化液体的加入量，才能控制好球坯的尺寸，且粉体之间主要依靠液体的粘接成型，坯体致密度低容易分层，烧结后的陶瓷球在研磨过程中容易出现剥落。
3.中国专利号201811107688.8，公开了一种球磨机用钢芯陶瓷研磨球，包括钢球体，在所述钢球体外部包覆有陶瓷外壳。其制造方法为：首先将碳化硅、碳化硼按9：1的比例混合研磨成细粉，喷雾造粒；将造粒粉和炭黑、纯水、粘结剂按一定比例混合均匀，得到的混合物料等静压压制成半球形壳体坯料；经干燥、烧结，再经机加工处理后，装入钢球，在钢球外形成陶瓷外壳；低温烘干后自然冷却至室温，得到成品钢芯陶瓷研磨球。本发明结构简单，强度高，使用寿命长，用于研磨碳硅石磨料时，不会造成物料污染，降低了后续的除杂成本，由于延长了使用时间，大大提高了生产效率。同时更换的废钢芯陶瓷研磨球中的钢芯还可以回收重复使用，降低了生产成本。但该发明采用的是等静压成型，需要借助模具成型，模具设备成本较高。
技术实现要素：
4.因此，针对上述的问题，本发明提供一种氮化铝球滚制成型方法，解决现有技术的氮化铝滚制成型方法获得的产品容易分层的问题。
5.为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氮化铝球滚制成型方法，包括以下制备步骤：
6.(1)原料的准备：按以下重量份称取各原料：氮化铝粉末100份、氧化锆粉末50份、氧化钇0.5－1.5份、滑石粉5－8份、高岭土3－6份、锆英石
尾矿10－15份、煤矸石3－5份；
7.(2)凝胶前液的制备：卡拉胶、琼脂、明胶、去离子水按1－2：1－3：1－3：10－20的重量比混合搅拌，得到凝胶前液；
8.(3)将凝胶前液加热至50－58℃，并保温；
9.(4)将步骤(1)的原料混合，加入研磨助剂进行研磨，得到10000－12000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为1－5℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；
10.(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到氮化铝球。
11.进一步的改进是：所述锆英石尾矿为经过处理的锆英石粉料，所述锆英石粉料的
粒径为50－100μm。
12.进一步的改进是：所述煤矸石为经过处理的煤矸石粉料，所述煤矸石粉料的粒径为30－80μm。
13.进一步的改进是：所述氧化锆粉末中位径粒度为0.2－0.8μm。
14.进一步的改进是：所述研磨助剂为聚乙烯醇。
15.进一步的改进是：步骤(5)的烘干温度为180－250℃。
16.进一步的改进是：步骤(5)的烧结温度为1500－1850℃。
17.进一步的改进是：所述氮化铝球的粒径为2－10mm。
18.进一步的改进是：所述氮化铝粉末的纯度为99.7％以上。
19.进一步的改进是：步骤(5)烧结时，先升温至1560℃保温2－3h，再升温至1850℃保温1－1.5h。
20.通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：
21.1、本发明以氮化铝粉末及氧化锆粉末为主原料，具有较高的耐磨性能，制成的研磨球耐磨性较佳。
22.2、本发明以
氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化钇、滑石粉、高岭土、锆英石尾矿、煤矸石为原料，这些原料经过研磨后烘干再制成种球，种球在滚制成型机中表面同时喷洒凝胶前液和冷水，借助凝胶前液发挥与粉体的粘合作用，能够减少种球分层开裂的现象，与单纯的借助冷水滚动成型相比，获得的研磨球更不容易发生分层的现象。
23.3、步骤(5)烧结时，先升温至1560℃保温2－3h，再升温至1850℃保温1－1.5h，采用阶梯升温方式，研磨球的成球性更佳，自磨损率更低。
具体实施方式
24.实施例一
25.一种氮化铝球滚制成型方法，包括以下制备步骤：
26.(1)原料的准备：按以下重量份称取各原料：氮化铝粉末100份、氧化锆粉末50份、氧化钇0.5份、滑石粉5份、高岭土3份、锆英石尾矿10份、煤矸石3份；所述氧化锆粉末中位径粒度为0.2μm，所述锆英石尾矿为经过处理的锆英石粉料，所述锆英石粉料的粒径为50μm，所述煤矸石为经过处理的煤矸石粉料，所述煤矸石粉料的粒径为30μm，所述氮化铝球的粒径为2－10μm，所述氮化铝粉末的纯度为99.7％以上；
27.(2)凝胶前液的制备：卡拉胶、琼脂、明胶、去离子水按1：1：1：10的重量比混合搅拌，得到凝胶前液；
28.(3)将凝胶前液加热至50℃，并保温；
29.(4)将步骤(1)的原料混合，加入聚乙烯醇研磨助剂进行研磨，得到10000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为1－5℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；
30.(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到粒径为5mm的氮化铝球，其中烘干温度为180℃，烧结温度为1500－1850℃，烧结时，先以2℃/min的速率升温至1560℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至1850℃保温1h。
31.实施例二
32.一种氮化铝球滚制成型方法，包括以下制备步骤：
33.(1)原料的准备：按以下重量份称取各原料：氮化铝粉末100份、氧化锆粉末50份、氧化钇1份、滑石粉7份、高岭土5份、锆英石尾矿12份、煤矸石4份；所述氮化铝粉末的纯度为99.8％，所述锆英石尾矿为经过处理的锆英石粉料，所述锆英石粉料的粒径为70μm，所述煤矸石为经过处理的煤矸石粉料，所述煤矸石粉料的粒径为50μm，所述氧化锆粉末中位径粒度为0.5μm；
34.(2)凝胶前液的制备：卡拉胶、琼脂、明胶、去离子水按1.5：2：2：15的重量比混合搅拌，得到凝胶前液；
35.(3)将凝胶前液加热至55℃，并保温；
36.(4)将步骤(1)的原料混合，加入聚乙烯醇研磨助剂进行研磨，得到11000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为2℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；
37.(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到李经纬4.8mm的氮化铝球，烘干温度为220℃，烧结温度为1500－1850℃，烧结时，先以2℃/min的速率升温至1560℃保温2.5h，再以1℃/min升温至1850℃保温1.2h。
38.实施例三
39.一种氮化铝球滚制成型方法，包括以下制备步骤：
40.(1)原料的准备：按以下重量份称取各原料：氮化铝粉末100份、氧化锆粉末50份、氧化钇1.5份、滑石粉8份、高岭土6份、锆英石尾矿15份、煤矸石5份；所述锆英石尾矿为经过处理的锆英石粉料，所述锆英石粉料的粒径为100μm，所述煤矸石为经过处理的煤矸石粉料，所述煤矸石粉料的粒径为80μm，所述氧化锆粉末中位径粒度为0.8μm。所述氮化铝粉末的纯度为99.9％以上；
41.(2)凝胶前液的制备：卡拉胶、琼脂、明胶、去离子水按2：3：3：20的重量比混合搅拌，得到凝胶前液；
42.(3)将凝胶前液加热至58℃，并保温；
43.(4)将步骤(1)的原料混合，加入聚乙烯醇研磨助剂进行研磨，得到12000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为1－5℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；
44.(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到粒径为6.1mm的氮化铝球，烘干温度为250℃，烧结温度为1500－1850℃，烧结时，先以2.5℃/min升温至1500℃保温3h，再以1.2℃/min升温至1850℃保温1.5h。
45.对比例一
46.与实施例一相比，本对比例没有步骤(2)(3)，步骤(4)种球在滚制时表面只喷洒1－5℃的冷水，其他技术方案与实施例一相同。
[0047][0048]
通过上述测试可以发现，采用本发明的技术方案制得的氮化铝球密度更高、自磨损率更低，硬度更高。
[0049]
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。技术特征：
1.一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)原料的准备：按以下重量份称取各原料：氮化铝粉末100份、氧化锆粉末50份、氧化钇0.5－1.5份、滑石粉5－8份、高岭土3－6份、锆英石尾矿10－15份、煤矸石3－5份；(2)凝胶前液的制备：卡拉胶、琼脂、明胶、去离子水按1－2：1－3：1－3：10－20的重量比混合搅拌，得到凝胶前液；(3)将凝胶前液加热至50－58℃，并保温；(4)将步骤(1)的原料混合，加入研磨助剂进行研磨，得到10000－12000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为1－5℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到氮化铝球。2.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述锆英石尾矿为经过处理的锆英石粉料，所述锆英石粉料的粒径为50－100μm。3.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述煤矸石为经过处理的煤矸石粉料，所述煤矸石粉料的粒径为30－80μm。4.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述氧化锆粉末中位径粒度为0.2－0.8μm。5.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述研磨助剂为聚乙烯醇。6.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：步骤(5)的烘干温度为180－250℃。7.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：步骤(5)的烧结温度为1500－1850℃。8.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述氮化铝球的粒径为2－10mm。9.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：所述氮化铝粉末的纯度为99.7％以上。10.根据权利要求1所述的一种氮化铝球滚制成型方法，其特征在于：步骤(5)烧结时，先升温至1560℃保温2－3h，再升温至1850℃保温1－1.5h。
技术总结
本发明涉及氮化铝球的制备领域，提供一种氮化铝球滚制成型方法，解决现有技术的氮化铝滚制成型方法获得的产品容易分层的问题，包括以下制备步骤：(1)原料的准备；(2)凝胶前液的制备；(3)将凝胶前液加热至50－58℃，并保温；(4)将步骤(1)的原料混合，加入研磨助剂进行研磨，得到10000－12000目的浆料，烘干后得到陶瓷粉料，将所述陶瓷粉料部分先送入滚制成型机中成型，得到种球，再在滚制成型机中的种球表面同时喷洒步骤(3)的凝胶前液和温度为1－5℃的冷水，继续持续加入陶瓷粉料滚制成球，得到研磨球坯；(5)干燥、送入窑炉烧结，再进行抛光处理，即得到氮化铝球。即得到氮化铝球。
技术研发人员：杨大胜 施纯锡 冯家伟
受保护的技术使用者：福建华清电子材料科技有限公司
技术研发日：2022.12.23
技术公布日：2023/3/27
声明：
“氮化铝球滚制成型方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：福建华清电子材料科技有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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