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高纯度磷酸二辛酯的制备方法与流程

1042   编辑:中冶有色网   来源:杭州潜阳科技股份有限公司  
2023-09-21 16:08:43
1.本发明属于有机合成技术领域,涉及磷酸二辛酯的制备方法,尤其涉及一种利用磷酸三辛酯生产过程中产生的副产物制备高纯度磷酸二辛酯的方法。 背景技术: 2.磷酸二辛酯,又名p204,中文名称:二(2 ? 乙基己基)磷酸酯;双(2 ? 乙基己基)磷酸酯;磷酸二异辛酯;磷酸二辛酯,国家cas登录号:298 ? 07 ? 7,是一种无色透明较粘稠的液体。凝固点 ? 60℃,相对密度0.973(25/25℃),折光率1.4420(25℃),沸点209℃(1.33kpa)。产品应用:用作有机溶剂,是一种酸性萃取剂,有机合成中间体。在煤油中以氢键二聚体结构以掩盖其极性磷酸基团存在,与金属离子络合时通常也以二聚形式参与反应。磷酸三异辛酯的水解产物磷酸二异辛酯是一种重要含磷的湿法冶金萃取剂,广泛用于有色金属萃取领域,尤其在镍钴分离高纯度稀土氧化物和稀土单质分离、提取的无污染新工艺技术中占有不可替代的地位。 3.工业上一般以磷酸三异辛酯和过量氢氧化钠水溶液或固体氢氧化钠直接混合发生反应,为了使反应充分,通常需要较高的温度和较长的时间,这使得生产能耗较高,生产周期较长,而磷酸二异辛酯的含量及收率一般都低于90%。 技术实现要素: 4.本发明的目的是为了解决现有磷酸三异辛酯制备磷酸二异辛酯的生产能耗较高,生产周期较长,且含量计收率低于90%的缺陷而提供一种高纯度磷酸二辛酯的制备方法,本发明利用磷酸三辛酯生产过程中产生的副产物制备高纯度磷酸二辛酯,不需要加入相转移催化剂,步骤简单,反应条件温和,能耗低,反应周期较短,得到的磷酸二辛酯的含量大于93%,纯度高。 5.为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案: 6.一种高纯度磷酸二辛酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤: 7.1)在反应器中加入磷酸混合辛酯,加入磷酸混合辛酯碱解所需理论量1.1~1.35倍的固体碱以及溶剂,升温碱解; 8.2)将步骤1)的反应液进行第一次酸化反应,搅拌后静置分层,去除水相,对有机相多次水洗后进行第二次酸化反应,使反应液完全酸化后静置,去除水相,保留有机相组分并水洗; 9.3)在步骤2)得到的有机相组分中加入活性炭,加热并真空蒸出水与杂质,过滤后得到高纯度磷酸二辛酯。 10.在本技术方案中,本发明采用辛醇与水作为溶剂,有利于提高反应液的温度,若全部采用水,则反应温度提升困难;
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