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湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法与流程

930   编辑:中冶有色技术网   来源:北京当升材料科技股份有限公司  
2023-10-12 15:37:33
湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法与流程

1.本发明涉及去除锂电正极材料中磁性异物的技术领域,具体涉及一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法。

背景技术:

2.随着新能源国家补贴逐步退坡,电池企业对降低成本的需求进一步增强,而正极材料成本占据了电池整体成本的40%左右,这就对正极材料企业成本降低提出了更高的要求。正极材料制备过程中,不可避免的引入磁性金属杂质,磁性金属严重影响电池安全性能,会造成电池内部短路,自放电升高,因此电池企业严格控制磁性异物含量,一般要求≤50ppb(根据测试方法不同数值有所波动)。

3.现有技术中主要利用电磁除铁器进行除铁,一般采取的措施有:

4.(1)使用电磁除铁器多次除铁,该方法降低金属杂水平有限,高铁料经多次除铁后金属杂水平在100?200ppb水平甚至更高,且造成返工成本升高;(2)直接作废料处理,这部分物料的比例在0.5%左右,给正极材料企业带来了很大的成本浪费。

5.因此,研究和开发一种去除锂电正极材料中磁性异物的方法具有重要意义。

技术实现要素:

6.本发明的目的是为了克服现有技术存在的经电磁除铁器除铁后,被磁芯吸附的高铁料的磁性异物含量较高的问题,提供一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法,该方法工艺简单,去除磁性异物效果明显,且能够显著降低锂电正极材料制造成本。

7.为了实现上述目的,本发明面提供了一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法,其中,所述的方法包括:

8.(1)将锂电正极材料高铁料与水接触制浆,得到第一浆料;

9.(2)将所述第一浆料在管道除杂器中进行磁性异物去除处理,得到第二浆料;

10.(3)将所述第二浆料进行固液分离处理,以及将得到的产物进行干燥处理,得到粉状物料;

11.(4)将所述粉状物料与锂源接触进行烧结处理得到纯净的锂电正极材料。

12.通过上述技术方案,本发明具有如下优点:

13.(1)本发明通过将含有磁性异物的锂电正极材料与水接触制浆,能够分散正极材料颗粒,增大物料与除杂棒接触面积,来更好地去除磁性异物;

14.(2)将所述管道除杂器的物料进口低于物料出口,能够使物料与除杂棒充分接触;

15.(3)该方法通过补充锂源步骤,能够使半电池容量处理前后在同一水平,进而降低了正极材料制造成本;

16.(4)另外,该方法属于物理湿法去除方法,工艺简单,容易操作,适用于工业化生产。

附图说明

17.图1是本发明的湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法的示意图。

18.附图标记说明

19.1 搅拌釜;

a 离心泵;

[0020]2?

1 第一管道除杂器;

2 第二管道除杂器;

[0021]2?

3 第三管道除杂器;

b1 物料进口;

[0022]

b2 物料出口;

3 固液分离装置;

[0023]

4 双锥干燥器;

5 废水处理。

具体实施方式

[0024]

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

[0025]

在本发明中,需要说明的是,正极材料制备过程中,不可避免的引入磁性金属杂质,由于正极材料本身具有弱磁性,使得一部分物料被磁芯吸附,这部分含有磁性金属杂质的物料统称为锂电正极材料高铁料,即,本发明中的含有磁性异物的锂电正极材料。

[0026]

本发明提供了一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法,其中,所述的方法包括:

[0027]

(1)将锂电正极材料高铁料与水接触制浆,得到第一浆料;

[0028]

(2)将所述第一浆料在管道除杂器中进行磁性异物去除处理,得到第二浆料;

[0029]

(3)将所述第二浆料进行固液分离处理,以及将得到的产物进行干燥处理,得到粉状物料;

[0030]

(4)将所述粉状物料与锂源接触进行烧结处理得到纯净的锂电正极材料。

[0031]

本发明的发明人意外发现:一方面,通过将含有磁性异物的锂电正极材料(锂电正极材料高铁料)与水接触制浆,能够分散正极颗粒,增大物料与除杂棒接触面积,来更好地去除磁性异物;另一方面,将管道除杂器的物料进口低于物料出口,能够使物料与除杂棒充分接触;进而能够使得去除效果明显,显著降低锂电正极材料制造成本。另外,在本发明中,通过将烘干物料与锂源按一定比例混合均匀后进行烧结补充锂源损失,能够使半电池容量处理前后在同一水平,进而降低了正极材料制造成本。

[0032]

根据本发明,在步骤(1)中,将锂电正极材料高铁料与水接触制浆的容器没有具体限定,在本发明中,优选为搅拌釜。

[0033]

根据本发明,在步骤(1)中,所述锂电正极材料高铁料与水的用量的重量比为1:(0.5?5);优选为1:(1.5?3);更优选为1:(2?3)。在本发明中,将所述锂电正极材料高铁料与水的用量的重量比限定为前述范围之内,能够降低正极材料高铁料与水接触过程中的脱锂效果。

[0034]

根据本发明,所述锂电正极材料高铁料中正极材料的结构表达式包括式(1)、式(2)和式(3)中的一种或多种;

[0035]

li1+acoo2,式(1);

[0036]

li1+amn2o4,式(2);

[0037]

li1+a(nixcoymn1?x?y)o2,式(3);

[0038]

其中,

0.5≤a≤0.3,0≤x≤0.5,0≤y≤0.5。

[0039]

根据本发明,优选情况下,所述锂电正极材料高铁料中正极材料的结构表达式选自li

1.03(ni0.5co0.2mn0.3)o2和/或li1.05coo2。

[0040]

根据本发明,在步骤(1)中,将锂电正极材料高铁料与水接触制浆的条件包括:搅拌速率为30?180rpm,优选为30?120rpm;另外,该接触制浆的温度没有具体限定,可以在室温下进行。

[0041]

根据本发明,在步骤(2)中,优选情况下,将所述第一浆料在n个串联的管道除杂器中循环进行磁性异物去除处理;其中,n为2?5个;优选地,n为2?3个。

[0042]

根据本发明,所述循环指的是将所述第一浆料由离心泵依次经串联的n个管道除杂器后,循环回搅拌釜中。具体地,在本发明中,根据本发明的一种优选的具体实施方式,如图1所示,将锂电正极材料高铁料与水在搅拌釜1中制浆,得到第一浆料;再将所述第一浆料有离心泵a依次经串联的第一管道除杂器2?

1、第二管道除杂器2?2和第三管道除杂器2?3后,再循环回搅拌釜1中。

[0043]

根据本发明,所述磁性异物去除处理的条件包括:磁力9000?12000高斯,时间0.1?2h;优选地,磁力10000?12000高斯,时间0.1?1h。

[0044]

根据本发明,所述锂电正极材料高铁料中磁性异物的总含量为200?5000ppb,优选为200?3000ppb。

[0045]

根据本发明,所述磁性异物包括锂、铁、铬、锌和铜中的一种或多种。

[0046]

根据本发明,所述管道除杂器的顶部设置有顶盖,所述顶盖设置有除杂棒;优选情况下,所述除杂棒的材质为不锈钢。

[0047]

根据本发明,所述管道除杂器的材质为不锈钢。在本发明中,所述管道除杂器没有具体限定,优选情况下,所述管道除杂器购自宁波磁安机电有限公司,型号为d159?50?7。

[0048]

在本发明中,所述除杂棒的一个端面可以固定设置在所述顶盖上,使得所述除杂棒悬垂在所述顶盖上即可。优选情况下,所述除杂棒可以以固定在所述顶盖的某一点为轴心旋转,在本发明中,将所述除杂棒设置为可旋转的,目的是能够更好地与物料进行接触,进而能够更好的去除磁性异物。

[0049]

根据本发明,所述除杂棒的数量为1?20个,表面积为0.01?0.5m2;优选地,所述除杂棒的数量为1?15个,表面积为0.01?0.4m2。另外,在本发明中,优选情况下,所述除杂棒的形状可以为圆柱形、方形和方板形中的一种或多种。

[0050]

根据本发明,所述管道除杂器设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口;在本发明中,限定所述物料进口低于所述物料出口,能够使得物料与管道除杂器中的除杂棒充分接触,能够更好地将磁性异物去除。优选情况下,所述物料出口比所述物料进口高20?40cm。

[0051]
根据本发明,所述的方法还包括:将所述管道除杂器进行定期清理,其中,所述定期清理的条件包括每间隔2?30min清理一次;优选地,每间隔5?10min清理一次。在本发明中,将所述管道除杂器进行定期清理,目的是能够将磁性异物进行清理,使得所述管道除杂器中的除杂棒能够更好的与物料进行接触。

[0052]

根据本发明,在步骤(3)中,优选情况下,采用离心机、压滤机和微孔过滤器中的一种或多种进行固液分离处理,优选为离心机,其中,所述固液分离处理的条件包括:根据材料粒径大小滤布目数可选择范围800?5000目、离心转速为700?1200rpm、甩干时间为20?50min、压榨压力为0.5?5mpa,气吹时间为20?50min等。

[0053]

根据本发明,所述干燥处理的条件包括:温度为120?200℃,时间为12?36h;优选地,温度为150?180℃,时间为12?24h。在本发明,物料经干燥后呈粉状。另外,在本发明中,进行所述干燥处理的设备优选为双锥干燥机。

[0054]

根据本发明,将所述第二浆料进行固液分离处理,清液进入废水处理系统,浓密后的浆料进入双锥干燥机。

[0055]

根据本发明,在步骤(4)中,将烘干物料与锂源按一定比例混合均匀后进行烧结补充锂源损失;优选地,所述粉状物料与所述锂源的用量的摩尔比为1:(0.01?0.1),优选为1:(0.01?0.07)。

[0056]

根据本发明,在步骤(4)中,所述烧结处理的条件包括:温度为750?1000℃,时间为8?16h;优选地,温度为750?980℃,时间为8?12h。

[0057]

根据本发明,所述纯净的锂电正极材料中的磁性异物的总含量≤50ppb。

[0058]

根据本发明一种特别优选的实施方式,如图1所示,一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法包括:

[0059]

(1)将高金属杂质的锂电正极材料高铁料(200?3000ppb)与高纯水按重量比1:(1?2)加入到搅拌釜1中,在搅拌速率为30?120rpm条件下制浆,所述锂电正极材料高铁料中正极材料的结构表达式选自li1.03(ni0.5co0.2mn0.3)o2和/或li1.05coo2;


[0060]


(2)制备好的浆料由离心泵a依次经由串联的第一管道除杂器2?1、第二管道除杂器2?2和第三管道除杂器2?3进行磁性异物去除处理,再循环回搅拌釜1中,循环时间0.7?2小时,期间5?20分钟清理一次管道除杂器,管道除杂器过流部分材质为不锈钢,第一管道除杂器2?1、第二管道除杂器2?2和第三管道除杂器2?3各自设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口20?40cm;管道除杂器的顶盖上设置有除杂棒,除杂棒的形状可以为圆柱形、方形和方板形中的一种或多种;除杂棒的数量为1?15个,表面积为0.01?0.4m2;磁力10000?12000高斯,时间0.1?1h;

[0061]

(3)循环数次后的浆料由离心泵a泵入固液分离装置3(离心机)中,经固液分离装置后的浆料开始固液分离,清液进入废水处理系统5,浓密后的浆料进入双锥干燥机4;

[0062]

(4)浆料经双锥干燥机在温度为150?180℃烘干12?24小时后,物料呈粉状,该粉状物料金属杂质将降低到50ppb以下;

[0063]

(5)将烘干物料与锂源按摩尔比1:(0.01?0.07)混合均匀后,在温度为750?980℃进行烧结8?12小时补充锂源损失,得到纯净的锂电正极材料。

[0064]

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

[0065]

以下实施例和对比例中:

[0066]

磁性异物含量通过icp方法测得,icp购自珀金埃尔默仪器有限公司,型号pe?7000dv。

[0067]

半电池容量通过扣式电池测得,具体地:

[0068]

将正极材料、pvdf、乙炔黑按质量比95∶2.5∶2.5混合,研磨均匀后,涂覆在0.1mm厚的铝箔上,冲压成直径约11mm的圆形正极片,其中含正极材料约10mg。在120℃下、真空度?0.1mpa的真空烘箱中干燥12h。

[0069]

以金属锂片为负极,1mol/l li pf6/ec+dmc为电解液,在氩气保护的手套箱中组装cr2025型扣式电池。

[0070]

42d自放电通过电压表测试全电池放置42天前后的电压差测得。

[0071]

实施例1

[0072]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物。

[0073]

(1)将含480ppb的高金属杂质的锂电正极材料li1.03(ni0.5co0.2mn0.3)o2与高纯水按1:1.5的比例加入到搅拌釜中,在搅拌速率为120rpm条件下制浆;

[0074]

(2)制备好的浆料由离心泵经由第一管道除杂器和第二管道除杂器循环回搅拌釜,循环时间0.7小时,期间每20分钟清理一次第一管道除杂器和第二管道除杂器,第一管道除杂器和第二管道除杂器的过流部分材质为不锈钢,磁力要求12000高斯;第一管道除杂器和第二管道除杂器各自设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口30cm;第一管道除杂器和第二管道除杂器的顶盖上均设置有除杂棒,除杂棒的形状为圆柱形;每台除杂器上配制的除杂棒的数量为12个,表面积为0.015m2;

[0075]

(3)循环0.7小时的浆料由离心泵泵入固液分离装置内,经固液分离装置后的浆料开始固液分离,清液进入废水处理系统,浓密后的浆料进入双锥干燥机;

[0076]

(4)浆料经双锥干燥机在温度为150℃烘干24小时后,物料呈粉状,检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;

[0077]

(5)将烘干物料与锂源按1:0.02比例混合均匀后,在温度为750℃进行烧结12小时补充锂源损失,得到纯净的锂电正极材料。

[0078]

实施例2

[0079]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物。

[0080]

如图1所示:

[0081]

(1)将含1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li1.03(ni0.5co0.2mn0.3)o2与高纯水按1:1.5的比例加入到搅拌釜1中,在搅拌速率为120rpm条件下制浆;

[0082]

(2)制备好的浆料由离心泵a经由第一管道除杂器2?

1、第二管道除杂器2


2和第三管道除杂器2


3循环回搅拌釜1中,循环时间1小时,期间每20分钟清理一次第一管道除杂器2

1、第二管道除杂器2

2和第三管道除杂器2

3,磁力要求12000高斯;第一管道除杂器2

1、第二管道除杂器2

2和第三管道除杂器2

3各自设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口40cm;第一管道除杂器2

1、第二管道除杂器2

2和第三管道除杂器2

3的顶盖上均设置有除杂棒,除杂棒的形状为方形;每台除杂器上配置的除杂棒的数量为20个,表面积为0.15m2;

[0083]

(3)循环1小时的浆料由离心泵a泵入固液分离装置3内,经固液分离装置3后的浆料开始固液分离,清液进入废水处理系统5,浓密后的浆料进入双锥干燥机4;

[0084]

(4)浆料经双锥干燥机在温度为160℃烘干20小时后,物料呈粉状,检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;

[0085]

(5)将烘干物料与锂源按1:0.02比例混合均匀后,在温度为780℃进行烧结10小时补充锂源损失,得到纯净的锂电正极材料。

[0086]

实施例3

[0087]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物。

[0088]

(1)将含2766ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.05

coo2与高纯水按1:1.5的比例加入到搅拌釜中,在搅拌速率为120rpm条件下制浆;

[0089]

(2)制备好的浆料由离心泵经由第一管道除杂器和第二管道除杂器循环回搅拌釜,循环时间1小时,期间每20分钟清理一次第一管道除杂器和第二管道除杂器,磁力要求10000高斯;第一管道除杂器和第二管道除杂器各自设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口20cm;第一管道除杂器和第二管道除杂器的顶盖上均设置有除杂棒,除杂棒的形状可以为圆柱形;每台除杂器上配置的除杂棒的数量为12个,表面积为0.015m2;

[0090]

(3)循环1小时的浆料由离心泵泵入固液分离装置内,经固液分离装置后的浆料开始固液分离,清液进入废水处理系统,浓密后的浆料进入双锥干燥机;

[0091]

(4)浆料经双锥干燥机在温度为180℃烘干12小时后,物料呈粉状,检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;

[0092]

(5)将烘干物料与锂源按1:0.02的比例混合均匀后,在温度为980℃进行烧结8小时补充锂源损失,得到纯净的锂电正极材料。

[0093]

实施例4

[0094]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物。

[0095]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物,所不同之处在于:在步骤(1)中,将“1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.03

(ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

)o2与高纯水按1:1.5的比例”修改为“1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.03

(ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

)o2与高纯水按1:2的比例”。

[0096]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0097]

实施例5

[0098]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物。

[0099]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物,所不同之处在于:

[0100]

在步骤(1)中,将“1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.03

(ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

)o2与高纯水按1:1.5的比例”修改为“1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.03

(ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

)o2与高纯水按1:3的比例”。

[0101]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0102]

实施例6

[0103]

本实施例在于说明采用本发明的方法去除锂电正极材料中磁性异物。

[0104]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料中磁性异物,所不同之处在于:

[0105]

在步骤(2)中,将“循环时间1小时,磁力要求12000高斯”修改为“循环时间0.5小时,磁力要求12000高斯”。

[0106]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材

料。

[0107]

对比例1

[0108]

该对比例没有采用本发明的湿法去除方法,而是采用干法去除方法。

[0109]

具体地:

[0110]

将1010ppb的高金属杂质的锂电正极材料li

1.03

(ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

)o2反复进行过筛除铁10次,其中超声波振筛机购自新乡市永清筛分机械有限公司型号为mc

?

1000

?

1s,电磁除铁器购自nippon magnetics inc.型号为at

?

cg

?

150hhh。

[0111]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0112]

对比例2

[0113]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料中磁性异物,所不同之处在于:在步骤(2)中,所述第一管道除杂器2

?

1、第二管道除杂器2

?

2和第三管道除杂器2

?

3的进口物料和出口物料是等高的。

[0114]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0115]

对比例3

[0116]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料中磁性异物,所不同之处在于:没有进行步骤(5),即,没有进行补充锂源处理。

[0117]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0118]

对比例4

[0119]

按照与实施例2相同的方法去除锂电正极材料中磁性异物,所不同之处在于:在步骤(2)中,将“循环时间2小时,磁力要求12000高斯”修改为“循环时间0.05小时,磁力要求8000高斯”。

[0120]

结果检测该粉状物料金属杂质含量如表1所示;以及制备得到纯净的锂电正极材料。

[0121]

表1

[0122]

实施例铁(ppb)铬(ppb)锌(ppb)铜(ppb)处理后磁性异物含量(ppb)实施例138.41.60040实施例227.62.40030实施例345.42.60048实施例428.11.90030实施例532.51.50034实施例656.43.50.1060对比例1532.531.40.10564对比例2100.42.600103对比例328.83.20032对比例4200.45.600206

[0123]

通过表1的结果可以看出,采用本发明的湿法去除方法实施例1

?

5得到的锂电正极

材料中磁性异物总含量低,具有明显更好的去除效果。实施例5与实施例1相对比,高纯水占比增大,分散效果会变好,所以除杂效果稍好。而对比例1由于干法除铁颗粒分散性不好,导致去除结果不好。对比例2由于浆料未与除杂棒充分接触,导致去除结果不好。对比例3与实施例2从理论上讲,除杂效果应该是相同的,但是,由于实验误差,导致对比例3与实施例2在除杂数据上略有偏差。对比例4由于接触时间短、磁力低,导致去除结果不好。

[0124]

测试例

[0125]

将实施例1

?

6和对比例1

?

4去除磁性异物后的纯净锂电正极材料的半电池容量进行测试。

[0126]

表2

[0127][0128]

通过表2的结果可以看出,采用本发明的湿法去除方法实施例1

?

6得到的纯净的锂电正极材料的半电池容量处理前后在同一水平,进而降低了正极材料制造成本。对比例1、2和4得到的纯净的锂电正极材料的半电池容量处理前后也能够在同一水平。其中,对比例3由于未进行补锂,导致半电池容量结果不好。

[0129]

另外,通过表2的结果还能够看出,实施例1

?

6中处理后磁性异物含量低,结果导致42d自放电较低,对比例1、2和4中处理后磁性异物含量高,结果导致42d自放电较高;对比例3中虽然磁性异物含量低,但是,由于没有进行补锂,由于材料本身锂被洗出,结果导致虽然自放电较低,但半电池容量偏低。

[0130]

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。技术特征:

1.一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法,其特征在于,所述的方法包括:(1)将锂电正极材料高铁料与水接触制浆,得到第一浆料;(2)将所述第一浆料在管道除杂器中进行磁性异物去除处理,得到第二浆料;(3)将所述第二浆料进行固液分离处理,以及将得到的产物进行干燥处理,得到粉状物料;(4)将所述粉状物料与锂源接触进行烧结处理得到纯净的锂电正极材料。2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述锂电正极材料高铁料与水的用量的重量比为1:(0.5

?

5);优选为1:(1.5

?

3)。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述管道除杂器设置有物料进口和物料出口,且所述物料进口低于所述物料出口;优选地,所述物料出口高于所述物料进口20

?

40cm;优选地,所述管道除杂器的顶部设置有顶盖,所述顶盖设置有除杂棒;优选地,所述除杂棒的数量为1

?

20个,表面积为0.01

?

0.5m2。4.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,将所述磁性异物去除处理的条件包括:磁力9000

?

12000高斯,时间0.1

?

2h;优选地,所述锂电正极材料高铁料中磁性异物的总含量为200

?

5000ppb;优选地,所述磁性异物包括铁、铬、锌和铜中的一种或多种。5.根据权利要求1或3所述的方法,其中,在步骤(2)中,将所述第一浆料在n个串联的管道除杂器中循环进行磁性异物去除处理;其中,n为2

?

5个。6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述锂电正极材料高铁料中正极材料的结构表达式包括式(1)、式(2)和式(3)中的一种或多种;li

1+a

coo2,式(1);li

1+a

mn2o4,式(2);li

1+a

(ni

x

co

y

mn1?

x

?

y

)o2,式(3);其中,

?

0.5≤a≤0.3,0≤x≤0.5,0≤y≤0.5。7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件包括:温度为120

?

200℃,时间为12

?

36h。8.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述粉状物料与所述锂源的用量的摩尔比为1:(0.01

?

0.1),优选为1:(0.01

?

0.07);更优选地,在步骤(4)中,所述烧结处理的条件包括:温度为750

?

1000℃,时间为8

?

16h。9.根据权利要求1

?

8中任意一项所述的方法,其中,所述的方法还包括:将所述管道除杂器进行定期清理,其中,所述定期清理的条件包括每间隔2

?

30min清理一次。10.根据权利要求1

?

9中任意一项所述的方法,其中,所述纯净的锂电正极材料中的磁性异物的总含量≤50ppb。

技术总结

本发明涉及去除锂电正极材料中磁性异物的技术领域,公开了一种湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法。所述的方法包括:(1)将锂电正极材料高铁料与水接触制浆,得到第一浆料;(2)将所述第一浆料在管道除杂器中进行磁性异物去除处理,得到第二浆料;(3)将所述第二浆料进行固液分离处理,以及将得到的产物进行干燥处理,得到粉状物料;(4)将所述粉状物料与锂源接触进行烧结处理得到纯净的锂电正极材料。该方法工艺简单,去除磁性异物效果明显,且能够显著降低锂电正极材料制造成本。且能够显著降低锂电正极材料制造成本。且能够显著降低锂电正极材料制造成本。

技术研发人员:刁子饶 刘亚飞 李博 陈彦彬

受保护的技术使用者:北京当升材料科技股份有限公司

技术研发日:2021.06.28

技术公布日:2021/11/8
声明:
“湿法去除锂电正极材料高铁料中磁性异物的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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