铝灰提取锂的方法与流程

1086 编辑：中冶有色技术网来源：西北矿冶研究院

2023-10-10 16:13:25

1.本发明涉及金属回收技术领域，特别涉及一种铝灰提取锂的方法。

背景技术：

2.铝灰是铝加工厂在生产过程中所产生的一种工业副产品，在铝的加工、电解、熔融铸造等每个过程中都不可避免的产生铝灰，其中都含有丰富的铝资源亟待回收利用。铝灰是铝厂生产加工过程中的副产物而在电解铝工业中，还要加入氟化锂等作为电解过程的助剂，这些锂富集在铝灰中，含量可以达到0.1-5%。而这些锂并没有被充分的利用，很多时候是直接排放到渣库当中。据统计，中国每年的铝灰产量约为3500万吨，已列入《国家危险废弃物名录》（２０２１版），这里面可以提取出近千吨碳酸锂，造成了锂资源的浪费。目前从铝灰中回收锂的方法主要是硫酸化焙烧法，硫酸化焙烧法不仅能耗高、操作条件差而且没有脱除铝灰中的氟、氯元素，将氟、氯元素引入下步的浸出、提锂工艺对设备造成腐蚀同时污染环境。

3.因此，急需一种能够脱除铝灰中的氟、氯元素，同时降低能耗和环境污染、高收率的从铝灰提取锂的方法。

技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种铝灰提取锂的方法，以解决铝灰回收锂的过程中能耗高、污染环境，造成锂资源浪费的问题。

5.为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种铝灰提取锂的方法，铝灰中锂的质量百分比含量为1.5-2.3%，包括以下步骤：步骤一、氟、氯脱除：将铝灰与脱氟氯剂放入球磨机中研磨30min，使铝灰与脱氟氯剂充分混合，所述铝灰与脱氟氯剂质量比为2:1，然后将研磨好的混合物装入坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中加热至400℃保温2h，然后升温至700-1000℃保温1h，进行脱氟氯反应，得到混合物，该混合物经过电感耦合等离子体质谱测试氟脱除率达到88%-99.8%，氯脱除达到88%-98.7%；步骤二、球磨、浸出：将步骤一所制备的混合物装入球磨机，研磨1h，在研磨好的粉末中加入去离子水，粉末与去离子水质量比为5:1，搅拌30min后加入质量百分比浓度为10%-100%的浸出剂，所述浸出剂与铝灰中锂的摩尔比为2-10:1，继续搅拌30min得到混合溶液；步骤三、抽滤：将步骤二所制备的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，球磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；滤液经过电感耦合原子发射光谱仪测试含锂量2-5g/l；滤渣用于制造水泥基材料；步骤四、碳化：将步骤三所制备的滤液通入co2进行碳化反应或倒入饱和naco3溶液进行沉淀反应，直到没有新的沉淀产生后用抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到白色晶体颗粒物质；

该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验，合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经电感耦合等离子体质谱测试锂含量15.13%-17.97%，经计算得出所测碳酸锂纯度为80%-95%，锂回收收率为45%-90%。

6.优选的，所述步骤一中脱氟氯剂为石灰石。

7.优选的，所述步骤二中浸出剂为乙酸。

8.本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明针对回收铝灰中的锂元素采用分布处理的方法，在高效回收锂元素的同时，脱除了铝灰中的氟氯元素，在减少环境污染的同时，取得良好经济效益。

附图说明

9.图1为本发明工艺流程框图。

具体实施方式

10.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

11.实施例1一种铝灰提取锂的方法，铝灰取自西北某电解铝厂产生的铝灰，铝灰中锂含量2.3%，包括以下步骤：步骤一、取100g铝灰，将含锂量2.3%的100g铝灰与50g脱氟氯剂石灰石放入球磨机中，研磨30min，使铝灰与石灰石充分混合，将混合后的铝灰与石灰石混合物装入坩埚中，放入马弗炉中加热至400℃保温2h后，升温至700℃保温1h进行脱氟氯反应，得到混合物；该混合物经过过电感耦合等离子体质谱测试测试，氟、氯脱除分别达到99.8%、98.7%；步骤二、将步骤一得到的混合物装入球磨机，研磨1h，将研磨好的粉末中加500ml的去离子水，搅拌30min后加入100ml摩尔浓度为17.41mol/l的乙酸，继续搅拌30min得到混合溶液；步骤三、将步骤二得到的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，球磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；由于步骤一将铝灰中的氟氯元素脱除，滤渣可以用制造水泥基材料；步骤四、将步骤三得到的滤液通入co2进行碳化反应，直到没有新的沉淀产生后抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到13.9g白色晶体颗粒物质；该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验检验合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经过电感耦合等离子体质谱测试测试锂含量15.0%，经计算得出所测碳酸锂纯度为79.28%，锂回收收率为90.65%。

12.实施例2一种铝灰提取锂的方法，铝灰取自西北某电解铝厂产生的铝灰，铝灰中锂含量1.9%，包括以下步骤：步骤一、取100g铝灰，将含锂量1.9%的100g铝灰与50g脱氟氯剂石灰石放入球磨机中，研磨30min，使铝灰与石灰石充分混合，将混合后的铝灰与石灰石混合物装入坩埚中，放入马弗炉中加热至400℃保温2h后，升温至950℃保温1h进行脱氟氯反应，得到混合物；该混合物进过电感耦合等离子体质谱测试测试，氟、氯脱除分别达到99.8%、98.7%；

步骤二、将步骤一得到的混合物装入球磨机，研磨1h，将研磨好的粉末加500ml的去离子水，搅拌30min后加入100ml摩尔浓度为17.41mol/l的乙酸，继续搅拌30min得到混合溶液；步骤三、将步骤二得到的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，球磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；由于步骤一将铝灰中的氟氯元素脱除，滤渣可以用制造水泥基材料；步骤四、向步骤三得到的滤液倒入饱和naco3溶液进行沉淀反应，直到没有新的沉淀产生后抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到10.2g白色晶体颗粒物质；该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验检验合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经过电感耦合等离子体质谱测试测试锂含量15.5%，经计算得出所测碳酸锂纯度为81.92%，锂回收收率为83.21%。

13.实施例3一种铝灰提取锂的方法，铝灰取自西北某电解铝厂产生的铝灰，铝灰中锂含量1.5%，包括以下步骤：步骤一、取100g铝灰，将含锂量1.5%的100g铝灰与50g脱氟氯剂石灰石放入球磨机中，球磨30min，使铝灰与石灰石充分混合，将混合后的铝灰与石灰石混合物装入坩埚中，放入马弗炉中加热至400℃保温2h后，升温至1000℃保温1h进行脱氟氯反应，得到混合物；该混合物进过电感耦合等离子体质谱测试测试，氟、氯脱除分别达到99.6%、98.6%；步骤二、将步骤一得到的混合物装入球磨机，研磨1h，将研磨好的粉末加入500ml的去离子水，搅拌30min后加入100ml摩尔浓度为17.41mol/l的乙酸，继续搅拌30min得到混合溶液；步骤三、将步骤二得到的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，研磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；由于步骤一将铝灰中的氟氯元素脱除，滤渣可以用制造水泥基材料；步骤四、将步骤三得到的滤液通入co2进行碳化反应直到没有新的沉淀产生后抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到8.5g白色晶体颗粒物质；该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验检验合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经过电感耦合等离子体质谱测试测试锂含量14.8%，经计算得出所测碳酸锂纯度为78.22%，锂回收收率为83.86%。

14.实施例4一种铝灰提取锂的方法，铝灰取自西北某电解铝厂产生的铝灰，铝灰中锂含量2.1%，包括以下步骤：步骤一、取100g铝灰，将含锂量2.1%的100g铝灰与50g脱氟氯剂石灰石放入球磨机中，球磨30min，使铝灰与石灰石充分混合，将混合后的铝灰与石灰石混合物装入坩埚中，放入马弗炉中加热至400℃保温2h后，升温至1000℃保温1h进行脱氟氯反应，得到混合物；该混合物进过电感耦合等离子体质谱测试测试，氟、氯脱除分别达到99.6%、98.7%；步骤二、将步骤一得到的混合物装入球磨机，研磨1h，将研磨好的粉末加500ml的去离子水，搅拌30min后加入100ml摩尔浓度为17.41mol/l的乙酸，继续搅拌30min得到混合溶液；

步骤三、将步骤二得到的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，研磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；由于步骤一将铝灰中的氟氯元素脱除，滤渣可以用制造水泥基材料；步骤四、将步骤三得到的滤液通入co2进行碳化反应直到没有新的沉淀产生后抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到12.2g白色晶体颗粒物质；该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验检验合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经过电感耦合等离子体质谱测试测试锂含量15.6%，经计算得出所测碳酸锂纯度为82.45%，锂回收收率为90.62%。

15.产品收率及分析结果见表1。

16.表1 产品收率及分析结果表通过表1的数据可以得出结论，实施例1-4是采用本发明提供的一种铝灰提取锂的方法，获得的碳酸锂纯度高，纯度在78.22-82.45%；锂回收收率均在80%以上，在高效回收锂元素的同时，脱除了铝灰中的氟氯元素，氟、氯元素的脱除率在99.6-99.8%、98.6-98.7%。

17.以上的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为化学领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。技术特征：

1.一种铝灰提取锂的方法，铝灰中锂的质量百分比含量为1.5-2.3%，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、氟、氯脱除：将铝灰与脱氟氯剂放入球磨机中研磨30min，使铝灰与脱氟氯剂充分混合，所述铝灰与脱氟氯剂质量比为2:1，然后将研磨好的混合物装入坩埚中，再将坩埚放入马弗炉中加热至400℃保温2h，然后升温至700-1000℃保温1h，进行脱氟氯反应，得到混合物；步骤二、球磨、浸出：将步骤一所制备的混合物装入球磨机，研磨1h，在研磨好的粉末中加入去离子水，粉末与去离子水质量比为5:1，搅拌30min后加入质量百分比浓度为10%-100%的浸出剂，所述浸出剂与铝灰中锂的摩尔比为2-10:1，继续搅拌30min得到混合溶液；步骤三、抽滤：将步骤二所制备的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，球磨40min后，将浆液倒入烧杯中，加热至90℃并搅拌3h，用抽滤机趁热抽滤得滤液和滤渣；滤液经过电感耦合原子发射光谱仪测试含锂量2-5g/l；滤渣用于制造水泥基材料；步骤四、碳化：将步骤三所制备的滤液通入co2进行碳化反应或倒入饱和naco3溶液进行沉淀反应，直到没有新的沉淀产生后用抽滤机抽滤，取滤纸上白色物质放入烘箱内干燥，得到白色晶体颗粒物质；该白色晶体颗粒物质经x射线衍射检验，合成的碳酸锂出峰位置与碳酸锂标准衍射卡片主峰位置一致；经电感耦合等离子体质谱测试锂含量15.13%-17.97%，经计算得出所测碳酸锂纯度为80%-95%，锂回收收率为45%-90%。2.根据权利要求1所述的一种铝灰提取锂的方法，其特征在于：所述步骤一中脱氟氯剂为石灰石。3.根据权利要求1或2所述的一种铝灰提取锂的方法，其特征在于：所述步骤二中浸出剂为乙酸。

技术总结

本发明公开了一种铝灰提取锂的方法，包括以下步骤：步骤一、氟、氯脱除：将铝灰与脱氟氯剂放入球磨机中研磨，再放入马弗炉中加热进行脱氟氯反应；步骤二、球磨、浸出：将步骤一所制备的混合物装入球磨机中研磨，后加入质量百分比浓度为10%-100%的浸出剂；步骤三、抽滤：将步骤二所制备的混合溶液装入湿式球磨机中球磨制浆，用抽滤机抽滤得滤液和滤渣；步骤四、碳化：将步骤三所制备的滤液通入CO2进行碳化反应后用抽滤机抽滤得到白色晶体颗粒物质；本发明针对回收铝灰中的锂元素采用分布处理的方法，在高效回收锂元素的同时，脱除了铝灰中的氟氯元素，在减少环境污染的同时，取得良好经济效益。济效益。济效益。

技术研发人员：王宏伟马爱军李银丽李彦龙李守荣鲁兴武何乃勇杨斌殷勤生金明虎王长征刘瑛鑫李秀花赵瑞峰

受保护的技术使用者：西北矿冶研究院

技术研发日：2022.12.30

技术公布日：2023/4/25

声明：

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我是此专利(论文)的发明人(作者)