1.本发明属于化学分析测试方法技术领域，具体涉及一种分子筛硅铝比测试方法。
背景技术：
2.目前对于分子筛硅铝比的测试主要方法有：
①
分光光度法测硅及铁，edta和硝酸滴定法测铝铁总量，进而计算硅铝比；
②
xrf法测硅铝含量比。
3.其中，分光光度法检测硅铝比有如下技术问题：溶液若含其它显色离子时，吸光度测试准确度差；且此方法为间接法，有一定的测试误差。而xrf法存在寻找固体标样困难，只能做半定量测试的问题。
4.精确定量测分子筛硅铝比一直是行业上的难题。而人工合成分子筛，吸附能力高、耐高温，被广泛用于化工行业，也是煤气脱水的优良吸附剂，其硅铝比组成又是决定其性能的关键指标。
5.因此，实现精确定量测分子筛硅铝比，无论对分子筛的制备工艺，还是性能评价均有重要的意义。
技术实现要素：
6.针对上述技术问题，本发明提供一种分子筛硅铝比测试方法，能够直接测定分子筛的硅铝含量及硅铝比，无需间接计算，为精确定量测试方法。
7.本发明是通过以下技术方案实现的：
8.一种分子筛硅铝比测试方法，所述方法包括：
9.将待测分子筛样品磨成细粉；
10.将待测分子筛的细粉装入全密闭微波消解仪的消解罐，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解；
11.消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热以对氢氟酸进行初步络合，取出消解液在容量瓶中使用超纯水进行定容，获得消解络合溶液；
12.使用标准加入法，将所述消解络合溶液稀释一定倍数，向稀释后消解络合溶液中加入不同体积的硅标液和铝标液，制备获得符合硅铝比10-500测定的一系列测试混合标液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容，并摇匀对氢氟酸进行二次络合；然后采用icp-oes，使用石英标准进样系统测定硅、铝含量，直接算出硅铝比。
13.进一步地，所述微波消解的具体步骤为：将待测分子筛细粉装入消解罐后，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解，200℃-220℃保温30-40分钟微波消解；王水和氢氟酸组成的消解液中，王水和氢氟酸的体积比范围为(2-6):1。
14.进一步地，所述初步络合的步骤具体为：消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热至150℃-180℃保温30-40分钟进行初步络合；其中，按照重量比计，饱和硼酸溶液的加入量体积是消解液中氢氟酸的6-8倍。
15.进一步地，定容过程采用的容量瓶的材质为聚四氟乙烯。
16.进一步地，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容的过程中，硼酸和稀硝酸的体积比为1:(8:10)。
17.进一步地，采用的所述硅标液和所述铝标液的原始标液浓度均为1000μl/mg，使用的标液可自配或购买。
18.进一步地，将待测分子筛样品磨成细粉后，过200目筛。
19.本发明的有益技术效果：
20.本发明提供的分子筛硅铝比测试方法中，采用的消解液包括王水和氢氟酸，王水能够消解分子筛中铝等金属元素，氢氟酸能够消解分子筛中氧化物形式存在的硅元素；且本发明所述方法采用全密闭微波消解，能够确保在分子筛的湿法消解过程中硅元素不损失；
21.本发明采用两步法硼酸络合，硼酸与氢氟酸反应络合生成氟硼酸，从而避免氢氟酸对icp-oes石英进样系统(氧化硅)的侵蚀及对测硅的影响，采用两步法硼酸络合能够使氢氟酸的络合反应完全充分。
22.本发明采用标准加入法可去除其复杂基体对待测元素的影响；做成的一系列加标硅铝混合标液，能够适应大范围的硅铝比测定(10-500)。
23.本发明提供的测试方法能够直接精确测定分子筛硅铝比，且能够避免湿法消解中分子筛的硅损；可以使用石英标准进样系统的方法，不用单独购买氢氟酸进样系统，且比氢氟酸进样系统的检出限及定量限低1个数量级至ppb级。
附图说明
24.图1为al元素的标准曲线图；
25.图2为si元素的标准曲线图。
具体实施方式
26.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
27.相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
28.针对现有技术中精确定量测分子筛硅铝比存在的技术问题，本发明提供一种分子筛硅铝比测试方法，所述方法包括：
29.将待测分子筛样品磨成细粉，取待测分子筛的细粉(质量为m0，单位g)的装入全密闭微波消解仪的消解罐，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解；
30.消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热以对氢氟酸进行初步络合，取出消解液在容量瓶中进行定容(定容体积为v0，单位ml)，获得消解络合溶液；
31.使用标准加入法，将所述消解络合溶液稀释一定倍数(稀释倍数为f)，向稀释后消解络合溶液中加入不同体积的硅标液和铝标液，制备获得符合硅铝比10-500测定的一系列
测试混合标液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容，并摇匀对氢氟酸进行二次络合；然后采用icp-oes，使用石英标准进样系统测定硅、铝含量(测试溶液中元素浓度为c0，单位mg/l，由icp-oes测试获得)，直接算出硅铝比。
32.消解络合溶液中待测元素的浓度为c1，单位mg/l，计算方式为：c1＝c0*f；
33.待测分子筛样品中待测元素的含量c
x
，单位g/kg：
[0034][0035]
在本实施例中，所述微波消解的具体步骤为：将待测分子筛细粉装入消解罐后，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解，220℃保温40分钟微波消解；王水和氢氟酸组成的消解液中，王水和氢氟酸的体积比范围为4:1。
[0036]
在本实施例中，所述初步络合的步骤具体为：消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热至160℃保温30分钟进行初步络合；其中，按照重量比计，饱和硼酸溶液的加入量是消解液中氢氟酸的6倍。
[0037]
在本实施例中，定容过程采用的容量瓶的材质为聚四氟乙烯。
[0038]
在本实施例中，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容的过程中，硼酸和稀硝酸的体积比为1:9。在本实施例中，采用的所述硅标液和所述铝标液的原始标液浓度均为1000μl/mg。
[0039]
在本实施例中，将待测分子筛样品磨成细粉后，过200目筛。
[0040]
采用本发明上述实施例所提供的方法对四种样品的硅、铝含量进行测定，四种样品的质量m0均为0.01g，定容体积v0均为10ml，结果如下：
[0041]
表1测试元素为铝元素时，测试数据
[0042]
样品编号c0(mg/l)稀释倍数fc1(mg/l)c
x
(g/kg)10.154010015.415.400020.17001001717.000030.199010019.019.900040.154010015.415.4000
[0043]
表2测试元素为硅元素时，测试数据
[0044]
样品编号c0(mg/l)稀释倍数fc1(mg/l)c
x
(g/kg)14.7200100472472.000024.7900100479479.000036.1800100618618.000044.5600100456456.0000
[0045]
计算可得，分子筛样品1-4的硅铝比分别为:30.649、28.176、32.526、29.610，其硅铝比为28～31，al及si两个元素的标准曲线图如图1-2所示，样品能够通过图1-2中的标准曲线计算出待测元素含量。技术特征：
1.一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，所述方法包括：将待测分子筛样品磨成细粉；将待测分子筛的细粉装入全密闭微波消解仪的消解罐，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解；消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热以对氢氟酸进行初步络合，取出消解液在容量瓶中使用超纯水进行定容，获得消解络合溶液；使用标准加入法，将所述消解络合溶液稀释一定倍数，向稀释后消解络合溶液中加入不同体积的硅标液和铝标液，制备获得符合硅铝比测定的一系列测试混合标液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容，并摇匀对氢氟酸进行二次络合；然后采用icp-oes，使用石英标准进样系统测定硅、铝含量，直接算出硅铝比。2.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，所述微波消解的具体步骤为：将待测分子筛细粉装入消解罐后，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解，200℃-220℃保温30-40分钟微波消解；王水和氢氟酸组成的消解液中，王水和氢氟酸的体积比范围为(2-6):1。3.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，所述初步络合的步骤具体为：消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热至150℃-180℃保温30-40分钟进行初步络合；其中，按照重量比计，饱和硼酸溶液的加入量体积是消解液中氢氟酸的6-8倍。4.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，定容过程采用的容量瓶的材质为聚四氟乙烯。5.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容的过程中，硼酸和稀硝酸的体积比为1:(8:10)。6.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，采用的所述硅标液和所述铝标液的原始标液浓度均为1000μl/mg。7.根据权利要求1所述一种分子筛硅铝比测试方法，其特征在于，将待测分子筛样品磨成细粉后，过200目筛。
技术总结
本发明属于化学分析测试领域，具体涉及一种分子筛硅铝比测试方法。所述方法包括：将待测分子筛样品磨成细粉；将待测分子筛的细粉装入全密闭微波消解仪的消解罐，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解；消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热以对氢氟酸进行初步络合，取出消解液在容量瓶中进行定容，获得消解络合溶液；使用标准加入法，将所述消解络合溶液稀释一定倍数，向稀释后消解络合溶液中加入不同体积的硅标液和铝标液，制备获得符合硅铝比测定的一系列测试混合标液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容，并摇匀对氢氟酸进行二次络合；然后采用ICP-OES，使用石英标准进样系统测定硅、铝含量，直接算出硅铝比。直接算出硅铝比。直接算出硅铝比。
技术研发人员：孔为 王晓宇 张玉楠 文磊 金莹
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：2022.04.02
技术公布日：2022/7/1
声明：
“分子筛硅铝比测试方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：北京科技大学
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2024年05月24日 ~ 26日 
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