1.本发明属于多种元素同时测定技术领域，具体为多种元素同时测定检测方法。
背景技术：
2.土壤是指地球表面的一层疏松的物质，由各种颗粒状矿物质、有机物质、水分、空气、微生物等组成，能生长植物，土壤是地球最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，是自然环境的重要组成部分。土壤安全是农产品安全的基本保障。随着经济的发展，我国土壤重金属污染问题日益凸显，而土壤中重金属含量是评价土壤.污染状况的重要指标，因此，探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。
3.目前，测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法(f
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aas). 石墨炉原子吸收法(gf一aas)、原子荧光法(afs)和电感耦合等离子体发射光谱仪(icp)。f
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aas、gf一aas和afs不能同时检测多种元素，如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线，过程繁琐，分析速度慢，1cp虽可同时检测多元素，但对于痕量元素 (cd和pb)的测定，准确度不高。由于电感耦合等离子体质谱(icp一 ms)的灵敏度高、线性范围宽，检出限低和多元素同时测定等特点，是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。f一aas，gf
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aas、afs 和icp的前处理普遍采用电热板消解法，前处理较为麻烦，化学试剂用量大，赶酸时间长，不适宜处理大批量样品。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于：为了解决现实存在的技术问题，提供多种元素同时测定检测方法。
5.本发明采用的技术方案如下：
6.多种元素同时测定检测方法，包括以下步骤：
7.a、土壤处理；
8.(1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；
9.(2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；
10.(3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；
11.b、消解前处理；
12.(1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；
13.(2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后
加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；
14.c、消解处理；开启微波消解仪，对反应罐进行加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等待其冷却至室温，将其过滤后定容至 50ml，同时做空白
15.步骤a的操作(1)中对土壤加热的温度不超过40℃，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块。
16.步骤a的操作(2)中筛分要选用尼龙材质的筛网，不能选用金属材质的筛网。
17.步骤b中样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1
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0.2：6
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10： 2
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3.5。
18.步骤c中微波消解仪加热程序如下，功率保持1600w升温至 130℃，保持3min，再升温至160℃保持5min，最后升温至185℃保持30min，常温升温至130℃升温时间为10min，130℃升温至160℃的升温时间为3min，160℃升温至185℃的升温时间为3min。
19.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
20.1、本发明中，通过微波消解法能够同时测定土壤中cd、co、 cu、cr、mn、ni、pb、zn、v、as和tl共11种重金属元素，无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线，整体操作简单，且准确度和精确度较高。
21.2、本发明中，该微波消解法前期处理简单，同时化学试剂用量较小，整体操作时间短，效率高，并且适宜处理大批量样品。
具体实施方式
22.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
23.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
24.实施例，多种元素同时测定检测方法，包括以下步骤：
25.a、土壤处理；
26.(1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥(不超过40℃)，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；
27.(2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用尼龙材质的带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；
28.(3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分
成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；
29.b、消解前处理；
30.(1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，同时按照样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1
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0.2：6
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10：2
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3.5的比例进行配比，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；
31.(2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；
32.c、消解处理(详细工作程序见表一)；开启微波消解仪，功率保持1600w升温10min至130℃，保持3min，此时对反应罐进行加热，同时再升温3min至160℃，保持5min，最后升温3min至185℃，保持30min加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等待其冷却至室温，将其过滤后定容至50ml，同时做空白。
33.表1：
[0034][0035][0036]
根据上述步骤c进行对样品进行消解处理，平行测定6次，结果见表2。
[0037]
表2：
[0038][0039]
按照上述方法，对三种类型的土壤样本进行实验，实验详细结果见表3。
[0040]
表3：
[0041][0042]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：
1.多种元素同时测定检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a、土壤处理；(1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；(2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；(3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；b、消解前处理；(1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；(2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；c、消解处理；开启微波消解仪，对反应罐进行加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等待其冷却至室温，将其过滤后定容至50ml，同时做空白。2.如权利要求1所述的多种元素同时测定检测方法，其特征在于：步骤a的操作(1)中对土壤加热的温度不超过40℃，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块。3.如权利要求1所述的多种元素同时测定检测方法，其特征在于：步骤a的操作(2)中筛分要选用尼龙材质的筛网，不能选用金属材质的筛网。4.如权利要求1所述的多种元素同时测定检测方法，其特征在于：步骤b中样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1
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0.2：6
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10：2
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3.5。5.如权利要求1所述的多种元素同时测定检测方法，其特征在于：步骤c中微波消解仪加热程序如下，功率保持1600w升温至130℃，保持3min，再升温至160℃保持5min，最后升温至185℃保持30min，常温升温至130℃升温时间为10min，130℃升温至160℃的升温时间为3min，160℃升温至185℃的升温时间为3min。
技术总结
本发明公开了多种元素同时测定检测方法，包括干燥和分拣、研磨和过筛、分选和装瓶、消解前处理和消解处理。本发明中，通过微波消解法能够同时测定土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11种重金属元素，无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线，整体操作简单，且准确度和精确度较高，并且该微波消解法前期处理简单，同时化学试剂用量较小，整体操作时间短，效率高，并且适宜处理大批量样品。并且适宜处理大批量样品。
技术研发人员：许嘉仪
受保护的技术使用者：江苏久诚检验检测有限公司
技术研发日：2021.07.07
技术公布日：2021/11/23
声明：
“多种元素同时测定检测方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏久诚检验检测有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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