本发明属于氧化物热电材料技术领域,尤其是一种片状钙钛矿结构锰酸钙热电微晶粉体的制备方法,步骤一:制备Ca3Mn2O7前驱体的原材料称量和混合,根据Ca3Mn2O7的化学组成,将分析纯CaCO3和锐钛矿型MnO2粉料按照摩尔比为3:2对应的质量进行称量;同时,加入KCl作为熔盐介质,KCl与上述原料按照1:1比例称量,将称量好的材料以无水乙醇和锆球为球磨介质,按照料、球、介质为1:1.2:1的比例混料12h;将球磨后的湿料放置于烘箱。该片状钙钛矿结构锰酸钙热电微晶粉体的制备方法歩骤简单、原材料成本低、过程易于控制,产物尺寸均匀,形貌良好。本发明适合大量生产具有各向异性形貌的氧化物热电材料粉体。
本发明公开了一种孔隙率可控的人工骨支架制备方法。该方法首先根据病患个体特性建立CAD模型,将该模型导入三维打印机,根据离散数值分析颗粒流软件数值计算结果,按一定比例均匀混合生物陶瓷小球和生物可速溶小球;然后通过三维打印机喷洒生物胶黏剂粘结混合球,实现人工骨支架的制备。为了克服现有技术多孔陶瓷支架制备过程中由于烧结而可能导致污染的弱点,本发明采用了将可速溶小球溶解于生物溶解液来获取孔隙率,避免了制备过程中的烧结以及化学反应给人工骨支架带来的污染。还可以通过控制可速溶小球的数量和半径来获得满足一定力学性能和孔隙率的生物陶瓷人工骨支架。
本发明涉及一种农药的制备,特别涉及一种脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊的制备方法。其包括以下制备步骤:取以下原料备用:噻虫嗪,西亚试剂有限责任公司;聚乙烯,分子量100万以上,中国石化扬子石油化工有限公司;甲醛,中国石化扬子石油化工有限公司;尿素、环己和无水乙醇均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;本发明所述方法制备的脲醛树脂包裹噻虫嗪微胶囊,具有较好的杀灭水稻飞虱的效果,且制备工艺简单,实用性强可工业化生产。
本发明公开了一种超小硫化钴纳米片/碳布复合材料的制备方法,包括步骤一、按照质量比1:(0.7‑1.1)称取分析纯的乙酸钴、四水和硫粉一同加入到乙醇溶液中,搅拌得到乙酸钴浓度为0.15‑0.2mol/L的溶液A;步骤二、将溶液A静置后,抽滤收集粉体,清洗并干燥,得到粉体A;步骤三、将碳布裁剪成小块,完全浸泡在浓硝酸溶液中,在烘箱中90℃下反应2‑4h,冷却后清洗得到预处理碳布;步骤四、将预处理碳布与粉体A分别放置在磁州的两端,一同放入管式炉中,在氩气气氛保护下煅烧至700‑800℃,升温速率为3‑7℃/min,保温1‑3h,待降温至室温后,取出样品即得到超小硫化钴纳米片/碳布复合材料;本发明有效提高了硫化钴电极材料的电化学活性及其倍率性能。
本发明公开了一种基于自掺杂调控晶面暴露的钛铌酸铋纳米片及制备方法,首先按照化学式Bi3TixNb2‑xO9将分析纯的Bi2O3、TiO2、Nb2O5以及一定比例的盐通过球磨混合均匀并干燥,然后将干燥的粉体进行焙烧,得到块状固体;然后将块状固体用去离子水洗涤,最后烘干得到自掺杂Bi3TiNbO9纳米片。通过调控Ti和Nb原子比来调控晶面暴露的暴露比例。本发明制备工艺简单易行,反应温度低,反应时间短,材料成本低,适合产业化生产,利用本发明的方法得到的Bi3TixNb2‑xO9光催化剂,光生载流子分离效率高,具有优异的光催化降解染料的性能。
提供一种ZIF‑8改性整体柱制备方法及萃取烟叶中多环芳烃,属于金属有机骨架聚合物整体柱制备技术领域,采用合成后修饰法对ZIF‑8进行氨基功能化,通过ZIF‑8表面修饰的氨基与甲基丙烯酸的羧基反应,让ZIF‑8以化学键合方式固载在聚(MAA‑co‑EGDMA)表面,使得ZIF‑8在聚合物中均匀分布,有效提高ZIF‑8在整体柱中的分布均匀度和材料的稳定性。利用ZIF‑8改性整体柱的吸附性能而将其应用于芴、菲、荧蒽和芘的固相微萃取,在优化的萃取条件下,建立了烟叶样品中芴、菲、荧蒽和芘四种多环芳烃的固相微萃取‑高效液相色谱(SPME‑HPLC)的定量分离分析方法,通过ZIF‑8的配体2‑甲基咪唑与多环芳烃之间的π‑π作用,增强材料对PAHs的吸附能力,提高了整体柱的分离富集性能,结果可靠。
本发明涉及一种气凝胶纸及其制备方法,所述气凝胶纸是由二氧化硅气凝胶与玻纤纸复合而成,厚度为0.3mm~1.2mm。具有像纸一样的柔性和挠曲性,可耐600℃高温,不易燃且导热系数低。本发明的气凝胶纸可广泛用于小空间隔热、隔热玻璃钢基材、夹层隔热材料、化学分析中的层析用材等。
本发明公开了一种高均匀性锆合金标准物质,该标准物质由以下成分组成:Sn、Nb、Fe、Cr、O、Y、Al、Cu、Ge、Hf、Mn、Mo、Ni、Pb、Si、Ta、Ti、V、W和Zr,涵盖了已知锆合金所添加的各类合金元素,适用于目前已知所有牌号锆合金的化学分析。另外,本发明还公开了制备该高均匀性锆合金标准物质的方法:一、制备锆箔;二、制备难熔金属中间合金;三、制备正偏析金属中间合金包;四、制备易挥发元素中间合金;五、制备锆合金标准物质自耗电极;六、制备高均匀性锆合金标准物质铸锭;七、制备高均匀性锆合金标准物质锻坯,进一步加工为屑、丝、粒、棒、管、板等,实现了锆合金标准物质的高均匀性。
本发明公开了一种完整呈现恶性肿瘤细胞位置的细胞块石蜡切片制作方法,该方法首先获取初级细胞样本并将初级细胞样本离心沉淀得到二级细胞样本,二级细胞样本固定后垂直等分放置在组织脱水盒内依次进行脱水、透明和浸蜡处理得到细胞固定样本,细胞固定样本以切面为底面垂直放入组织包埋盒内进行包埋并最终形成切片。本发明制作的每张切片均能呈现相同的细胞层次结构,使得恶性肿瘤细胞在每张切片的相同位置出现,避免了在连续的切片中存在恶性肿瘤细胞定位不可靠,甚至消失的现象,便于免疫细胞化学多项抗体标记时的比较分析,有效地协助细胞病理医生判断恶性肿瘤的来源及类型,提高细胞病理诊断的准确率,经临床应用效果好,实用价值高。
本发明涉及一种固体润滑MC尼龙的制备方法,其包括以下步骤:取以下原料备用:己内酰胺,优级品,岳阳石化;氢氧化钠(NaOH),分析纯,天津试剂厂;活化剂(甲苯二异氰酸脂(TDI):烟台万华化学集团股份有限公司;固体润滑剂[聚四氟乙烯(PTFE)]微粉:广东松柏化工有限公司;固体润滑剂[二硫化钼(MoS:)]:上海惠港实业有限公司;工业润滑油(油脂)、固体润滑剂(PR):自制;本发明方法制备的一种固体润滑MC尼龙MC‑PR材料摩擦性能、吸水性和力学性能佳,通过油煮后处理工艺,可显著改善其摩擦性和吸水性。
本发明公开了一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法,该方法采用共沉淀法,首先将5-羧基苯并咪唑、可溶性钙盐和Eu3+或Tb3+按比例配成溶液,再配制F-的溶液,然后将这两种溶液逐滴缓慢混合反应,就可制备出颗粒很小的Eu3+或Tb3+掺杂的氟化钙纳米晶,并且5-羧基苯并咪唑通过键合的方式包覆在纳米晶的周围,所制备的纳米晶在水中具有很好的溶解性,能形成透明的水溶液。该制备方法简单,所得纳米晶粒度均一,粒径大约在10nm左右,在水中具有很好的溶解性,在紫外光的激发下,纳米晶的水溶液分别发出Eu3+、Tb3+的特征荧光。在分析化学、生物技术等领域具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种可用于设计氟离子探针的基于萘酰亚胺母核聚集态荧光增强型染料的合成方法,属于分析化学技术领域。氟离子的高水合能减弱了其亲核性,疏水性环境虽能增强其亲核性,但许多荧光染料在该环境下表现出聚集态荧光淬灭的性质。通过几步反应,在1‑羟基萘酰亚胺的2‑位引入苯并噻唑,从而合成具有聚集态荧光增强特性的荧光染料。该化合物结构经过核磁共振谱表征,荧光光谱表明激发态质子转移特性是该化合物具有聚集态荧光增强特性的原因,这个结论得到理论计算的支持,可用于设计高灵敏、选择专一性的氟离子荧光探针。
本发明属于煤炭热解领域,具体涉及一种煤炭热力学参数构建方法,步骤包括:对于煤炭进行元素分析,确定煤炭中各元素与C元素的摩尔比;基于所述摩尔比,构建煤炭完全燃烧反应和构建煤炭生成反应,根据所述两个反应的化学计量数,计算得到煤炭的标准摩尔生成焓和标准摩尔生成熵;根据所述标准摩尔生成焓和标准摩尔生成熵,计算煤炭的标准摩尔生成吉布斯自由能。通过煤炭热力学参数的构建,有利于运用热力学方法对煤热转化涉及的关键产物如焦油各组分的生成反应进行研究,有助于明确反应氛围、总压及温度等关键参数对煤热转化关键反应的吉布斯自由能和平衡常数的影响规律,总体有助于明确适宜的反应条件并为产物调控提供理论指导。
一种岩白菜素的D晶型固体物质及其制备方法与用途,当样品的化学纯度与晶型纯度均大于99.5%,使用粉末X射线衍射分析采用Cu?Kα辐射实验条件时, 其以2θ角度表示X射线粉末衍射在12.1±0.2°,14.6±0.2°,18.6±0.2°,19.9±0.2°,23.2±0.2°,25.3±0.2°,35.4±0.2°处有特征峰,制备时,向粉碎后的岩白菜素根中依次加入95%浓度的乙醇,分梯度和批次加热回流,收集滤液,合并滤液,浓缩后静置,抽滤干燥得到岩白菜素粗品;向粗品里再次加入混合溶剂,加热回流,趁热抽滤,将滤液放入冰箱中冷却静置,岩白菜的D晶型固体物质,对非小细胞肺癌细胞(A549)、卵巢癌细胞(XB1309)有较好的抑制活性,可制备用于治疗肿瘤的药物。
一种脱硫废水循环利用及零排放系统及方法,包括依次相连的脱硫塔、过滤装置以及纳滤装置,纳滤装置的入口处设有阻垢剂加药装置,纳滤装置的浓水出口与脱硫塔相连,纳滤装置的淡水出口与盐水浓缩装置相连,盐水浓缩装置的淡水出口与淡水箱相连,盐水浓缩装置的浓水出口与结晶器相连,结晶器的冷凝水出口与淡水箱相连;结晶器的固体出口设有干燥封装机。脱硫塔排出的脱硫废水进行过滤后送入纳滤装置,纳滤浓水返回脱硫塔,纳滤淡水经盐水浓缩装置处理,然后通过结晶器结晶,得到的淡水回收在淡水箱中回用,盐分析出干燥成结晶盐封装后外运,从而实现脱硫废水的零排放,使回收的淡水品质提高,且节约化学药剂和运行费用。
一种无键合剂析出的药浆的制备方法,将端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物在50℃±10℃预烘12小时以上,以降低端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物的粘度;通过少量、多次预混,用端羟基聚丁二烯逐步与粘稠物料相融合,逐步达到将其预混均匀的目的;将端羟基聚丁二烯与二乙醇胺三聚氰胺络合物预混好的料浆倒入加入其他原材料预混料容器内参加预混,充分搅匀。本发明利用工序现有的硬件设施,通过对原材料准备、药浆的预混工艺和原材料物理化学特性等方面的分析、摸索,改进工艺,保证了称量工序预混药浆的均匀性,具有可操作性强,并且预混出药浆均匀度基本一致,保证了药浆质量。
本发明公开了一种复配土及利用建筑垃圾制备复配土的方法,其主要原料组分包括建筑垃圾、黏土、脱硫石膏和农业植物废弃物,所述建筑垃圾和黏土在所述土壤中的质量配比为1:1~1:3;以建筑垃圾与黏土混合物计,所述脱硫石膏的加入质量为0.3~0.5kg/m3;以建筑垃圾与黏土质量和计,所述农业植物废弃物表面覆盖的使用质量为5~10%。制得的复配土经化学性质和物理性质分析,其土壤指标接近或优于自然土壤。
一种氧化锑复合碳布钠离子电池负极材料的制备方法,将分析纯的SbCl3完全溶解在乙醇中,然后加入少量NaOH溶液,搅拌得到溶胶,记为溶液A;取碳布浸泡于溶液A,然后取出烘干;将烘干后的碳布再次浸泡入溶液A,并调PH至8~9;将前驱液和碳布转入反应釜进行反应,反应结束后取出碳布,用水和乙醇清洗并超声后烘干,得Sb2O3‑CC钠离子电池负极材料;本发明采用溶剂热法制备钠离子电池阳极材料Sb2O3‑CC,操作简单易控制,制备周期短,产物分散性好,对环境友好;所得产物化学组成均一,结晶性好,形貌均一,有效地结合了碳布与氧化锑的优点,即同时具有较高的比容量又保持较好的循环特性。
本发明涉及一种碳纳米纤维膜的制备方法。一种碳纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:取以下材料备用,丙烯腈,上海金山石化有限公司;二甲基甲酰胺,国药集团化学试剂有限公司,分析纯,氮气,南京文达特种气体有限公司,去离子水;本发明所述方法制备的纳米纤维膜,碳化膜表面光滑、无缺陷,随碳化温度的升高,纤维状结构变得更加致密及有序化,石墨层间距减小。
一种高温NTC热敏电阻材料的制备方法,选用分析纯的Fe2O3、NiO、 MnO2、Cr2O3按Fe1-xNi0.5Mn1.5CrxO4(X取0~0.16)化学式配比烧结,未掺杂 的FeNi0.5Mn1.5O4基体满足作为高温NTC热敏电阻材料使用要求,而Cr3+的掺 杂使其表现出6000K左右的更高的材料常数B值及106~108Ω·cm的室温 电阻率变化范围,达到了在高温条件下使用的要求。少量Cr2O3的掺杂不会 改变基体的相结构,掺杂量在一定范围内体系还是形成单一的尖晶石相, 没有第二相的出现;掺杂后的试样的晶粒尺寸比较均匀,晶界发育比较完 好,没有异常长大的晶粒;烧结试样气孔率不是很高,有足够的致密度。 这些都是高温NTC材料应用中所要求的组织结构特点。
本发明提供的一种地椒抗菌洗手液,按重量份计算,其原料包括以下组分:100‑300份的去离子水,3‑5份的地椒精油,1‑2.2份的香料,1.5‑2份的椰油醇聚醚硫酸酯钠,1‑1.3份的硫酸钠,1‑1.5份的氯化钠,0.5‑1份的柠檬汁,1‑2.2份的香橙果提取物,0.08‑0.1份的乙二胺四乙酸二钠,0.5‑1份的月桂酸和2‑4份的棕榈仁油酰胺。本发明是将地椒精油添加到洗手液中,从而改善洗手液的抗菌成分,提高洗手液的抗菌效率,经过多次试验以及综合分析,其各种成分不会发生化学反应从而变质失效,且通过多次试验,我们得到后文中的各成分比例,从而得到最佳的成分比例,此比例可有效提高洗手液的健康、护肤、抗菌的目的。
本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷的氧气扩散系数计算方法,具体步骤为:建立含氢硅油交联剂及乙烯基封端的PDMS分子结构模型然后进行几何优化;对反应原子进行标记;对分子模型进行构建并进行几何优化,得到晶胞;根据交联反应的机理,通过Perl脚本程序实现含氢硅油交联剂与乙烯基封端PDMS预聚物中反应化学键的自动交联;得到交联模型后,新建氧气分子,建立含氧气分子模型和交联分子模型的晶胞;对优化后的晶胞进行NPT动力学计算;得出氧气在晶胞内的均方位移;通过爱因斯坦方程得到氧气在交联分子中的扩散系数。本发明可从分子角度分析反应的交联过程,进一步得出PDMS膜制备工艺中提高氧气扩散系数的工艺条件。
本发明提供了还原性糖的不同吡唑啉酮试剂衍生物之间相互转化的方法,将还原性糖的一种吡唑啉酮试剂衍生物通过衍生化反应转化为还原性糖的另一种吡唑啉酮试剂衍生物,具体为还原性糖的双吡唑啉酮试剂衍生物与相应的单吡唑啉酮试剂衍生物的相互转化,以及将还原性糖的某一种单或双吡唑啉酮试剂衍生物转化为另一种双吡唑啉酮试剂衍生物,其中还原性糖包括乳糖、麦芽糊精、O‑糖链和N‑糖链。本发明提供的方法简单、快速,克服了现有的糖链直接标记方法不适用于O‑糖链或成本高昂的缺点;反应定向、专一,产率高,可控性强;该方法可根据需求得到具有不同化学特性的吡唑啉酮试剂衍生物,适用于糖链分析研究;且能用于特定糖链吡唑啉酮衍生物的大规模制备。
一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体及其制备方法,按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12,将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液;其中,x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数,且0.6≤x≤0.9;向溶液中加入柠檬酸,搅拌均匀,调节pH值后,得到均匀的溶胶B;将溶胶B干燥,煅烧得到磁电复合粉体。本发明为一种在较低温度下快速制备铁酸铋磁电复合粉体的方法,工艺简单且节省能源,制得的磁电复合粉体均匀性较好。
本发明公开了一种污水处理用集水井,包括地基和基坑,地基上设置有梯形的基坑,基坑的底部设置有集水坑,集水坑的内部设置有抽水口,抽水口与抽水管的一端连接,抽水管的另一端与离心泵连接,离心泵的顶部设置有出水管,基坑的四周设置有隔板,基坑顶部与隔板顶部之间设置有密封圈,基坑的一侧设置有取样室,取样室上设置有降解口,降解口与密封盖螺纹连接,该装置利用在基坑的外层加有一层防渗透性能极强的隔板来防止污水在集水井中存储时有害物质的扩散,并且在附近土壤上设置有密封,防止通过大气扩散,在受污染地基上设置有取样室可进行分析后通过浇灌化学物进行降解。
本发明公开了一种小儿感冒退热糖浆指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。其中,该建立方法包括以下步骤:1)制备供试品溶液和参照物溶液;2)采用HPLC对所述供试品溶液和所述参照物溶液分别进行进样分析,得到供试品溶液HPLC指纹图谱;3)将所述供试品溶液HPLC指纹图谱数据导入中药指纹图谱相似度评价系统2012版中,以其中1个供试品溶液指纹图谱为参照图谱,用平均数法生成小儿感冒退热糖浆指纹图谱对照图谱。应用本发明的技术方案,小儿感冒退热糖浆的指纹特征图谱生成18个共有峰,能够提供丰富的鉴别信息,较为全面地反映小儿感冒退热糖浆中所含化学成分的种类与数量,进而对其质量进行整体描述和评价。
本发明公开了一种钛酸铋钠基高应变无铅压电陶瓷,还公开了这种钛酸铋钠基高应变无铅压电陶瓷的制备方法,用于解决现有的铅基压电陶瓷应变量低的技术问题。技术方案是将分析纯BaCO3、Bi2O3、TiO2、Li2CO3、Na2CO3按化学计量比为(Na1-xLix)0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3配料,其中:0≤x≤0.09;将配料放入球磨罐中球磨,球磨混合料烘干后压块,预煅烧,取出煅烧的料打碎,再球磨、过筛;将过筛后的粉料预压成片,然后等静压成型;成型后的圆片经过烧结,得到钛酸铋钠基高应变无铅压电陶瓷。由于二元系压电陶瓷具有优良的压电性能:故应变量由背景技术的0.15%提高到0.21~0.27%。
一种La0.1Bi0.9FeO3/CoFe2O4磁电复合粉体及其制备方法,按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)CoFe2O4,将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液;其中,x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数,且0.6≤x≤0.9;向溶液中加入柠檬酸,搅拌均匀,调节pH值后,得到均匀的溶胶B;将溶胶B干燥,煅烧。本发明为一种在较低温度下快速制备La0.1Bi0.9FeO3/CoFe2O4磁电复合粉体的方法,工艺简单且节省能源,制得的磁电复合粉体均匀性较好。
一种溶剂热法制备Sm2O3纳米晶的方法,将分析纯SmCl3·6H2O加入异丙醇或异丙醇与水的混合溶剂中制得溶液A;用NaOH调节溶液A的pH值形成前驱溶液;将前驱溶液倒入水热釜中,密封水热釜并置于电热真空干燥箱中溶剂热反应后自然冷却到室温;取出产物用去离子水洗涤并离心分离,再用无水乙醇洗涤并离心分离,重复洗涤后真空干燥干燥获得Sm2O3纳米晶。本发明制备Sm2O3纳米晶反应在液相中一次完成,不需要后期的晶化热处理,从而避免了Sm2O3纳米晶在热处理过程中可能导致的团聚、晶粒粗化以及气氛反应引入杂质等缺陷,且工艺设备简单。团聚程度较轻,易得到合适的化学计量比和晶粒形态;可以使用较便宜的原料;省去了高温煅烧和球磨,避免了杂质引入和结构缺陷。
本发明公开了一种超声波辅助石墨烯去胶的方法,将化学气相沉积方法生长在铜箔上的石墨烯用PMMA进行甩胶、烘干;用FeCl3溶液腐蚀下方铜箔;将PMMA定型的石墨烯转移至Si-SiO2衬底上;将石墨烯样品放入超声波发生器进行超声波处理;注入分析纯的丙酮,启动超声波发生器进行清洗;清洗结束后取出样品,在无水乙醇中漂洗2~20min,再用去离子水冲洗2~20min;将样品用氮气吹干保存;该方法有效地加速了PMMA残胶的溶解,改善了石墨烯表面的清洁度;避免了高温退火引起衬底对石墨烯的掺杂;合适的超声功率及处理时间防止了对石墨烯的破损,节约时间,提高了石墨烯的制备效率,具有较强的推广与应用价值。
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