1.本发明涉及
锂电池加工领域，具体是降低锂电池石墨
负极材料比表面积的工艺。
背景技术：
2.伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨,寻找新的
储能装置已经成为新能源相关领域的关注热点.锂离子电池(lib)是目前综合性能最好的电池体系,具有高比能量,高循环寿命,体积小,质量轻,无记忆效应,无污染等特点,并迅速发展成为新一代储能电源,用于信息技术,电动车和混合动力车,航空航天等领域的动力支持。
3.球形石墨采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理,生产的不同细度,形似 椭圆球形的石墨产品，属于石墨产品中的高附加值深加工产品，导电性、结晶度高、成本低.理论嵌锂容量高、充放电电位低且平坦、具有粒度分布集中、振实密度大、比表面积小与品质稳定等特点，是目前作为
锂离子电池负极材料的重要部分，近年来动力汽车等的快速发展,为其在新能源领域的应用开辟了广阔的前景。
4.在液态锂离子电池的首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应，形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层，这种钝化层是li+的优良导体，li+可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，因此被称为“固体电解质界面膜”简称sei膜，sei膜的形成消耗了部分锂离子，使得首次充放电不可逆容量增加，降低了电极材料的充放电效率。负极材料比表面积大小会影响sei膜的生成，从而影响锂离子电池的性能，目前，一些低端的负极材料存在比表面积大，在充放电过程中它与电解液反应生成sei膜，使得锂离子电池首次库伦效率较低;此外，容易与电解液中的有机溶剂发生共嵌入情况，这会导致负极石墨层膨胀剥落，进而进一步损耗电解液，因此发明一种可以降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺来提高锂离子电池的工作效率，十分有必要。
5.但是，现有的降低锂电池负极石墨化材料比表面积的方法只对球形石墨和沥青颗粒之一粉碎处理然后进行混合，且粉碎粒径仍然较大，两者混合后比表面积降低不够明显，使得负极材料的循环性能和可逆容量提升不够明显。
技术实现要素：
6.本发明的目的在于提供一种降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，包括以下步骤：步骤1：沥青粉体超声粉碎，通过超声空化技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1μ-0.5μ的超微沥青颗粒；步骤2：超微沥青颗粒烘干，然后将粉碎后的超微沥青颗粒放入烘干机中进行烘干；步骤3：球形石墨加工，先对石墨原材料进行预处理，预处理后对石墨原材料进行
粉碎球化，粉碎球化后的球形石墨原材料进行分级，分级后的球形石墨进行提纯，提纯后的球形石墨进行干燥处理；步骤4：沥青颗粒与球形石墨搅拌混合，将破碎并烘干后的超微沥青颗粒与深加工的球形石墨颗粒按照7:100-9:100的质量比进行混合；步骤5：加热包覆，在空气气氛下，混料在300℃的滚筒炉或卧式釜中边搅拌边加热，加热时间为3.0h，空气流量为1.2m
3 /h，完成沥青对天然石墨的均匀包覆及沥青的交联固化；步骤6：碳化，加热包覆后的天然石墨在1080℃的推板窑或辊道窑中进行碳化，制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料。
8.作为本发明进一步的方案：所述球形石墨加工的材料预处理是将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质。
9.作为本发明再进一步的方案：所述球形石墨加工的粉碎球化是将预处理的石墨倒入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的石墨粉通过整形的方式制成球形石墨，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分。
10.作为本发明再进一步的方案：所述球形石墨加工的分级是将粉碎球化后的石墨倒入分级机进行分级排出，分级出0.1-10um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在35千克/分，分级机转速为1200转/分。
11.作为本发明再进一步的方案：所述球形石墨加工的提纯是将球形石墨晶体的初始产品，用水经过反复冲洗，得到较纯的球形石墨晶体。
12.作为本发明再进一步的方案：所述球形石墨加工的干燥是将球形石墨晶体放入烘干机进行干燥，烘干机内部温度调至80-120℃，连续加热3-4h，得球形石墨晶体。
13.作为本发明再进一步的方案：所述粉碎包括粗粉碎和细粉碎，先将预处理的石墨倒入粗粉碎机进行粗粉碎，粗粉碎至粒度为0.5-2cm的石墨颗粒，然后再将粗粉碎后的石墨颗粒倒入细粉碎机，细粉碎机采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用超声粉碎技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1-0.5μm的超微沥青颗粒，以及采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉，然后筛选出0.1-10um的球形石墨颗粒，与现有的普通粉碎技术相比超声粉碎技术所加工的颗粒粒径一般在0.1-10um，比采用传统粉碎技术所加工的颗粒粒径更小，这样在将超微沥青颗粒与球形石墨颗粒搅拌混合时，混合效率更高，混合效果更好，采用超声粉碎技术制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料相较于传统的粉碎技术制得的沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料比表面积更小，进而使得负极材料的循环性能和可逆容量提升更加明显，锂离子电池的性能更强。
附图说明
15.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
16.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.请参阅图1实施例1降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，包括以下步骤：步骤1：沥青粉体超声粉碎，通过超声空化技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1μ-0.5μ的超微沥青颗粒；步骤2：超微沥青颗粒烘干，然后将粉碎后的超微沥青颗粒放入烘干机中进行烘干；步骤3：球形石墨加工，先对石墨原材料进行预处理，预处理后对石墨原材料进行粉碎球化，粉碎球化后的球形石墨原材料进行分级，分级后的球形石墨进行提纯，提纯后的球形石墨进行干燥处理；步骤4：沥青颗粒与球形石墨搅拌混合，将破碎并烘干后的超微沥青颗粒与深加工的球形石墨颗粒按照7:100的质量比进行混合；步骤5：加热包覆，在空气气氛下，混料在300℃的滚筒炉或卧式釜中边搅拌边加热，加热时间为3.0h，空气流量为1.2m
3 /h，完成沥青对天然石墨的均匀包覆及沥青的交联固化；步骤6：碳化，加热包覆后的天然石墨在1080℃的推板窑或辊道窑中进行碳化，制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料。
18.球形石墨加工的材料预处理是将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质。
19.球形石墨加工的粉碎球化是将预处理的石墨倒入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的石墨粉通过整形的方式制成球形石墨，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分。
20.球形石墨加工的分级是将粉碎球化后的石墨倒入分级机进行分级排出，分级出0.1-10um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在35千克/分，分级机转速为1200转/分。
21.球形石墨加工的提纯是将球形石墨晶体的初始产品，用水经过反复冲洗，得到较纯的球形石墨晶体。
22.球形石墨加工的干燥是将球形石墨晶体放入烘干机进行干燥，烘干机内部温度调至80℃，连续加热3h，得球形石墨晶体。
23.粉碎包括粗粉碎和细粉碎，先将预处理的石墨倒入粗粉碎机进行粗粉碎，粗粉碎至粒度为0.5-2cm的石墨颗粒，然后再将粗粉碎后的石墨颗粒倒入细粉碎机，细粉碎机采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉。
24.实施例2降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，包括以下步骤：步骤1：沥青粉体超声粉碎，通过超声空化技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，
将其粒径进一步破碎成0.1μ-0.5μ的超微沥青颗粒；步骤2：超微沥青颗粒烘干，然后将粉碎后的超微沥青颗粒放入烘干机中进行烘干；步骤3：球形石墨加工，先对石墨原材料进行预处理，预处理后对石墨原材料进行粉碎球化，粉碎球化后的球形石墨原材料进行分级，分级后的球形石墨进行提纯，提纯后的球形石墨进行干燥处理；步骤4：沥青颗粒与球形石墨搅拌混合，将破碎并烘干后的超微沥青颗粒与深加工的球形石墨颗粒按照8:100的质量比进行混合；步骤5：加热包覆，在空气气氛下，混料在300℃的滚筒炉或卧式釜中边搅拌边加热，加热时间为3.0h，空气流量为1.2m
3 /h，完成沥青对天然石墨的均匀包覆及沥青的交联固化；步骤6：碳化，加热包覆后的天然石墨在1080℃的推板窑或辊道窑中进行碳化，制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料。
25.球形石墨加工的材料预处理是将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质。
26.球形石墨加工的粉碎球化是将预处理的石墨倒入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的石墨粉通过整形的方式制成球形石墨，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为3次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分。
27.球形石墨加工的分级是将粉碎球化后的石墨倒入分级机进行分级排出，分级出0.1-10um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在35千克/分，分级机转速为1200转/分。
28.球形石墨加工的提纯是将球形石墨晶体的初始产品，用水经过反复冲洗，得到较纯的球形石墨晶体。
29.球形石墨加工的干燥是将球形石墨晶体放入烘干机进行干燥，烘干机内部温度调至100℃，连续加热3.5h，得球形石墨晶体。
30.粉碎包括粗粉碎和细粉碎，先将预处理的石墨倒入粗粉碎机进行粗粉碎，粗粉碎至粒度为0.5-2cm的石墨颗粒，然后再将粗粉碎后的石墨颗粒倒入细粉碎机，细粉碎机采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉。
31.实施例3降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，包括以下步骤：步骤1：沥青粉体超声粉碎，通过超声空化技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1μ-0.5μ的超微沥青颗粒；步骤2：超微沥青颗粒烘干，然后将粉碎后的超微沥青颗粒放入烘干机中进行烘干；步骤3：球形石墨加工，先对石墨原材料进行预处理，预处理后对石墨原材料进行粉碎球化，粉碎球化后的球形石墨原材料进行分级，分级后的球形石墨进行提纯，提纯后的球形石墨进行干燥处理；步骤4：沥青颗粒与球形石墨搅拌混合，将破碎并烘干后的超微沥青颗粒与深加工的球形石墨颗粒按照9:100的质量比进行混合；步骤5：加热包覆，在空气气氛下，混料在300℃的滚筒炉或卧式釜中边搅拌边加
热，加热时间为3.0h，空气流量为1.2m
3 /h，完成沥青对天然石墨的均匀包覆及沥青的交联固化；步骤6：碳化，加热包覆后的天然石墨在1080℃的推板窑或辊道窑中进行碳化，制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料。
32.球形石墨加工的材料预处理是将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质。
33.球形石墨加工的粉碎球化是将预处理的石墨倒入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的石墨粉通过整形的方式制成球形石墨，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分。
34.球形石墨加工的分级是将粉碎球化后的石墨倒入分级机进行分级排出，分级出0.1-10um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在35千克/分，分级机转速为1200转/分。
35.球形石墨加工的提纯是将球形石墨晶体的初始产品，用水经过反复冲洗，得到较纯的球形石墨晶体。
36.球形石墨加工的干燥是将球形石墨晶体放入烘干机进行干燥，烘干机内部温度调至120℃，连续加热4h，得球形石墨晶体。
37.粉碎包括粗粉碎和细粉碎，先将预处理的石墨倒入粗粉碎机进行粗粉碎，粗粉碎至粒度为0.5-2cm的石墨颗粒，然后再将粗粉碎后的石墨颗粒倒入细粉碎机，细粉碎机采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉。
38.通过对上述三种实施例所得产品进行比表面积进行测试，实施例三所得产品的比表面积最小，因此采用实施例3工艺效果最佳。
39.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：
1.降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：沥青粉体超声粉碎，通过超声空化技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1μ-0.5μ的超微沥青颗粒；步骤2：超微沥青颗粒烘干，然后将粉碎后的超微沥青颗粒放入烘干机中进行烘干；步骤3：球形石墨加工，先对石墨原材料进行预处理，预处理后对石墨原材料进行粉碎球化，粉碎球化后的球形石墨原材料进行分级，分级后的球形石墨进行提纯，提纯后的球形石墨进行干燥处理；步骤4：沥青颗粒与球形石墨搅拌混合，将破碎并烘干后的超微沥青颗粒与深加工的球形石墨颗粒按照7:100-9:100的质量比进行混合；步骤5：加热包覆，在空气气氛下，混料在300℃的滚筒炉或卧式釜中边搅拌边加热，加热时间为3.0h，空气流量为1.2m
3 /h，完成沥青对天然石墨的均匀包覆及沥青的交联固化；步骤6：碳化，加热包覆后的天然石墨在1080℃的推板窑或辊道窑中进行碳化，制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料。2.根据权利要求1所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述球形石墨加工的材料预处理是将石墨原料放入到筛子中进行初步筛选，筛选落下的石墨原料进入到永磁除铁机中去除石墨原料中的铁质和其他磁性物质。3.根据权利要求1所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述球形石墨加工的粉碎球化是将预处理的石墨倒入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的石墨粉通过整形的方式制成球形石墨，粉碎周期为15分钟/次，粉碎周期为2-4次，粉碎周期每完成一次进行抽样检测，粉碎机转速为2000转/分。4.根据权利要求1所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述球形石墨加工的分级是将粉碎球化后的石墨倒入分级机进行分级排出，分级出0.1-10um的球形石墨颗粒，分级机的进料量控制在35千克/分，分级机转速为1200转/分。5.根据权利要求1所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述球形石墨加工的提纯是将球形石墨晶体的初始产品，用水经过反复冲洗，得到较纯的球形石墨晶体。6.根据权利要求1所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述球形石墨加工的干燥是将球形石墨晶体放入烘干机进行干燥，烘干机内部温度调至80-120℃，连续加热3-4h，得球形石墨晶体。7.根据权利要求3所述的降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，其特征在于：所述粉碎包括粗粉碎和细粉碎，先将预处理的石墨倒入粗粉碎机进行粗粉碎，粗粉碎至粒度为0.5-2cm的石墨颗粒，然后再将粗粉碎后的石墨颗粒倒入细粉碎机，细粉碎机采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉。
技术总结
本发明公开了降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺，本发明通过采用超声粉碎技术对沥青粉体在水中进行超声粉碎，将其粒径进一步破碎成0.1-0.5μm的超微沥青颗粒，以及采用超声粉碎技术将石墨颗粒粉碎至粒度为0.1-100μm的石墨粉，然后筛选出0.1-10um的球形石墨颗粒，与现有的普通粉碎技术相比超声粉碎技术所加工的颗粒粒径一般在0.1-10um，比采用传统粉碎技术所加工的颗粒粒径更小，超微沥青颗粒与球形石墨颗粒搅拌混合效率更高，效果更好，采用超声粉碎技术制得沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料相较于传统的粉碎技术制得的沥青基硬碳包覆天然石墨负极材料比表面积更小，进而使得负极材料的循环性能和可逆容量提升更加明显，锂离子电池的性能更强。锂离子电池的性能更强。锂离子电池的性能更强。
技术研发人员：曹志平 王福国 王福山 裴成勇 王海旭 王福寿
受保护的技术使用者：新疆天宏基科技有限公司
技术研发日：2022.02.22
技术公布日：2022/5/17
声明：
“降低锂电池石墨负极材料比表面积的工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：中冶有色技术网
来源：新疆天宏基科技有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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