1.本发明属于电解锌生产技术领域，特别涉及一种高氯氧化锌的制样方法。
背景技术：
2.在电解锌行业内，通常采用含氧化锌的原料来生产电解锌，生产电解锌的原料里除了含有氧化锌，还有含有很多含氯化合物，例如，氯化锌、氯化钠等。随着矿山资源越来越贫乏，很多二次资源利用品(也即将含锌的废弃物在回转窑中挥发得到的氧化锌产品)也越来越多的用于电解锌生产，这种二次资源利用品的氯含量通常很高，氧化锌行业通常将氯含量很高(氯含量的质量百分比通常大于30％)的氧化锌的块状产品称之为氯块。在使用高氯氧化锌(氯块)生产电解锌，通常需要分析测量高氯氧化锌(氯块)的含锌、含氯和含水量，以便锌金属量结算和管控生产电解锌的风险(酸法电解锌生产中氯是一种危害极大的杂质元素，在生产中必须除去，但在氯氨法电解锌生产中不必除去)。但在实际应用中，为了测量高氯氧化锌(氯块)的含锌、含氯和含水量，需要将固体高氯氧化锌(氯块)制样为粉末状，而高氯氧化锌(氯块)无论用粉碎机磨样还是用研钵手工磨样，都会牢牢黏连在一起，无法获得粉末状样品，导致无法称样化验。
技术实现要素：
3.本发明提供一种高氯氧化锌的制样方法，旨在能便于获得粉末状高氯氧化锌样品。
4.本发明提出的一种高氯氧化锌的制样方法，包括如下步骤：
5.对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌；
6.采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品；
7.将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口；以及
8.在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品。
9.在一个实施例中，所述对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌的步骤包括如下步骤：
10.对高氯氧化锌来料进行破碎，得到高氯氧化锌颗粒，其中，高氯氧化锌颗粒的粒径小于等于3mm；以及
11.对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒。
12.在一个实施例中，在进行所述对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒的步骤之前，还包括如下步骤：
13.获取待干燥的高氯氧化锌颗粒的第一重量；
14.在进行所述对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒的步骤之后，还包括如下步骤：
15.获取干燥后的高氯氧化锌颗粒的第二重量，并根据第一重量和第二重量计算高氯
氧化锌来料的含水量。
16.在一个实施例中，所述获取待干燥的高氯氧化锌颗粒的第一重量的步骤包括如下步骤：
17.采用四分法对获得的高氯氧化锌颗粒进行缩分取样；以及
18.称量取样的高氯氧化锌颗粒的重量，获得第一重量。
19.在一个实施例中，在所述采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品的步骤中，控制刀片式粉碎机在持续工作一段时间与暂停工作一段时间之间切换，其中，持续工作一段时间的次数比暂停工作一段时间的次数多1次。
20.在一个实施例中，在所述采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品的步骤中，对刀片式粉碎机进行冷却。
21.在一个实施例中，通过在刀片式粉碎机上设置冷却袋来对刀片式粉碎机进行冷却。
22.在一个实施例中，在完成所述将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口的步骤后，等待3min-10min后，再进行所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤。
23.在一个实施例中，在所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤之后，还包括如下步骤：
24.晃动密封袋内的高氯氧化锌粉末样品。
25.在一个实施例中，在所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤之后，还包括如下步骤：
26.对密封袋内的高氯氧化锌粉末样品进行分样。
27.在上述高氯氧化锌的制样方法中，对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌，如此可以去除高氯氧化锌中间样品的水分，从而可以降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性；而采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品，相对于采用撞击柱式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，利于降低高氯氧化锌中间样品的温度，从而可以进一步降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性；在得到高氯氧化锌中间样品后，将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口，可以防止高氯氧化锌中间样品吸水，从而可以进一步降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性。如此，在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，即可得到高氯氧化锌粉末样品。
附图说明
28.图1是本发明一实施例中的高氯氧化锌的制样方法的流程图；
29.图2为图1中的步骤s110的一流程图；
30.图3为图1中的步骤s110的另一流程图；
31.图4为图3中的步骤s113的一流程图；
32.图5为本发明另一实施例中的高氯氧化锌的制样方法的流程图。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
35.另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以“a和/或b”为例，包括a方案，或b方案，或a和b同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
36.如图1所示，本发明提供的高氯氧化锌的制样方法，包括如下步骤：
37.步骤s110，对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌。
38.步骤s120，采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品。需要说明的是，刀片式粉碎机为现有设备，其利用高速旋转的刀片来进行破碎。在本实施例中，刀片式粉碎机为高速万能粉碎机，例如，可以为北京中兴伟业世纪仪器有限公司生产的fw-200粉碎机。
39.步骤s130，将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口。需要说明的是，在本实施例中，即刻装袋并封口是指，在完成步骤s120后，紧接着进行步骤s130，步骤s120与步骤s130之间不存在人为的故意停顿，例如，在完成步骤s120后，间隔时间小于一分钟即需要开始步骤s130，而且完成步骤s130的时间小于三分钟。
40.步骤s140，在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品。
41.在实际制样过程中发现，采用研钵手工研磨高氯氧化锌来料，以对高氯氧化锌进行制样，会出现高氯氧化锌中间样品黏连牢固，无法获得粉末状样品的情况，而采用撞击柱(冲击块)式粉碎机(其撞击柱对其粉碎室内的样品往复撞击，从而达到粉碎样品的目的)在粉碎室内通过撞击柱对高氯氧化锌来料往复撞击，以对高氯氧化锌进行制样，也会出现高氯氧化锌中间样品黏连牢固，无法获得粉末状样品的情况。研究发现，采用研钵手工研磨高氯氧化锌来料不能获得粉末状样品的主要原因是，在研磨过程中，高氯氧化锌中间样品吸收了较多的水分；而采用撞击柱式粉碎机在粉碎室内通过撞击柱对高氯氧化锌来料往复撞击不能获得粉末状样品的主要原因是，在撞击过程中，虽然位于粉碎室内的高氯氧化锌中间样品吸水减小，但高氯氧化锌中间样品的温度会显著增加，导致高氯氧化锌中间样品黏连更牢固。
42.而在本实施例的高氯氧化锌的制样方法中，对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌，如此可以除去高氯氧化锌中间样品的水分，从而可以降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性；而采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品，相对于采用撞击柱式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，利于降低高氯
氧化锌中间样品的温度，从而可以进一步降低高氯氧化锌中间样品黏连的牢固性；在得到高氯氧化锌中间样品后，将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口，可以防止高氯氧化锌中间样品的吸水，从而可以进一步降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性。如此，在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，即可得到高氯氧化锌粉末样品。
43.在本实施例中，如图2所示，步骤s110包括如下步骤：
44.步骤s112，对高氯氧化锌来料进行破碎，得到高氯氧化锌颗粒，其中，高氯氧化锌颗粒的粒径小于等于3mm。具体地，在本实施例中，采用
破碎机对高氯氧化锌来料进行破碎。需要说明的是，在本实施例中，高氯氧化锌颗粒的粒径小于等于3mm是指，高氯氧化锌颗粒的最大粒径小于等于3mm。高氯氧化锌颗粒可以为形状规则的颗粒，也可以为形状不规则的颗粒。
45.步骤s114，对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒。
46.在本实施例中，高氯氧化锌来料为大块，先破碎大块高氯氧化锌来料，得到小块的高氯氧化锌颗粒，再进行干燥和后面的步骤s120，不仅利于采用刀片式粉碎机对高氯氧化锌颗粒进行制样，得到高氯氧化锌中间样品，而且利于降低高氯氧化锌中间样品的水分(在同样的干燥条件下)，从而可以降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性。可以理解，在其他实施例中，当高氯氧化锌来料为小块时，上述步骤s112可以省略。
47.在本实施例中，对高氯氧化锌颗粒进行干燥的干燥温度为100℃-110℃，干燥时间为10小时-14小时。粒径小于等于3mm的高氯氧化锌颗粒在此干燥条件下，不仅可以避免高氯氧化锌来料损坏(干燥温度太高会导致一些成分挥发，干燥温度太低，干燥效率低)，又能高效将水分最大程度去除(干燥时间太长，干燥效率低，干燥时间太短，不能最大程度去除水分)。具体地，在本实施例中，干燥温度为105℃，干燥时间为12小时。
48.在本实施例中，高氯氧化锌来料为大块，为了更准确获取高氯氧化锌来料的含锌量和含氯量，在本实施例中，如图3所示，在进行步骤s114之前，还包括如下步骤：
49.s113，获取待干燥的高氯氧化锌颗粒的第一重量。
50.在进行步骤s114之后，还包括如下步骤：
51.步骤s115，获取干燥后的高氯氧化锌颗粒的第二重量，并根据第一重量和第二重量计算高氯氧化锌来料的含水量。
52.在本实施例中，为了使得取样更准确，取样更具有代表性，如图4所示，步骤s113包括如下步骤：
53.步骤s113a,采用四分法对获得的高氯氧化锌颗粒进行缩分取样。
54.步骤s113b,称量取样的高氯氧化锌颗粒的重量，获得第一重量。
55.在本实施例中，为了进一步降低高氯氧化锌中间样品的温度，在进行步骤s120的过程中，控制刀片式粉碎机在持续工作一段时间与暂停工作一段时间之间切换，其中，持续工作一段时间的次数比暂停工作一段时间的次数多1次。也即在步骤s120中，控制刀片式粉碎机工作第一时间后，再控制刀片式粉碎机停止工作第二时间，接着再控制刀片式粉碎机工作第三时间
……
，依次类推。
56.在本实施例中，持续工作一段时间的次数为三次，暂停工作一段时间的次数为两次。如此，更便于控制。更具体地，在本实施例中，两次持续工作一段时间的时长与一次暂停工作一段时间的时长相同，都是10秒，也即步骤s120的时长为50秒。如此，更便于控制。
57.在本实施例中，在进行步骤s120的过程中，对刀片式粉碎机进行冷却。如此，可以进一步降低高氯氧化锌中间样品的温度。具体地，在本实施例中，通过在刀片式粉碎机上设置冷却袋来对刀片式粉碎机进行冷却。如此，非常便于对刀片式粉碎机进行冷却。更具体地，在本实施例中，冷却袋为水袋，冷却袋设于刀片式粉碎机的粉碎室的周向上，且多个冷却袋或一个长条状的冷却袋环绕粉碎室一周。
58.在本实施例中，在完成步骤s130后，等待3min-10min后，再进行步骤s140。在等待的3min-10min中，密封袋内的高氯氧化锌中间样品的温度可以明显降低，有利于降低高氯氧化锌中间样品的黏连的牢固性，从而更利于进行步骤s140。具体地，在本实施例中，在完成步骤s130后，等待5min后，再进行步骤s140。
59.在本实施例中，步骤s130中的密封袋为塑料袋。
60.在本实施例中，在步骤s140中，采用灰刀在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压。灰刀挤压效果好。需要说明的是，在具体实验中，在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品轻压即可得到高氯氧化锌粉末样品。
61.在本实施例中，如图5所示，在步骤s140后，还包括如下步骤：
62.步骤s150，晃动密封袋内的高氯氧化锌粉末样品。如此，可以使得高氯氧化锌粉末样品更均匀。具体地，在本实施例中，晃动0.5min-2min。更具体地，在本实施例中，晃动1min。
63.在本实施例中，如图5所示，在步骤s140后，还包括如下步骤：
64.步骤s160，对密封袋内的高氯氧化锌粉末样品进行分样。如此，可以获得多份样品(正样、副样、客户样、仲裁样)。
65.上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。技术特征：
1.一种高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，包括如下步骤：对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌；采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品；将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口；以及在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品。2.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，所述对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌的步骤包括如下步骤：对高氯氧化锌来料进行破碎，得到高氯氧化锌颗粒，其中，高氯氧化锌颗粒的粒径小于等于3mm；以及对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒。3.如权利要求2所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在进行所述对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒的步骤之前，还包括如下步骤：获取待干燥的高氯氧化锌颗粒的第一重量；在进行所述对高氯氧化锌颗粒进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌颗粒的步骤之后，还包括如下步骤：获取干燥后的高氯氧化锌颗粒的第二重量，并根据第一重量和第二重量计算高氯氧化锌来料的含水量。4.如权利要求3所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，所述获取待干燥的高氯氧化锌颗粒的第一重量的步骤包括如下步骤：采用四分法对获得的高氯氧化锌颗粒进行缩分取样；以及称量取样的高氯氧化锌颗粒的重量，获得第一重量。5.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在所述采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品的步骤中，控制刀片式粉碎机在持续工作一段时间与暂停工作一段时间之间切换，其中，持续工作一段时间的次数比暂停工作一段时间的次数多1次。6.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在所述采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品的步骤中，对刀片式粉碎机进行冷却。7.如权利要求6所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，通过在刀片式粉碎机上设置冷却袋来对刀片式粉碎机进行冷却。8.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在完成所述将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口的步骤后，等待3min-10min后，再进行所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤。9.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤之后，还包括如下步骤：晃动密封袋内的高氯氧化锌粉末样品。10.如权利要求1所述的高氯氧化锌的制样方法，其特征在于，在所述在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品的步骤之后，还包括如
下步骤：对密封袋内的高氯氧化锌粉末样品进行分样。
技术总结
本发明提供一种高氯氧化锌的制样方法，其中，该高氯氧化锌的制样方法包括如下步骤：对高氯氧化锌来料进行干燥，得到干燥的高氯氧化锌；采用刀片式粉碎机对干燥的高氯氧化锌进行制样，得到高氯氧化锌中间样品；将高氯氧化锌中间样品即刻装入密封袋中，并封口；以及在密封袋外对密封袋内的高氯氧化锌中间样品进行挤压，得到高氯氧化锌粉末样品。上述高氯氧化锌的制样方法能便于获得粉末状高氯氧化锌样品。品。品。
技术研发人员：田景春 姚军 杨爱红 宋志红 王国良 张林辉
受保护的技术使用者：沅陵山能环保科技有限公司
技术研发日：2023.03.02
技术公布日：2023/4/21
声明：
“高氯氧化锌的制样方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：沅陵山能环保科技有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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