权利要求
1.一种选择性分离提取镓的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将杯[4]芳烃与六亚甲基四胺在甲烷磺酸和二氯甲烷的混合溶剂中加热回流反应,冷却至室温后加入粉状NaHCO3或K2CO3,直至不再产生气泡,经萃取、浓缩和重结晶得到四甲醛基杯[4]芳烃;
(2)将研磨后的四甲醛基杯[4]芳烃与4,4-联苯甲腈与邻二氯苯和正丁醇的混合溶剂混合进行超声处理,脱气后真空密封,在微波辐射下反应,反应结束后冷却、洗涤、干燥,得到杯[4]芳烃COF;
(3)将杯[4]芳烃COF与羟胺衍生物在溶剂中回流反应,经洗涤得到偕胺肟基-杯[4]芳烃COF;
(4)将所述偕胺肟基-杯[4]芳烃COF加入至含镓溶液体系中,通过恒温反应实现镓的靶向吸附分离与提取。
2.根据权利要求1所述的一种选择性分离提取镓的方法,其特征在于:所述步骤(1)中萃取、浓缩和重结晶的具体过程如下:用二氯甲烷萃取,并对有机相进行减压旋蒸得到粗产物,由二氯甲烷重结晶得到黄色固体四甲醛基杯[4]芳烃。
3.根据权利要求2所述的一种选择性分离提取镓的方法,其特征在于:所述步骤(1)中杯[4]芳烃和六亚甲基四胺的摩尔比(1:1.2)~(1:4),甲烷磺酸和二氯甲烷的体积比为(4:1)~(6:1),反应时间为12~24h,加入粉状NaHCO3或K2CO3后的搅拌时间为0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的一种选择性分离提取镓的方法,其特征在于:所述步骤(2)中脱气后真空密封、微波辐射下反应以及冷却洗涤干燥的具体过程如下:经过数次冷冻-泵-解冻循环脱气,并将耐热玻璃管内的压力抽至0.1Pa后真空密封,放置于微波反应器中;程序升温至90~120℃后恒温加热,在设定的功率条件下微波辅助辐射10min,间隔60min重复辐射操作;反应结束后,等待体系冷却至室温,依次使用DMF、水和无水乙醇对沉淀物进行过滤洗涤,在60℃条件下真空干燥获得乙腈-杯[4]芳烃COF。
5.根据权利要求4所述的一种选择性分离提取镓的方法,其特征在于:所述步骤(2)中四甲醛基杯[4]芳烃与连接体4,4-联苯甲腈的摩尔比为(1:1)~(3:2),邻二氯苯和正丁醇的体积比为(3:1)~(1:1),混合物超声时间为20~30min
声明:
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我是此专利(论文)的发明人(作者)