发明公开了一种测定粉煤灰、硅灰、水泥三相复合体系中各物质反应程度的方法，本发明方法以一定龄期的粉煤灰、水泥体系和粉煤灰、硅灰、水泥体系为原料，首先通过酒精溶液置换出原料中的自由水，经过磨粉和干燥处理；经热重分析得出两者化学结合水百分含量，经X射线衍射分析得出两者水泥的水化程度，经选择性溶解得出两者不溶物的质量；经计算得出粉煤灰、水泥体系和粉煤灰、硅灰、水泥体系中各物质的反应程度；本发明公式测试结果准确可靠，能够有效区分出三相复合体系中不易区分的硅灰及粉煤灰的反应程度，为高性能及超高性能混凝土结构设计提供有力依据。