发明公开了一种Pd‑PdH0.706@PdO‑NiOxHy/C核壳电催化剂的制备方法。该方法是一种溶剂热法，其包括在碱性条件下，以叔丁醇做溶剂，用干燥箱在180℃下加热制备Pd‑PdH0.706@PdO‑NiOxHy/C核壳复合催化剂。通过透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱表征了该催化剂的形貌、结构、化学态和组成。在25℃下，在碱性条件下测试了其对甲醇和乙醇的电催化活性。结果显示，1M KOH溶液用量为10ml时所得的催化剂的活性最高。其催化甲醇和乙醇电化学氧化的峰值电流密度分别达到592.1和1504.0mA mg‑1Pd。