1 引言
随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛原料的品种增多，四氯化钛中杂质成分越来越复杂，用传统的化学分析法检测过程复杂，手续烦琐，耗时耗力，容易引起样品的沾污，易污染环境。全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定四氯化钛中锡，该方法灵敏度高、检出限低、操作简捷、快速，分析结果准确、可靠，完全满足四氯化钛中锡的测定。
2 实验部分
2.1 仪器及试剂
Optima 7000DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(美国Perlin Elmer公司);氩气，纯度为99.99%以上;实验用水为超纯水;实验所用盐酸为优级纯(成都市科龙化工试剂厂)，用时配成1+1;锡标准溶液浓度：1000μg·ml-1(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);锡40.0μg·ml-1标准储备液：移取1000μg·ml-1锡标准溶液10.00ml于250ml容量瓶中，加入5ml盐酸，用超纯水定容，摇匀。
2.2 仪器工作条件
高频发生器功率为1500W，载气流量为0.8 L·min-1，辅助气流量为0.2L·min-1观测高度为15 mm，进样量为1.5 ml·min-1，冲洗时间为40S。
2.3 样品溶液的制备
预先在100 ml容量瓶中加入20 ml(1+1)HCl，移取1.00 ml TiCl4试样于容量瓶内，摇匀，用超纯水定容，摇匀，待测，同时做试剂空白(TiCl4密度为1.73 g·ml-1)。
3 结果与讨论
3.1 分析线的选择
由于ICP-AES光源激发能量很高，会发射大量的谱线，每种元素的谱线都会受到不同程度的干扰[1]，所以谱线要以干扰少、无重叠和灵敏度高的原则来选择。通过实验，选择了锡的最佳测定谱线铜为189.928 nm。
3.2 校准曲线
根据锡的标准储备液，采用基体加入标准曲线法，配制锡标准系列见表1，在仪器选定的条件下进行测定，绘制标准曲线，锡的相关系数为0.999973，校准曲线的线性关系良好，说明消除了基体干扰。
表1 标准系列表
Table 1 Standard series table
3.3 酸度的影响
有关文献报道[2]，样品溶液酸度对ICP-AES测定有影响。配制锡4 mg·L-1标准溶液，考察溶液酸度对锡含量测定的影响。实验表明，5% ~ 15%(V/V)酸度基本上不影响锡的测定，当溶液酸度大于15%(V/V)时，谱线的强度有所下降。因此酸度控制在10%。
3.4 共存元素的影响
本实验主要是基体中钛干扰严重，因此采用基体加入法排除基体中钛的干扰。
3.5 方法的检出限[3]
按所设仪器参数，重复测定空白溶液10次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本法测得锡的检出限为0.01μg·ml-1。
表2 精密度试验结果
Table 2 The results of precision test
3.6 方法精密度
准确移取1.00 ml同一样品10份，按2.3样品溶液的制备处理后测定，计算其锡的相对标准偏差 (n=10)均小于5%，见表2。
3.7 加标回收率
为验证本方法的可行性，采取加标回收的方式，计算其回收率，回收率在98.33%—100.50%之间,结果见表3。
表3 回收率试验结果
Table 3 The results of recovery test
4 结论
采用ICP-AES测定四氯化钛中的杂质锡含量，方法检出限为0.01μg·ml-1，回收率为98.33%—100.50%，RSD小于4.63%。本方法简单、快速，精密度好和准确度高，完全满足四氯化钛的分析要求。随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛原料的品种增多，四氯化钛中杂质成分越来越复杂，本法具有广泛的推广应用价值。
参考文献
[1]沈兰荪，白梅.校正电感耦合等离子体发射光谱干扰的一种新方法[J].分析化学，1990，18(10)：920-931.
[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005：9-23.
[3]方奕文,郝志峰,余林等. 分析检出限的实验测量和计算方法的研究[J].分析试验室.2003，22(4)：87-95.
声明：
“ICP-AES测定四氯化钛中的锡” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
2016
编辑：中冶有色技术网
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