本发明属于非均相反应测试技术领域，具体涉及一种气、液非均相反应原位红外光谱测试系统。
背景技术：
气、液非均相反应时刻发生在大气中。通过气、液非均相反应，悬浮在大气中的液态气溶胶颗粒可改变其化学组分、吸湿性、折射率、尺寸大小等性质，从而影响大气能见度、大气水循环、气候变化、人类健康等。研究气、液非均相反应，包括研究反应产物的种类、数量及其物理化学特性，反应速率，反应路径、机理等，对于认识气溶胶颗粒在大气中的形成、生长、转化等过程、以及有效治理大气污染、准确预测气候变化等具有重要意义。
目前，研究气、液非均相反应多采用气相色谱-质谱(气-质)联用技术。气-质联用技术可以给出不同反应时刻反应产物的种类及其对应含量，为气、液非均相反应动力学研究、反应机理研究等提供重要数据。然而，气-质联用技术的实验操作流程相对复杂，后续数据处理繁复，仪器价格昂贵，且对被测液体样品的物性也有要求，一般要求液体样品能够被雾化且具有较高的热稳定性，这使得该技术的应用范围受到限制。此外，真实大气环境中温度和湿度的变化范围非常宽，不同温度、湿度条件下发生的气、液非均相反应速率可能差别很大，甚至反应路径都有所不同，而利用气-质联用技术研究气、液非均相反应时，较难实现对反应温度和湿度的调控，进一步限制了气-质联用技术在气、液非均相反应研究中的应用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种气、液非均相反应原位红外光谱测试系统。
为达此目的，本发明具体采用如下技术方案：
一种气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于，该系统包括依次连接的气体发生装置、干气路和湿气路、湿度监测装置、排空气路和反应气路、温度控制装置、红外光谱测试装置及计算机，其中湿度监测装置通过排空气路及反应气路连接至红外光谱测试装置，所述的红外光谱测试装置包括红外光源和检测器；
所述的液体样品池包括可拆卸液体样品池盖和液体样品池底座，所述的液体样品池盖为不锈钢中空结构，液体样品池盖内充循环冷却液，液体样品池盖的侧面设置有循环冷却液进口和循环冷却液出口，循环冷却液进口和循环冷却液出口通过乳胶管与温度控制装置相连，液体样品池盖上部设置有通入液体样品池的气路管道的进气孔和流出液体样品池的气路管道的出气孔；所述的进气孔和出气孔内设置有温度计。
进一步，所述的干气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关及流量计，湿气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关、流量计和湿度发生装置，干气路和湿气路合并成一个气路管道经湿度监测装置后分成排空气路和反应气路，排空气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关，反应气路包括通入液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关，液体样品池，以及流出液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关；液体样品池外接的温度控制装置控制液体样品池的温度，液体样品池外接的红外光谱测试装置记录液体样品池内样品的信息，并将信息传输至计算机处理。
进一步，所述的液体样品池为封闭的液体样品池，气路管道与液体样品池连通的接口进行密封。
所述的温度计为温度传感器
所述的循环冷却液为乙二醇和水的混合液；
所述的乳胶管为保温乳胶管；
所述的液体样品池底座包括单晶卡槽和通过螺钉固定在单晶卡槽上的可拆卸的裸露的衰减全反射单晶；
所述的单晶卡槽为不锈钢材质；
所述的衰减全反射单晶为硒化锌单晶、锗单晶或金刚石中的一种；
所述的衰减全反射单晶入射角为45°；
所述的液体样品池盖与液体样品池底座通过螺钉密封。
进一步，所述的气体发生装置为氧气瓶、二氧化碳气瓶、空气瓶与臭氧发生装置、氧气瓶与臭氧发生装置中的一种；所述的臭氧发生装置为紫外灯。
进一步，所述的气体导管为聚四氟乙烯管；所述的开关为不锈钢两通球阀开关；所述的流量计为转子流量计。
进一步，所述的湿度发生装置为露点湿度发生器。
进一步，所述的湿度监测装置为湿度计。
进一步，所述的温度控制装置为精密恒温循环器。
进一步，所述的红外光谱测试装置为nicolet6700红外光谱仪；
进一步，所述的液体样品池的温度控制范围为-35℃～40℃，相对湿度调控精度为±2.5％。
本发明的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统具有以下优点：
1.可原位实时测量气、液非均相反应的红外光谱；
2.根据测得的红外光谱特征峰的峰位、峰形、峰高、峰面积等的变化，可获得不同时刻反应产物的结构、组分以及对应组分含量的信息，从而实现气、液非均相反应产物的定性和定量分析，为气、液非均相反应动力学研究、反应机理研究等提供重要数据；
3.适用的液体样品范围广，对液体样品的要求仅为对atr单晶无腐蚀作用；
4.液体样品无需制样，只需将适量液体样品滴在atr单晶表面即可；
5.检测灵敏度高，所需样品量少，检测时间短；
6.能够方便地实现较宽范围的温度和相对湿度的调控，其中温度调控范围为-35℃～40℃，相对湿度调控范围为0～100％，相对湿度调控精度为±2.5％；
7.液体样品池可拆卸，易清洗，方便重复使用；
8.实验操作简单，数据处理容易；
9.价格低廉。
附图说明
图1为本发明的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统原理图。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供下述实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，本发明的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统包括：气体发生装置，气体发生装置后分为干气路和湿气路，干气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关及流量计，湿气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关、流量计和湿度发生装置，干气路和湿气路合并成一个气路管道经湿度监测装置后分成排空气路和反应气路，排空气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关，反应气路包括通入液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关，液体样品池，以及流出液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关；液体样品池外接的温度控制装置控制液体样品池的温度，液体样品池外接的红外光谱测试装置记录液体样品池的信息，并将信息传输至计算机处理。
所述的液体样品池为封闭的液体样品池，气路管道与液体样品池连通的接口进行密封。
所述的液体样品池包括可拆卸液体样品池盖和液体样品池底座。
所述的液体样品池盖为不锈钢中空结构，液体样品池盖内充循环冷却液，液体样品池盖的侧面设置有循环冷却液进口和循环冷却液出口，循环冷却液进口和循环冷却液出口通过乳胶管与温度控制装置相连，液体样品池盖上部设置有通入液体样品池的气路管道的进气孔和流出液体样品池的气路管道的出气孔；所述的进气孔和出气孔内设置有温度计；所述的循环冷却液为乙二醇和水的混合液；所述的乳胶管为保温乳胶管；所述的温度计为温度传感器；
所述的液体样品池底座包括单晶卡槽和通过螺钉固定在单晶卡槽上的可拆卸的裸露的衰减全反射单晶；所述的单晶卡槽为不锈钢材质；所述的衰减全反射单晶为硒化锌单晶、锗单晶或金刚石中的一种；所述的衰减全反射单晶入射角为45°；
所述的液体样品池盖与液体样品池底座通过螺钉密封。
所述的气体发生装置为氧气瓶、二氧化碳气瓶、空气瓶与臭氧发生装置、氧气瓶与臭氧发生装置中的一种；所述的臭氧发生装置为紫外灯。
所述的气体导管为聚四氟乙烯管；所述的开关为不锈钢两通球阀开关；所述的流量计为转子流量计。
所述的湿度发生装置为露点湿度发生器。
所述的湿度监测装置为湿度计。
所述的温度控制装置为精密恒温循环器。
所述的红外光谱测试装置为nicolet6700红外光谱仪；
所述的液体样品池的温度控制范围为-35℃～40℃，相对湿度调控精度为±2.5％。
实施例1
本实施例的液体样品为亚油酸，本实施例的液体样品池的温度控制范围为20℃，相对湿度调控精度为±2.5％。本实施例的实施过程如下：
首先，将入射角为45°的硒化锌单晶与单晶卡槽通过螺钉固定在一起组成液体样品池底座，然后将适量亚油酸液体滴在硒化锌单晶上表面；再将液体样品池盖与液体样品池底座通过螺钉密封，并将液体样品池放置在红外光谱测试装置的测试光路中；同时，关闭反应气路的进口开关和出口开关；接着，依次打开干气路开关、湿气路开关、湿度发生装置、湿度监测装置、排空气路开关和温度控制装置；然后，打开氧气瓶以及与氧气瓶连接的紫外灯，产生臭氧气体，并通过干、湿气路的流量计调节臭氧气体的流量，通过设定湿度发生装置的参数调节臭氧气体的相对湿度，通过观察湿度监测装置的示数确定臭氧气体的相对湿度是否达到预设值，通过设定温度控制装置的参数调节液体样品池的温度，通过观察设置在液体样品池进气孔和出气孔的温度计的示数确定液体样品池的温度是否达到预设值；待臭氧气体的流量、相对湿度以及液体样品池的温度稳定后，打开反应气路的进口开关和出口开关，同时关闭排空气路开关，此时，臭氧气体与亚油酸液体接触并发生反应；通过计算机控制红外光谱测试装置，即可获得臭氧气体与亚油酸液体非均相反应的原位实时红外光谱。
随着反应时间的进行，液体样品池内亚油酸的红外光谱逐渐发生变化，表明臭氧气体与亚油酸液体发生反应生成了新的物质。例如，位于约1710cm-1归属于羧基c＝o伸缩振动的谱峰强度逐渐降低，而位于约1740cm-1归属于酯基c＝o伸缩振动的谱峰则缓慢出现并逐渐增强。此外，位于约3010cm-1归属于＝ch伸缩振动的谱峰强度逐渐降低，而位于约3430cm-1归属于-oh伸缩振动的谱峰缓慢出现并逐渐增强。以上结果表明，臭氧气体与亚油酸液体发生反应，使亚油酸逐渐分解并生成含酯基和羟基的新物质。利用反应物亚油酸的特征峰(如1710cm-1)强度或生成物的特征峰(如1740cm-1)强度随时间的变化率，还可提取臭氧气体与亚油酸液体非均相反应速率常数k。在本实施例条件下，得到的反应速率常数k为5.3×10-4s-1。
本实施例的气体发生装置还可以为氧气瓶、二氧化碳气瓶、空气瓶与臭氧发生装置、氧气瓶与臭氧发生装置中的一种；所述的臭氧发生装置为紫外灯。
实施例2
本实施例的实施方式与实施例1基本相同，主要区别在于：本实施例的液体样品为油酸，本实施例的液体样品池的温度控制范围为-35℃，相对湿度调控精度为±2.5％，硒化锌单晶更换为锗单晶。可获得臭氧气体与油酸液体非均相反应的原位实时红外光谱。由于油酸与亚油酸的分子结构十分相近，臭氧气体与油酸液体非均相反应的原位实时红外光谱变化与实施例1描述的基本相同。在本实施例条件下，得到的反应速率常数k为1.1×10-4s-1。
实施例3
本实施例的实施方式与实施例1基本相同，主要区别在于：本实施例的样品为亚油酸，本实施例的液体样品池的温度控制范围为40℃，相对湿度调控精度为±2.5％，硒化锌单晶更换为锗单晶。可获得与实施例1类似的红外光谱。在本实施例条件下，得到的反应速率常数k为6.6×10-4s-1。
技术特征：
1.一种气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于，该系统包括依次连接的气体发生装置、干气路和湿气路、湿度监测装置、排空气路和反应气路、温度控制装置、红外光谱测试装置及计算机，其中湿度监测装置通过排空气路及反应气路连接至红外光谱测试装置，所述的红外光谱测试装置包括红外光源和检测器；
所述的液体样品池包括可拆卸液体样品池盖和液体样品池底座，所述的液体样品池盖为不锈钢中空结构，液体样品池盖内充循环冷却液，液体样品池盖的侧面设置有循环冷却液进口和循环冷却液出口，循环冷却液进口和循环冷却液出口通过乳胶管与温度控制装置相连，液体样品池盖上部设置有通入液体样品池的气路管道的进气孔和流出液体样品池的气路管道的出气孔；所述的进气孔和出气孔内设置有温度计。
2.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于，所述的干气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关及流量计，湿气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关、流量计和湿度发生装置，干气路和湿气路合并成一个气路管道经湿度监测装置后分成排空气路和反应气路，排空气路包括气体导管和安装在气体导管上的开关，反应气路包括通入液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关，液体样品池，以及流出液体样品池的气路管道和安装在气体导管上的开关；液体样品池外接的温度控制装置控制液体样品池的温度，液体样品池外接的红外光谱测试装置记录液体样品池内样品的信息，并将信息传输至计算机处理。
3.根据权利要求2所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的液体样品池为封闭的液体样品池，气路管道与液体样品池连通的接口进行密封；
所述的温度计为温度传感器；
所述的循环冷却液为乙二醇和水的混合液；
所述的乳胶管为保温乳胶管；
所述的液体样品池底座包括单晶卡槽和通过螺钉固定在单晶卡槽上的可拆卸的裸露的衰减全反射单晶；
所述的单晶卡槽为不锈钢材质；
所述的衰减全反射单晶为硒化锌单晶、锗单晶或金刚石中的一种；
所述的衰减全反射单晶入射角为45°；
所述的液体样品池盖与液体样品池底座通过螺钉密封。
4.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的气体发生装置为氧气瓶、二氧化碳气瓶、空气瓶与臭氧发生装置、氧气瓶与臭氧发生装置中的一种；所述的臭氧发生装置为紫外灯。
5.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的气体导管为聚四氟乙烯管；所述的开关为不锈钢两通球阀开关；所述的流量计为转子流量计。
6.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的湿度发生装置为露点湿度发生器。
7.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的湿度监测装置为湿度计。
8.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的温度控制装置为精密恒温循环器。
9.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的红外光谱测试装置为nicolet6700红外光谱仪。
10.根据权利要求1所述的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统，其特征在于：所述的液体样品池的温度控制范围为-35℃～40℃，相对湿度调控精度为±2.5％。
技术总结
本发明公开了一种气、液非均相反应原位红外光谱测试系统。该系统包括气体发生装置、干气路和湿气路、湿度监测装置、排空气路和反应气路、温度控制装置、红外光谱测试装置及计算机。本发明的气、液非均相反应原位红外光谱测试系统能够原位实时记录气、液非均相反应的红外光谱，同时，还可方便地调节反应的温度和湿度，为气、液非均相反应动力学、反应机理等研究提供重要数据。
技术研发人员：曾光;刘许强;杨桂霞;杨娜;蹇源
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院核物理与化学研究所
技术研发日：2020.05.07
技术公布日：2020.07.10
声明：
“气、液非均相反应原位红外光谱测试系统的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中国工程物理研究院核物理与化学研究所
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2024年06月21日 ~ 23日 
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