本发明公开了医药中间体2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备工艺,其特征在于,具体为:将5‑氯‑3‑苯基‑2,1‑苯并异噁唑、四氢呋喃和催化剂混合,并于氢气环境中反应,待反应结束后过滤,去除所得滤液的溶剂即得2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮粗品,纯化粗品。该工艺所制备的产品收率高,质量好,并且无固体废弃物和废水生成,适合工业化生产。
本发明涉及一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其技术方案是:将水与凹凸棒土粉末混合均匀,水与凹凸棒土粉末的质量比为1︰0.5~1,制得泥状凹凸棒土;再将制得的泥状凹凸棒土在90~110℃条件下干燥8~16h,破碎至粒径为0.45~1.25mm的颗粒凹凸棒土;然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中,在650~750℃条件下煅烧2~3h,制得颗粒凹凸棒土吸附剂。本发明工艺简单和不产生二次污染,所制备的颗粒凹凸棒土吸附剂具有粒径大、易沉降、易回收和吸附性能良好的特点,适用于工业重金属阳离子废水处理。
本发明公开了一种L‑异亮氨酸对甲基苯磺酸一水合物晶体及其制备方法和用途,这种新化合物晶体含有1摩尔L‑异亮氨酸、1摩尔对甲基苯磺酸和1摩尔水,其制备方法是在含有L‑异亮氨酸的水溶液中加入对甲基苯磺酸一水合物或对甲基苯磺酸的水溶性盐,搅拌加热溶解,调节pH值为0.4~2.4后冷却该反应液,析出结晶,分离结晶和母液,再经真空干燥,得到L‑异亮氨酸对甲基苯磺酸一水合物晶体,其用途是用于制备高纯度L‑异亮氨酸,既能获得高纯度,又能获得高收率,关键物料(对甲基苯磺酸一水合物或对甲基苯磺酸的水溶性盐)可以循环利用,废水排放少,适合于工业化生产。
本发明公开了一种磷钨酸掺杂的OMS‑2催化剂的制备及其在降解有机污染物上的应用。该磷钨酸掺杂OMS‑2催化剂是将硫酸锰、浓硝酸、磷钨酸钠和高锰酸钾混合溶液通过回流、过滤、洗涤、干燥和煅烧制得。所述制备的催化剂可以用于催化活化过硫酸氢盐产生强氧化性的硫酸根自由基和羟基自由基,从而高效氧化降解有机染料,反应后催化剂可回收再利用。本发明的催化剂制备方法简单,得到的催化剂可在室温下多次高效催化活化过硫酸氢盐产生硫酸根自由基和羟基自由基降解有机污染物,反应后可回收并重复使用,且催化性能没有明显下降,可大大降低工业成本,符合绿色生产原则,在降解有机废水领域具有很大的前景。
本发明公开了一种2ZnO·3B2O3·3.5H2O硼酸锌的制备方法,该方法将2ZnO·3B2O3·7H2O硼酸锌在一定温度下加热脱3.5个结晶水直接得到2ZnO·3B2O3·3.5H2O硼酸锌。本发明工艺简单,生产成本低,所需原料少,反应条件易得,无需复杂的化学反应条件,反应产率高,制备过程无副产物、无废水排放,且不存在硼的损失,特别适合工业生产。
本发明公开了一种采用熔盐法提纯石英砂的方法,依次包括步骤:1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液;2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂,经混合均匀得到浆料混合物;3)烘干浆料混合物,并将烘干后的混合料于300~1000℃温度下恒温1~3h得到前驱体;4)将前驱体倒入10~40%硫酸溶液中经搅拌均匀后静置0.5~3d,过滤得到石英砂;5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并烘干冲洗后的石英砂,即得到提纯后的石英砂。本发明方法工艺简单、成本低、无废水排放、反应环境友好,适于工业化生产。采用本发明方法所得石英砂纯度高,可用于信息、光伏产业等配套材料的制备。
本发明涉及一种组合三氯化磷、水合氯醛、甲醇为原料,仅仅经过一步串联重排反应合成敌敌畏的新方法,与现有工艺流程相比较,敌敌畏的制备成本降低10%以上,并且达到废水零排放的清洁生产工业设计标准。
本发明涉及一种4、6‑二氯嘧啶生产工艺,属化工合成技术领域。它包括六个步骤,以三氯氧磷、五氯化磷和4、6二羟基嘧啶为原料合成4、6‑二氯嘧啶,无需使用昂贵的催化剂,避免了有机碱回收和再利用的繁琐过程,不产生含磷废液和废渣,与环境友好,产品收率高达86%,纯度好,无需二次纯化即能达到市售要求,有效节约资源,十分有利于大规模工业化生产。采用水汽蒸馏的方式去除产品中的杂质,不采用蒸馏结晶的方式,杜绝了固废产生的来源。解决了传统制备4、6‑二氯嘧啶过程中必须大量加入有机碱,导致处理废水和废渣操作异常繁琐,环保回收和再利用资金花费巨大,及减少有机碱用量又会导致4,6‑二氯嘧啶收率极大降低的问题。
本发明公开了一种Cu掺杂的OMS‑2催化剂的制备及其在降解有机污染物上的应用。该Cu‑OMS‑2催化剂是将硫酸锰、硝酸铜、浓硝酸和高锰酸钾混合溶液,通过回流、过滤、洗涤、干燥、煅烧制得。所述制备的催化剂用于催化活化过硫酸氢盐产生强氧化性的硫酸自由基和羟基自由基,从而高效氧化降解有机染料,反应后催化剂可回收再利用。本发明的催化剂制备方法简单,得到的催化剂可在室温下多次高效催化活化过硫酸氢盐产生硫酸根自由基和羟基自由基降解有机污染物,反应后可被回收并重复使用,且催化性能没有明显下降,可大大降低工业成本,符合绿色生产原则,在降解有机废水领域具有很大的应用前景。
本发明属于污废水除磷技术领域,公开了一种水合硅酸钙凝胶的镧改性材料及其制备方法,将氧化钙和二氧化硅加入去离子水中,搅拌混匀;将反应体系置于反应釜中反应;将沉淀物洗涤、干燥得到水合硅酸钙凝胶;将镧盐和水合硅酸钙凝胶加入去离子水中得到悬浊液,搅拌使镧盐溶解并分散均匀,调节混合液的pH;反应完成后进行固液分离,洗涤、干燥后,破碎即得镧改性水合硅酸钙凝胶。本发明提供的镧改性水合硅酸钙凝胶克服了传统除磷吸附剂吸附效果差、吸附容量低的问题,由于水合硅酸钙的制备已经成为水泥工业化生产中的成熟技术,故其制备成本低;在高效处理水体中磷的同时能够降低处理成本,达到环境‑经济的良性循环。
本发明公开了一种紫外线吸收剂BP‑4的微通道连续磺化合成方法及其装置,包括下述步骤:将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶于卤代烃溶剂中,配制成浓度为1.0mol/L的原料溶液,将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶液和三氧化硫分别以20.0~30.0 ml/min、0.51~0.77 L/min的速度并流进料至微通道反应器,反应温度为50~150℃,压力为0.5~2.0MPa,停留时间1.0~5.0min,收集反应器流出的反应液,得到紫外线吸收剂BP‑4产品溶液,常压蒸馏回收有机溶剂,冷却结晶,精制后得到紫外线吸收剂BP‑4产品,所述BP‑4产品的总合成产率≥95%,纯度≥99%;本发明方法合成产率高,产品纯度高,不产生废水、废酸,绿色环保,生产安全方便,且成本较低,适合工业化生产。
本发明涉及一种铜渣聚苯胺磁性复合吸附剂及其制备方法。其技术方案是:按浓度为5~15kg/L,将铜渣粉加入到摩尔浓度为0.5~1.5mol/L稀盐酸中,超声分散,得到盐酸铜渣悬浮液。按盐酸铜渣悬浮液∶苯胺的体积比为50~100∶1混合,搅拌,得到混合悬浮液。按浓度为0.2~2.0mg/L,将过硫酸铵加入摩尔浓度为0.5~1.0mol/L的稀盐酸中,搅拌,得到过硫酸铵盐酸溶液。按照1~5mL/min的流量,将过硫酸铵盐酸溶液加入混合悬浮液中,过硫酸铵盐酸溶液∶混合悬浮液的体积比为1∶0.25~0.50,搅拌,磁选收集固体粉末,制得铜渣聚苯胺磁性复合吸附剂。本发明成本低廉、工艺简单、能将废弃物循环利用,所制制品对工业废水中的重金属吸附能力强和能重复利用。
本发明公开了一种用于净水的磁驱微米马达及其制备方法。马达结构包括:带尖端的螺旋体;螺旋体外包覆一层二氧化硅层;二氧化硅层外镶嵌具有杀菌作用的银纳米颗粒;二氧化硅层尾部连接一段具有纳米孔道的改性介孔硅。该微米马达在旋转磁场作用下可实现自主运动,其体表银纳米颗粒释放的银离子可用于杀灭细菌,表面带正电的改性介孔硅可用于吸附水中的污染颗粒及有机物,本发明提供的一种用于净水的微米马达,由于具有磁性而极易被外磁场将其分离出溶液体系,在工业废水处理,家用净水滤芯,便携式野战净水装置等领域具有重要的应用价值。
本发明提供了一种黄姜生产皂素的水解方法,是将黄姜浆料中加入有机酸或者无机酸调整浆料酸度,使pH值为1至6,然后加入到高压反应釜中,加入胺类有机物水解助剂进行亚临界水解,亚临界水解的温度为600C~2700C,压力为1~30Mpa,水解时间为10min~1h;亚临界水解完成后,取出浆料过滤、清洗、烘干;最后用120号汽油回流萃取4h,蒸掉汽油,冷却结晶,获得皂素。使用本发明所述的黄姜生产皂素的水解方法,通过亚临界水解的方法得到皂素,能够大幅减少用酸,不再产生高浓度酸性废水,从而成为真正意义上的清洁生产,对治污极其有利;同时皂素收率高、质量好;并且工艺稳定、可重复性好,生产成本及工业生产设备投入低,可大幅降低能耗、水耗,且利于推广应用。
本发明涉及医药中间体合成技术领域,具体涉及一种头孢沙定母核的制备方法。该制备方法以7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸对硝基苄基酯为起始原料,以原甲酸三甲酯作为甲基化试剂进行烯醇甲基化反应,在含有二氯代磷酸三苯酯、盐酸异丁醇和缚酸剂的溶剂中进行苯乙酰胺基脱除反应,将所得产物进行羧酸保护基脱除反应,制得所述头孢沙定母核。该制备方法在脱7位保护基的反应过程中无废水产生,适合工业化生产。
本发明公开了一种含铜微蚀废液的处理方法。步骤如下:1)还原:在含铜微蚀废液中加入还原铁粉,经充分反应后,进行固液分离,收集滤饼,滤液进行下步工序;2)络合:在步骤1)所得的滤液中加入Cu重金属离子捕集剂进行络合后沉淀,络合完成后的溶液再次进行固液分离,收集滤饼,滤液进行下步工序;3)氧化聚合:步骤2)所得滤液中的硫酸亚铁经氧化生产聚合硫酸铁,并同时去除废水中的CODcr。本发明对电子制造中产生的含铜微蚀废液进行处理和综合利用,保护了环境,节约了资源能源,为国民经济的发展提供了重金属铜和用于污水处理厂作为净水剂聚合硫酸铁。本发明处理方法的成本低廉,投资少,运行费用低,适合工业化生产。
本发明提供了一种新型金纳米颗粒催化剂的制备方法,合成方法为仅以石墨烯量子点和氯金酸为原料,不添加任何其它还原剂和稳定剂,在去离子水中混合反应即可得到石墨烯量子点负载的金纳米颗粒。制备的金纳米颗粒具有良好的水分散性和稳定性,粒径分布均匀,具有良好的催化活性,可以快速降解工业废水中的对硝基苯酚,本发明所采用的工艺合成方法简单、绿色、效率高。该催化剂制备方法的发现和研究有助于进一步拓宽金属纳米颗粒材料的研究领域,也将为设计和合成新型金属纳米催化剂提供一些新思路。
本发明公开了一种厌氧自然通风一体化复合垂直流生物水处理滤池,整座滤池由下行流滤池和上行流滤池组合而成,采用下行流和上行流组合的复合垂直流工艺,让污水先流经下行流滤池,经过硝化和反硝化过程去除一部分氨氮、硝氮、总氮和COD;然后流经上行流滤池,再次经过反硝化和硝化过程去除一部分硝氮、总氮、COD和氨氮;采用溢流出水方式以保证两滤池中的水位,上行流滤池中的溢流孔水平高度低于下行流滤池的进水孔;在下行流和上行流两滤池的上部采用均采用自然通风工艺,下部为厌氧水处理工艺,真正实现厌氧和自然通风合于一体。本发明涉及非点源污水处理技术,可用于城市污水处理以及水体性质与城市污水相类似的工业废水处理。
本发明公开了一种制取杜仲叶中京尼平苷酸的方法,将杜仲叶粉碎、纤维素酶辅助中温水提取、常规过滤、超滤膜除杂、纳滤浓缩、大孔树脂的分离纯化、浓缩及干燥制得京尼平苷酸粉;该方法采用纤维素酶辅助中温水提取杜仲叶中的京尼平苷酸,提取率可达到95%,水提温度较低、提取时间缩短;采用超滤膜对提取液进行除杂、分离其他副产物,膜操作过程简单,膜通量能长时间稳定,易于清洗、使用寿命长和实现工业化;采用纳滤膜对除杂后的提取液进行浓缩,减轻了后续工艺的负荷,可延长树脂的使用寿命;纳滤滤液其COD值≤100,可以回用生产工序,基本无废水排放;采用大孔吸附树脂能有效纯化京尼平苷酸,制得的粉末中京尼平苷酸纯度大于60%,提取率大于2.5%。
本发明属于工业污水处理技术领域。本发明的工艺是:将有机胺(三烷基叔胺)在溶剂中稀释到后作为萃取剂,将经过预处理的含铬废液调整到适当的酸度,在多级混合-澄清箱式萃取槽中进行逆流萃取;铬(VI)被萃取到有机相(O相)中,萃余液(水相,A相)中铬(VI)含量达到国家废水排放标准0.2mg/L(GB21900-2008排放限量要求)后排放;通过调整A/O相的相比,即A相的流量大于O相的流量,使铬(VI)在萃取的过程中被富集在有机相中;富集倍数可达10倍以上。该工艺可对含铬废液处置回收。对于中小电镀、制革企业来说既解决了污染物达标排放的环保问题,又节省了废液处置的设备和运行费用,既降低了生产成本又实现了清洁生产。
本发明属于环保技术中的废水处理领域,提供了一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺。该工艺主要包括以下步骤:(1)将木浆造纸黑液经过板式换热器换热,控制其温度在20~50℃;(2)用砂滤器对木浆造纸黑液进行粗滤;(3)用自清洗过滤器进行精密过滤;(4)对精滤后的木浆造纸黑液进行纳滤膜过滤处理;(5)将所得的纳滤膜滤出液可返回蒸煮工段用于碱的循环使用,将所得纳滤膜浓缩液经蒸发浓缩后,可用于开发木质素系列工业产品。本发明以我国木浆造纸黑液的处理现状与真实需求为出发点,可以实现木浆造纸黑液中污染物的节能减排与回收利用,且适用范围广、工艺先进、流程简单、技术可靠,具有实际的应用及推广价值。
本发明提供了一种头孢维星中间体的合成方法,属于化学合成技术领域。本发明步骤(1)和步骤(2)可以得到纯度和收率更高的产物a和产物b,避免了因反应进行不彻底,后处理纯化难度大的问题;步骤(3)脱苯乙酰基时选用PCl5为反应原料,反应条件温和,杂质很少,规避了7‑ACCA脱保护工艺中通氯气等严苛条件,避免了柱层析色谱分离杂质,工艺操作过程简单;步骤(4)脱硝基苄基时所用原料为保险粉,在丙酮/水体系,反应条件温和,成功的将对硝基苄醇还原成对氨基苄醇,规避了在处理废液、废水中的对硝基苄醇带来的安全风险,原料丙酮可回收,适合工业化生产。本发明合成工艺路线短、产品纯度≥97.4%,总摩尔收率≥50.5%。
本发明涉及一种银离子吸附剂的制备方法,以及该银离子吸附剂的应用,属于工业废水处理领域。磺化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)利用天然石墨,通过化学氧化方法制备磺化石墨烯;2)将磺化石墨烯分散溶解在水中,再加入吡咯得到溶液A,其中磺化石墨烯的浓度为0.5-1.5mg/mL,吡咯的浓度为0.05-0.2mol/L;3)将过硫酸铵溶于水中,使过硫酸铵与吡咯摩尔比为0.5:1-2:1,得到过硫酸铵的水溶液;4)将过硫酸铵的水溶液加入溶液A中,搅拌反应12-36小时;5)步骤4)所得产物过滤,洗涤直到滤液为无色,真空烘干后,得到磺化石墨烯/聚吡咯复合材料。本发明对银离子具有良好吸附回收性能。
本发明公开了一种制取杜仲叶中京尼平苷的方法,将杜仲叶粉碎、纤维素酶辅助中温水提取、常规过滤、超滤膜除杂、纳滤浓缩、大孔树脂的分离纯化、浓缩及干燥制得京尼平苷粉;该方法采用纤维素酶辅助中温水提取杜仲叶中的京尼平苷,提取率可达到95%,水提温度较低、提取时间缩短;采用超滤膜对提取液进行除杂、分离其他副产物,膜操作过程简单,膜通量能长时间稳定,易于清洗、使用寿命长和实现工业化;采用纳滤膜对除杂后的提取液进行浓缩,减轻了后续工艺的负荷,可延长树脂的使用寿命;纳滤滤液其COD值≤100,可以回用生产工序,基本无废水排放;采用大孔吸附树脂能有效纯化京尼平苷,制得的粉末中京尼平苷纯度大于80%,提取率大于1.2%。
本发明公开了一种同时用于乳液分离和染料吸附的复合纳米纤维膜材料,它包括聚丙烯腈纳米纤维膜和聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维膜,其中聚乙烯醇‑壳聚糖纳米纤维膜由聚乙烯醇纳米纤维丝和壳聚糖球形结节结构所构成。本发明采用静电纺丝技术首先制备聚丙烯腈纤维膜,然后在该膜上继续纺丝得PAN/PVA‑CS复合纳米纤维膜,最后用戊二醛交联固化得最终产品;涉及的制备方法简单、成本低廉、能耗低,有利于工业大规模生产;所得复合纳米纤维膜同时具有水下超疏油和油中超疏水性能,可选择性地处理水包油型乳液和油包水型乳液,并且在乳液分离的过程中能同时吸附去除有机染料,可用于复杂体系的废水处理,适用性广。
本发明涉及一种壳聚糖珠粒的制备方法,包括有以下步骤:1)将壳聚糖粉末边搅拌边溶于溶剂中,搅拌一定时间使溶液混合均匀;2)将得到的壳聚糖溶液脱泡;3)将步骤2)制得的壳聚糖溶液用注射器通过手工或机械挤压从一定高度滴落在固化液中进行固化,用蒸馏水漂洗,制得壳聚糖珠粒。与已有技术相比较,本发明的优点如下:本方法制备的壳聚糖珠粒均匀分散,尺寸均一,无毒无污染;具有较好的耐酸性能及耐碱性能、良好的吸附性能、良好的成球形、可再生性及可降解性等性能,可广泛地应用于生物医药、食品工业、废水处理等不同领域,产品废弃物可在自然条件下降解,有利于环境保护。
本发明属于工业废水处理技术领域,公开了一种应用于多元催化臭氧氧化体系的催化剂。所述制备方法,包括如下步骤:取活性炭经过酸进行预处理;将活性炭置于锰铁氧化物和二氧化钛的混合溶液中水浴,然后清洗后干燥;将活性炭置于惰性气体环境中煅烧,冷却后置于空气中老化,即得目标氧化催化剂。本发明提供的催化剂使多种活性物质协同作用,能有效氧化难生物降解的有机物,处理效果好;该催化剂的制备方法简单、原材料便宜易得、应用范围广。
本发明公开了一种氧化镍粉的喷雾热解制备方法及装置,本发明仅通过喷雾热解法就制备出了氧化镍粉,反应流程简单,反应过程不需要酸或碱的消耗且没有废渣、废水的排放,经济效益显著,有利于工业大规模生产;本发明选用氯化镍盐作为原料,副产仅有氯化氢气体和水蒸气,冷凝后作为盐酸回收再利用,整个生产过程实现了物料的循环利用,经济环保;本发明使用钛合金材料制备盐酸储罐,解决了盐酸回收过程因腐蚀而导致的品质差的问题。
本发明公开了一种氧化锰八面体分子筛的制备方法,及其在降解有机污染物上的应用。该催化剂是将碳酸锰、草酸钾、浓硝酸和硝酸钾混合溶液通过煅烧、回流、过滤、洗涤、干燥制得。所述催化剂用于催化活化过硫酸氢盐产生强氧化性的硫酸根自由基、羟基自由基、超氧自由基以及非自由基单线态氧,从而高效氧化降解有机染料以及抗生素,反应后催化剂可回收再利用。本发明得到的催化剂可在室温下多次高效催化活化过硫酸氢盐产生硫酸根自由基、羟基自由基、超氧自由基以及非自由基单线态氧降解有机污染物,反应后可回收并重复使用,且催化性能没有明显下降,可大大降低工业成本,符合绿色生产原则,在降解有机废水领域具有很大的前景。
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