含DMF废水的处理方法与流程

583 编辑：中冶有色技术网来源：安徽金禾实业股份有限公司

2023-09-19 15:13:36

一种含dmf废水的处理方法

技术领域

1.本发明属化工废水处理领域，涉及三氯蔗糖的生产领域，具体涉及一种含dmf废水的处理方法。

技术背景

2.在三氯蔗糖生产过程中，dmf的回收会产生含dmf的废水，同时在高盐废水处理（蒸发冷凝）的时候也会产生含dmf废水。目前对含dmf废水的处理主要有两种：一种是含dmf废水制稀氨水，但是由于废水当中杂质较多，会造成稀氨水中有其他的特殊气味，同时氨水会发黑，销售压力较大，对前工段dmf回收的影响较大；另一种是直接通往污水站通过厌氧和好氧处理之后到达排放标准后排放，但是由于dmf分解后产生的氨氮较多，造成生化处理的负荷较大，制约了废水处理量，对生产影响较大。

3.专利公开号为cn107673571a中提供了一种膜生产中的dmf废水综合处理方法及系统，其将dmf废水碱洗后吹脱，吹脱后的废气二甲胺采用填料塔进行吸收，随后蒸馏、干燥得到二甲胺盐；吹脱后的废水采用多级厌氧好氧的生化处理组合工艺进行处理，生化出水再进行混凝沉降，上清液进行膜处理；但该方法使用常温碱解、常温吹脱；碱解效率较差，废水中剩余dmf含量较高；采用常温吹脱，对废水中二甲胺进行吹脱的效率在81%以上，还剩余较多的二甲胺无法去除。对后续的生化处理产生较大压力，且由于利用效率较差，二甲胺回收较少造成成本变大。

技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决专利公开号为cn107673571a中存在的的问题，提供一种含dmf废水的处理方法。

5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种含dmf废水的处理方法，其特征在于采用以下装置：碱解塔依次和脱氨塔一、甲氨储槽、脱氨塔二（浮阀塔）、精馏塔、生化处理系统相连；包括如下步骤：（1）将含dmf废水（来自dmf的回收和高盐废水蒸发冷凝过程）调整ph（采用碱类及其氧化物）至11~12.5，水温调至110~135℃，随后送至碱解塔进行碱解反应80~100min，控制出水ph在8.5~10；（2）碱解塔出来的废水送入脱氨塔一进行脱二甲胺气，控制脱氨塔一塔底的温度为120~140℃、压力为-5~10kpa，脱氨塔一塔顶温度为65~75℃；脱氨塔顶部出来的气体（二甲氨）经吸收罐收集后，制成浓度18~35%的甲氨水溶液，脱氨塔一塔底液送去生化处理系统；（3）将步骤（2）得到的甲氨溶液泵入脱氨塔二进行再次脱氨气，控制脱氨塔二塔底的温度为130~145℃、压力为1.15~1.35mpa；脱氨塔二塔顶温度为65~75℃，压力为1.10~

1.20mpa；脱氨塔顶部出来的气体（氨气），制成氨水（浓度20~28%）进行售卖；（4）将脱氨二塔底液泵入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔底温度为135~150℃、压力为0.4~0.6mpa，塔顶温度为55~65℃、压力为0.35~0.55mpa；精馏塔顶部出来的气体（二甲胺）经过冷凝（15~30℃）得到二甲胺成品，精馏塔的塔底废液送入生化处理系统。

6.进一步，所述含dmf废水中dmf含量在15-20g/l。

7.进一步，所述步骤（1）中碱类及其氧化物为氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙中的一种。

8.本发明通过使用浮阀塔对含dmf废水进行碱解（控制碱解温度在110~135℃），然后脱氨（控制塔底的温度为120~140℃、压力为-5~10kpa）来控制脱氨塔底氨氮含量（对碱解和脱氨时间无具体要求），脱氨塔顶部出来的气体（二甲氨）经吸收罐收集后，制成浓度18~35%的甲氨水溶液。

9.本发明的优点：通过碱解可以使出水dmf含量控制在0.08g/ l以下、总氮控制在200mg/ l以内，dmf去除效率99.6%以上；且甲胺回收效率在96%以上，可以得到含量在99.8以上的纯品二甲胺，作为成品销售；大大减少后续生化处理压力，且减少了处理成本（二甲胺回收效率较高）。

附图说明

10.图1为一种含dmf废水及蒸发冷凝液处理的工艺流程简图。

具体实施方式

11.结合图1，对本发明作进一步说明：一种含dmf废水的处理装置，包括如下装置：碱解塔（浮阀塔）依次和脱氨塔一、甲氨储槽、脱氨塔二、精馏塔（浮阀塔）、生化处理系统相连；一种含dmf废水及蒸发冷凝液处理的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将20m

3

含dmf废水（dmf含量为16.21g/l、氨氮4930mg/l，来自dmf的回收和高盐废水蒸发冷凝过程）采用浓度20%的氢氧化钠溶液调整ph=12，水温调至125℃，随后送至碱解塔进行碱解反应85min，控制出水ph=9.5；（2）碱解塔出来的废水送入脱氨塔一进行脱二甲胺气，控制脱氨塔一塔底的温度为135℃、压力为5kpa，脱氨塔一塔顶温度为70℃、压力为2kpa；脱氨塔顶部出来的气体（二甲氨）经吸收罐收集后，制成甲氨水溶液655.35kg（二甲胺含量30.2%），脱氨塔一塔底液（废水，dmf含量0.07g/l、总氮含量150mg/l）19.9m

3

送去生化处理系统；（3）将步骤（2）得到的甲氨水溶液泵入脱氨塔二进行再次脱氨气，控制脱氨塔二塔底的温度为142℃、压力为1.25mpa；脱氨塔二塔顶温度为66℃，压力为1.05mpa；脱氨塔顶部出来的气体（氨气），制成氨水206.5l（浓度20%）进行售卖；（4）将脱氨二塔底液616kg泵入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔底温度为140℃、压力为0.52mpa，塔顶温度为57℃、压力为0.4mpa；精馏塔顶部出来的气体（二甲胺）经过冷凝（25℃）得到二甲胺成品190kg（精馏收率96%），精馏塔的塔底废液420l送入生化处理系统。

12.实施例2（1）将30m

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含dmf废水（dmf含量为18g/l、氨氮4900mg/l，来自dmf的回收和高盐废

水蒸发冷凝过程）采用浓度32 %的氢氧化钠调整ph=11.5，水温调至130℃，随后送至碱解塔进行碱解反应95min，控制出水ph=9.5；（2）碱解塔出来的废水送入脱氨塔一进行脱二甲胺气，控制脱氨塔一塔底的温度为125℃、压力为-5kpa，脱氨塔一塔顶温度为66℃、压力为10kpa；脱氨塔顶部出来的气体（二甲氨）经吸收罐收集后，制成甲氨水溶液1663l kg（二甲胺含量25 %），脱氨塔一塔底液（废水，dmf含量0.05g/l、总氮含量123mg/l）29.6m

3

送去生化处理系统；（3）将步骤（2）得到的甲氨水溶液泵入脱氨塔二进行再次脱氨气，控制脱氨塔二塔底的温度为135℃、压力为1.2mpa；脱氨塔二塔顶温度为70℃，压力为1.15mpa；脱氨塔顶部出来的气体（氨气），制成氨水400kg（浓度20%）进行售卖；（4）将脱氨二塔底液1563l泵入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔底温度为145℃、压力为0.55mpa，塔顶温度为52℃、压力为0.45mpa；精馏塔顶部出来的气体（二甲胺）经过冷凝（20℃）得到二甲胺成品321.1 kg（精馏收率96.5%），精馏塔的塔底废液918.4l送入生化处理系统。

13.废水的生化处理步骤：（1）将实施例1、2产生的废水泵入中间池，混合后泵入一级水解酸化池，加硫酸控制ph在8.5，泵入一级厌氧槽循环84h，控制ph8.5，温度38℃；（2）一级厌氧顶部出水进一级沉淀池，沉淀池顶部水泵入二级水解酸化池，调节ph~在8.0，随后泵入二级厌氧槽循环84h，控制ph8.0，温度34℃；（3）二级厌氧槽顶部的水进入二级沉淀池，沉淀池顶部水泵入一级a/o，停留时间48h；控制a/o ph在7.8~8.6，温度33~34℃，池顶水进中沉池，进行污泥沉淀；（4）中沉池顶部的水进二级a/0，停留时间24h，控制a/o ph在7.9~8.8，温度34~36℃；二级a/o池顶水进入二沉池进行二次沉淀，二沉池顶水进清水池1；（5）清水池1水泵入高密度沉淀池，通过加pac、pam对水进行混凝沉淀，上清液进清水池2，清水池2中水的总氮10mg/l，cod40mg/l。

14.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。技术特征：

1.一种含dmf废水的处理方法，其特征在于采用以下装置：碱解塔依次和脱氨塔一、甲氨储槽、脱氨塔二、精馏塔、生化处理系统相连；包括如下步骤：（1）将含dmf废水调整ph至11~12.5，水温调至110~135℃，随后送至碱解塔进行碱解反应80~100min，控制出水ph在8.5~10；（2）碱解塔出来的废水送入脱氨塔一进行脱二甲胺气，控制脱氨塔一塔底的温度为120~140℃、压力为-5~10kpa，脱氨塔一塔顶温度为65~75℃；脱氨塔顶部出来的二甲氨气体经吸收罐收集后，制成浓度18~35%的甲氨水溶液，脱氨塔一塔底液送去生化处理系统；（3）将步骤（2）得到的甲氨溶液泵入脱氨塔二进行再次脱氨气，控制脱氨塔二塔底的温度为130~145℃、压力为1.15~1.35mpa；脱氨塔二塔顶温度为65~75℃，压力为1.10~1.20mpa；脱氨塔顶部出来的氨气，制成浓度18~35%的氨水进行售卖；（4）将脱氨二塔底液泵入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔底温度为135~150℃、压力为0.4~0.6mpa，塔顶温度为55~65℃、压力为0.35~0.55mpa；精馏塔顶部出来的二甲胺气体经过冷凝得到二甲胺成品，精馏塔的塔底废液送入生化处理系统。2.根据权利要求1所述一种含dmf废水的处理方法，其特征在于：所述碱解塔为浮阀塔。3.根据权利要求1所述一种含dmf废水的处理方法，其特征在于：所述含dmf废水为来自dmf的回收和高盐废水蒸发冷凝过程，dmf含量在15-20g/l。4.根据权利要求1所述一种含dmf废水的处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱类及其氧化物为氢氧化钠、氢氧化钙、氧化钙中的一种。5.根据权利要求1-4任一项所述一种含dmf废水的处理方法，其特征在于：所述步骤（4）中冷凝温度为15~30℃。

技术总结

本发明涉及一种含DMF废水的处理方法，其特征在于：（1）含DMF废水调PH=11~12.5，水温至110~135℃后送至碱解塔，碱解80~100min，控制出水PH=8.5~10；（2）随后送入脱氨塔一，控制塔底温度120~140℃、压力-5~10KPa，顶温度65~75℃；顶部出来的气体经吸收后制成甲氨水溶液，塔底液送去生化处理；（3）甲氨水溶液泵入脱氨塔二，控制塔底温度130~145℃、压力1.15~1.35MPa；塔顶温度65~75℃、压力1.10~1.20MPa；顶部出来的氨气制成氨水售卖；（4）脱氨二塔底液泵入精馏塔，控制塔底温度135~150℃、压力0.4~0.6MPa，塔顶温度55~65℃、压力0.35~0.55MPa；顶部出来的气体经冷凝得到二甲胺成品，塔底废液送去生化处理。本发明优点：去生化处理废水中DMF含量控制在0.08g/L以下、总氮在200mg/L以内，DMF去除效率99.6%以上；且甲胺回收效率96%以上，含量在99.8以上。含量在99.8以上。含量在99.8以上。

技术研发人员：张正颂姜维强赵程成胡青阳

受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司

技术研发日：2021.12.20

技术公布日：2022/3/25

声明：

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