工业硅粉的制备方法

698 编辑：中冶有色技术网来源：四川永祥能源科技有限公司

2023-12-06 15:28:17

权利要求书： 1.一种工业硅粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、收集二氧化硅粉体；

步骤S2、将载气、还原剂和步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中，所述载气在所述等离子反应器中产生热等离子体，在所述热等离子体的高温和高反应活性的环境中，二氧化硅粉体被还原成小颗粒硅单质，小颗粒硅单质被熔化为小颗粒硅液滴；

步骤S3、使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；

步骤S4、冷却所述大颗粒硅液滴，得到工业硅粉；

步骤S5、收集并筛分步骤S4得到的工业硅粉；

步骤S6、分别收集粒度合格的工业硅粉和粒度不合格的工业硅粉。

2.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：收集采用矿热炉将二氧化硅矿石加入碳进行冶炼还原的过程中产生的二氧化硅粉体；

和/或，收集将二氧化硅矿石直接机械破碎后研磨形成的二氧化硅粉体；

和/或，收集石英破碎过程中产生的细粉和石英砂。

3.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中时，包括：将干燥的二氧化硅粉体扬起形成扬尘，通过进料气将扬尘吹入所等离子反应器中；

和/或，将呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料通过喷雾的方式形成液雾，通过进料气将液雾吹入等离子反应器中。

4.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，将还原剂送入等离子反应器中时，包括：将固态还原剂与干燥的二氧化硅粉体混合后扬起形成混合扬尘，通过进料气将混合扬尘吹入等离子反应器中；

和/或，将固态还原剂与呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料混合后通过喷雾的方式形成混合液雾，通过进料气将混合液雾吹入等离子反应器中；

和/或，将气态还原剂通过进料气送入等离子反应器中。

5.根据权利要求3或4所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，所述进料气包括还原性气体和/或惰性气体。

6.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：通过旋流的方式使小颗粒硅液滴与气体之间存在速度差，使小颗粒硅液滴在等离子反应器中相互碰撞，以使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；

或者，通过流化床使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴。

7.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，步骤S4包括：通过有绝氧功能的冷却器将大颗粒硅液滴冷却后形成工业硅粉。

8.根据权利要求7所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，所述冷却器包括水冷却器，所述等离子反应器排出的尾气和大颗粒硅液滴与水接触进行换热。

9.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，步骤S6包括：将粒度合格的工业硅粉作为产品收集起来；将粒度不合格的工业硅粉收集起来并与步骤S1收集的二氧化硅粉体一起送入等离子反应器中。

10.根据权利要求1所述的工业硅粉的制备方法，其特征在于，所述载气包括还原性气体和/或惰性气体。

说明书：一种工业硅粉的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及多晶硅技术领域，尤其是涉及一种工业硅粉的制备方法。背景技术[0002] 多晶硅领域应用的工业硅粉，其硅含量要求大于99%，粒度需控制在一定范围内。[0003] 传统的工业硅粉制备工艺一般先采用矿热炉将从自然界开采的二氧化硅矿石加入碳进行冶炼还原生成工业硅锭（SiO2+2C→Si+2CO↑），再将硅锭破碎成工业硅块，在对工业硅块进行多级破碎筛分后，才能得到粒度符合要求的工业硅粉。在矿热炉中，会产生大量粉尘，这些粉尘主要来自于以下两个方面：一方面，因部分硅矿石在高温作用下碎裂，而产生大量含硅粉尘；另一方面，在矿热炉的冶炼过程中，二氧化硅矿石在高温还原剂存在的条件下，生成液态硅，在形成液态硅过程中，有大量硅元素挥发并与空气中氧气反应生成二氧化硅粉体，二氧化硅粉体也叫硅微粉。[0004] 上述方式存在以下技术问题：[0005] 1、矿热炉中产生的粉尘（含硅粉尘和二氧化硅粉体）被除尘系统收集起来后，仅作为低价值的副产品使用，例如作为低价值的原料添加到水泥等产品的生产中；[0006] 2、由于传统的工业硅粉制备工艺采用冶炼的方式，因而其具有原料要求高、生产流程长、污染大和能耗高的特点。发明内容[0007] 针对上述情况，本发明提供一种工业硅粉的制备方法，旨在解决上述背景技术提出的技术问题。[0008] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0009] 本发明提供一种工业硅粉的制备方法，其主要可以包括如下步骤：[0010] 步骤S1、收集二氧化硅粉体；[0011] 步骤S2、将载气、还原剂和步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中，所述载气在所述等离子反应器中产生热等离子体，在所述热等离子体的高温和高反应活性的环境中，二氧化硅粉体被还原成小颗粒硅单质，小颗粒硅单质被熔化为小颗粒硅液滴；[0012] 步骤S3、使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；[0013] 步骤S4、冷却所述大颗粒硅液滴，得到工业硅粉；[0014] 步骤S5、收集并筛分步骤S4得到的工业硅粉；[0015] 步骤S6、分别收集粒度合格的工业硅粉和粒度不合格的工业硅粉。[0016] 在本发明的一些实施例中，步骤S1包括：[0017] 收集采用矿热炉将二氧化硅矿石加入碳进行冶炼还原的过程中产生的二氧化硅粉体；[0018] 和/或，收集将二氧化硅矿石直接机械破碎后研磨形成的二氧化硅粉体；[0019] 和/或，收集石英破碎过程中产生的细粉和石英砂。[0020] 在本发明的一些实施例中，在步骤S2中，将步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中时，包括：[0021] 将干燥的二氧化硅粉体扬起形成扬尘，通过进料气将扬尘吹入所等离子反应器中；[0022] 和/或，将呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料通过喷雾的方式形成液雾，通过进料气将液雾吹入等离子反应器中。[0023] 在本发明的一些实施例中，在步骤S2中，将还原剂送入等离子反应器中时，包括：[0024] 将固态还原剂与干燥的二氧化硅粉体混合后扬起形成混合扬尘，通过进料气将混合扬尘吹入等离子反应器中；[0025] 和/或，将固态还原剂与呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料混合后通过喷雾的方式形成混合液雾，通过进料气将混合液雾吹入等离子反应器中；[0026] 和/或，将气态还原剂通过进料气送入等离子反应器中。[0027] 在本发明的一些实施例中，步骤S3包括：[0028] 通过旋流的方式使小颗粒硅液滴与气体之间存在速度差，使小颗粒硅液滴在等离子反应器中相互碰撞，以使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；[0029] 或者，通过流化床使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴。[0030] 在本发明的一些实施例中，步骤S4包括：通过有绝氧功能的冷却器将大颗粒硅液滴冷却后形成工业硅粉。[0031] 在本发明的一些实施例中，冷却器包括水冷却器，所述等离子反应器排出的尾气和大颗粒硅液滴与水接触进行换热。[0032] 在本发明的一些实施例中，步骤S6包括：[0033] 将粒度合格的工业硅粉作为产品收集起来；将粒度不合格的工业硅粉收集起来并与步骤S1收集的二氧化硅粉体一起送入等离子反应器中。[0034] 在本发明的一些实施例中，所述载气包括还原性气体和/或惰性气体。[0035] 在本发明的一些实施例中，所述进料气包括还原性气体和/或惰性气体。[0036] 本发明实施例至少具有如下优点或有益效果：[0037] 一、在采用二氧化硅粉体制备工业硅粉的过程中，没有先采用矿热炉将从自然界开采的二氧化硅矿石加入碳进行冶炼还原生成工业硅锭，再破碎硅锭的过程，与传统的工业硅粉制备工艺相比具有对原料要求低、生产流程短、不因破碎而产生粉尘、污染小和能耗低的特点。[0038] 二、二氧化硅粉体即二氧化硅粉体，其在传统生产中属于会大量产生的副产品，价格不高、便宜易得，甚至可以从采用传统工业硅粉制备工艺的企业进行采购。[0039] 三、本发明实施例可以实现连续化生产，解决了传统矿热炉需周期性停炉的问题。[0040] 四、等离子反应器体积小，占地面积小；等离子体的温度高、反应活性高，极大的提高了二氧化硅粉体的还原效率，降低了能耗。[0041] 五、本发明实施例在制备工业硅粉的过程中，既包括化学反应又包括物理反应，其中：化学反应体现在步骤S2中，在热等离子体的高温和高反应活性的环境中，二氧化硅粉体被还原成小颗粒硅单质；物理反应体现在步骤S3中，使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴，例如通过旋流的方式使使小颗粒硅液滴中大小不同的颗粒因存在速度差、产生相对位移而相互碰撞、融合；本发明实施例从化学和物理两个方面共同提高了制备工业硅粉的效率；此外，本发明实施例采用的原料是微硅粉（原料要求低），其中含有颗粒很小的原料，其粒径可达到纳米级别，而工业硅粉的要求是16～120目，比微硅粉粒径大的多，本发明实施例通过使小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴，再冷却大颗粒硅液滴后，即可获得粒径满足要求的工业硅粉。[0042] 本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得明显，或者通过实施本发明而了解。附图说明[0043] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0044] 图1为工业硅粉的制备方法的流程示意图。具体实施方式[0045] 在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。[0046] 下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。[0047] 请参照图1，本实施例提供一种工业硅粉的制备方法，其主要可以包括如下步骤：[0048] 步骤S1、收集二氧化硅粉体；[0049] 在一个具体的实施场景中，步骤S1包括：收集采用矿热炉将二氧化硅矿石加入碳进行冶炼还原的过程中产生的二氧化硅粉体，和/或，收集将二氧化硅矿石直接机械破碎后研磨形成的二氧化硅粉体，和/或，收集石英破碎过程中产生的细粉和石英砂，和/或，收集沙子等含二氧化硅的粉料。[0050] 步骤S2、将载气、还原剂和步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中，载气在等离子反应器中产生热等离子体，在热等离子体的高温和高反应活性的环境中，二氧化硅粉体被还原成小颗粒硅单质，小颗粒硅单质被熔化为小颗粒硅液滴；[0051] 在一个具体的实施场景中，在步骤S2中，将步骤S1收集的二氧化硅粉体送入等离子反应器中时，包括：将干燥的二氧化硅粉体扬起形成扬尘，通过进料气将扬尘吹入等离子反应器中；和/或，将呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料通过喷雾的方式形成液雾，通过进料气将液雾吹入等离子反应器中；[0052] 在一个具体的实施场景中，在步骤S2中，将还原剂送入等离子反应器中时，包括：将固态还原剂与干燥的二氧化硅粉体混合后扬起形成混合扬尘，通过进料气将混合扬尘吹入等离子反应器中；和/或，将固态还原剂与呈液态且含有二氧化硅粉体的浆料混合后通过喷雾的方式形成混合液雾，通过进料气将混合液雾吹入等离子反应器中；和/或，将气态还原剂通过进料气送入等离子反应器中；

[0053] 进料气包括还原性气体和/或惰性气体，其中：还原性气体包括氢气、一氧化碳和二氧化碳中的任意组合，惰性气体包括氮气和/或氩气。[0054] 载气包括还原性气体和/或惰性气体，其中：还原性气体包括氢气、一氧化碳和二氧化碳中的任意组合，惰性气体包括氮气和/或氩气；[0055] 步骤S2使用的还原剂包括固态还原剂和/或气态还原剂，气态还原剂包括氢气，固态还原剂包括碳；[0056] 等离子反应器包括直流等离子体反应器、微波等离子体反应器和电感耦合等离子体反应器中的任意组合；[0057] 热等离子体的温度为1500～10000℃；等离子反应器内部的反应压力为0～10MPa；等离子反应器内气体的总流量为0.1～500m3/min。

[0058] 步骤S3、使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；[0059] 在一个具体的实施场景中，步骤S3包括：通过旋流的方式使气液分离，使小颗粒硅液滴与气体之间存在速度差，使小颗粒硅液滴在等离子反应器中相互碰撞，以使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；在小颗粒硅液滴中存在较小的颗粒和较大的颗粒，采用旋流的方式时，较小的颗粒容易跟随旋转的气流移动，而较大的颗粒容易被旋转的气流甩出，从而使小颗粒硅液滴中大小不同的颗粒因存在速度差、产生相对位移而相互碰撞、融合。[0060] 在一个具体的实施场景中，步骤S3包括：通过流化床使步骤S2得到的小颗粒硅液滴相互碰撞、融合，从而得到大颗粒硅液滴；在小颗粒硅液滴中存在较小的颗粒和较大的颗粒，在流化床中，小颗粒硅液滴的颗粒越小，越容易被气流带走，小颗粒硅液滴的颗粒越大，越不容易吹走，从而使小颗粒硅液滴中大小不同的颗粒因存在速度差、产生相对位移而相互碰撞、融合。[0061] 步骤S4、冷却大颗粒硅液滴，得到工业硅粉；[0062] 在一个具体的实施场景中，步骤S4包括：通过有绝氧功能的冷却器将大颗粒硅液滴冷却后形成工业硅粉；[0063] 上述冷却器包括气体冷却器和/或水冷却器，在本实施例中，优选采用水冷却器，将等离子反应器排出的尾气和大颗粒硅液滴与水接触进行换热，一方面，使得高温的大颗粒硅液滴遇水后急速冷却形成固态的工业硅粉，另一方面，能够吸收尾气中的有害物质。[0064] 步骤S5、收集并筛分步骤S4得到的工业硅粉；[0065] 在一个具体的实施场景中，通过除尘器收集步骤S4得到的工业硅粉。[0066] 步骤S6、将粒度合格的工业硅粉作为产品收集起来；将粒度不合格的工业硅粉收集起来并与步骤S1收集的二氧化硅粉体一起送入等离子反应器中。在其他实施例中，在将粒度不合格的工业硅粉收集起来后，也可不与步骤S1收集的二氧化硅粉体一起进入等离子反应器中。[0067] 最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。