火试金法测定冰铜中金配料方法的探讨

505 编辑：中冶有色技术网来源：湖南东港锑品有限公司

2023-02-02 11:28:16

1 引言

冰铜，俗名也称“粗锑”，东港锑品公司冰铜中含锑一般在40～80%，含金100g/t以上，含铁在20%以上，甚至有可能在60%，不能直接送反射炉炼锑，只能返回鼓风炉处理。90%的金都富集在冰铜中，所以公司作为综合回收处理[1]。

由于冰铜中金含量很高，化验室采用火试金法分析测定冰铜中金。因为火试金法是分析测定贵金属的经典方法，它具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好等优点，试样的配料是影响该方法准确性的关键[2]。本文研究了采用面粉法[3]在改变配料方式中，适当降低碳酸钠和玻璃粉的用量，火试金法测定。通过实验调整配料对比，取得一定效果，使测定结果更加满意。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

火试金炉：最高使用温度为1200℃;

灰吹电炉：使用温度为900℃;

分析天平：感量0.01g;

试金天平：感量0.000001g;

试金坩埚：材质为耐火粘土，容积约为500ml;

镁砂灰皿：用8.5kg含氧化镁大于83%，粒度为0.15～0.25mm镁砂与1.5kg425号硅酸盐水泥拌匀，再加1kg水混匀，用灰皿机压制成内径约35mm，深约17mm的灰皿，自然干燥一个月以上使用;

铸锭模：呈圆锥形，容积约为100ml左右的铸铁模;

瓷坩埚;

碳酸钠(工业纯)，粉状;

氧化铅(工业纯)，粉状，含金量小于0.05g/t;

硼砂(工业纯)，粉状;

二氧化硅(工业纯)，粉状，SiO2>95%;

氯化钠(工业纯)，粉状;

淀粉(工业纯);

硝酸银溶液：2%;

硝酸(1+8)，不含氯离子;

硝酸(1+3)，不含氯离子。

2.2 实验方法

采用火试金法。其化验操作方法省略。

3结果与讨论

3.1 配料原则

3.1.1 氧化铅加入量实验

氧化铅是火试金的主要试剂，其主要作用有辅收金、银，降低渣的熔点与硅酸度，脱硫与排除杂质干扰等[4]。

由于试样中铁含量比较高，控制不好，铅扣难于完全沉降，因此对配料时氧化铅的加入量进行了实验[5]。称取10g试样，降低碳酸钠和玻璃粉的用量，氧化铅加入量实验分析结果见表1。

表1 氧化铅加入量实验 g

从表1数据可见，氧化铅用量不少于100g，就能满足分析要求，因此从降低分析成本、环境保护等方面考虑，本实验选用100g氧化铅更加合适。两种配料方法对比见表3。

3.1.2两种配料方法比较

两种配料方法的比较结果见表2。

表2 改进后试样配料方法 g

1#为原配料方法，2#为改进后的配料方法。从表2数据可看出，1#配料方法加入4.5 g淀粉，由于试样中还原力低铅扣过大，灰吹时间长，易导致金损失增大;而2#配料方法加入0.5 g左右淀粉，渣容易碎，铅扣较好。

3.2 铅扣大小对分析结果的影响

铅扣大小与含金量高低有关，一般铅扣控制在35～40 g为宜[6]。铅扣大小与硅酸度、熔融方式、温度、时间等有关，但主要与样品还原力和硝酸钾、淀粉加入量有关。根据实验证明，东港锑品公司冰铜中金火试金法配料加入淀粉量为0.5～1.0g，铅扣大小最佳，取得较为满意结果，且降低分析成本，故选用2#配料方法。

3.3 配料硅酸度实验

称取10g试样，加入100g氧化铅、45g碳酸钠、8g二氧化硅、15g硼砂、0.5g淀粉，配料分析。由于试样中铁含量很高，灰吹后金银合粒相对较小，如果灰吹后灰皿中有少量渣，就有可能难于找到金银合粒或金银合粒分散而使结果偏低。其硅酸度实验结果见表3。

表3 硅酸度实验结果