磷矿中稀土作为一种重要战略金属资源，由于其品位低且主要以类质同象方式赋存于磷矿物相中，选矿时稀土与磷一起进入磷精矿，而不能分离出单独的稀土精矿，因此，需要考虑在磷精矿加工过程中综合回收稀土。硫酸法是目前湿法磷酸普遍采用的工艺。但在传统的硫酸法湿法磷酸生产过程中，由于磷石膏对稀土元素具有较强的吸附作用，而导致大部分稀土进入石膏渣。其中二水物硫酸法生产磷酸时，约50-70%的稀土进入磷石膏中;采用半水物硫酸法时，稀土几乎全部进入磷石膏。从磷石膏中提取稀土，虽然在技术上可行，但由于磷石膏渣量大，稀土在其中被贫化，而且从石膏中浸出稀土条件较苛刻，稀土回收率较低，回收成本高。为减少稀土进入磷石膏，国内外研究最多的是通过在磷精矿酸解过程加入添加剂，改善磷石膏性能而提高稀土浸出率，报道的最高浸出率可达70%，但由于添加剂的加入会增加磷酸生产成本，同时对磷酸产品质量产生影响，因此难以在生产中采用。
北京矿冶研究总院发明了一种从含稀土的磷矿中回收稀土的方法(ZL201010217142.5)，提出了磷酸酸解-离子交换吸附分离富集稀土的工艺技术，其基本原理是利用湿法磷酸工艺中的稀酸(返酸)进行磷精矿酸解，将磷精矿中钙以磷酸二氢钙形式与磷一起进入溶液，从源头消除了磷石膏对稀土的吸附，稀土浸出率可达90%以上。采用离子交换树脂从酸解液中选择性吸附稀土，吸附后液主要成份为磷酸二氢钙，加入硫酸沉钙生产磷酸，同时产出高白度的优质石膏。荷载树脂解吸后用草酸沉淀-煅烧得到稀土混合氧化物。为保持系统酸平衡，一部分磷酸用于返回浸出磷精矿，一部分排出去制备磷酸，实现了磷酸生产与稀土综合回收的有机衔接，形成了一整套磷酸生产与稀土综合回收的耦合技术。
磷精矿经磷酸浸出后的溶液即为高磷溶液。在二水物法磷酸生产过程中，高磷溶液后续处理单元操作为加硫酸形成稀磷酸，溶液中的稀土此时会因石膏的吸附与共晶有约30%~50%进入磷石膏中而损失[1-3]，因此需在高磷溶液生产磷酸之前提取其中的稀土。国内外常采用萃取法从溶液中提取稀土。对高磷溶液而言，由于溶液酸度高，常规酸性萃取剂或螯合萃取剂的稀土萃取率较低，经济上不适合使用。中性萃取虽然适合高酸体系且稀土萃取率也较高，但由于存在对磷的共萃，提取稀土过程中磷损失大，因此也不适合采用[4-5]。
论文以高磷溶液为原料，优选了苯乙烯大孔吸
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编辑：中冶有色网
来源：东北大学、北京矿冶研究总院
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2025年06月20日 ~ 22日 
