1.本发明涉及矿石测定技术领域，是一种快速测定铜矿石中银含量的方法。
背景技术：
2.在金属矿山行业中，准确测定矿石及精矿产品中银的含量，对指导生产经营具有重要意义。银含量测定的经典化学分析方法为火焰原子吸收光谱法测定银，试料经硝酸、高氯酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用原子吸收光谱法于波长328.1nm处，以空气－乙炔火焰测量银的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线计算银量。
3.这种方法可以有效地测定矿物样本中的银含量，但该方法在测定过程中试样要经过硝酸、高氯酸、盐酸三种酸分解试样、手续繁杂、耗费时间长，容易产生误差，而且化验成本高，反应过程中也会产生很多废气，对环境不友好。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于，提供一种快速测定铜矿石中银含量的方法，解决现有银含量测定方法的不足。
5.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种快速测定铜矿石中银含量的方法，包括以下步骤：
6.试样处理：取铜矿石样品粉末，粉碎过筛，烘干后置于干燥器中冷却至室温；
7.溶液配制：取纯银及硝酸制取银标准贮存溶液及银标准溶液；
8.反应溶解：取先前处理好的试样，加入高氯酸溶解，之后加入硫脲溶液并加热，当盐类完全溶解后放入原子吸收室静置，待澄清后进行测定；
9.测定：首先配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
10.优选的是，所述试样处理步骤中，铜矿石样品粉末应能通过200目筛。
11.优选的是，所述试样处理步骤中，铜矿石样品粉末应在100～150℃烘干1h后冷却至室温。
12.优选的是，所述溶液配制步骤中，银标准贮存溶液配制步骤如下：称取0.5000g纯银，置于100ml烧坏中，加入20ml硝酸，加热至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml棕色容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，混匀，即得500μg/ml的银标准贮存溶液。
13.优选的是，所述溶液配制步骤中，硝酸的物质的量浓度为16mol/l。
14.优选的是，所述反应溶解步骤中，高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/l。
15.优选的是，所述反应溶解步骤中，对于含硅量高的试样，需要加入氟化氢铵。
16.优选的是，所述反应溶解步骤中，根据试样银含量的不同，测定体积及加入的硫脲溶液体积如下
17.银含量(g/t)试样质量(g)测定体积(ml)硫脲溶液体(ml)
10.0-40.00.5025140.0-100.00.50502100.0-300.00.501004
18.本发明产生的有益效果是：
19.1.降低了单个样品的化验成本；采用硫脲介质－原子吸收法测定银，一个样品只需用高氯酸8ml，硫脲少许，合计药品相较于火焰原子吸收法节约50％以上的药品成本，并且溶样时间可以缩短近30分钟。
20.2.减少了化验过程中产生的废气排放；采用火焰原子吸收光谱法则需要盐酸、硝酸、高氯酸等多种酸分解试样，溶样过程中会产生大量氯气、二氧化氮等废气排放。采用硫脲介质－原子吸收法测定银，只需用高氯酸分解试样，仅有少许氯气排放，废气排放总量得以极大减少，有利于保护环境及操作人员的职业健康。
21.3.减轻验人员的劳动强度。采用火焰原子吸收光谱法测定银要经过多种酸分解试样、蒸至湿盐状等，手续繁杂耗费时间长。采用硫脲介质进行原子吸收法测定银只需加高氯酸分解试样后略作处理即可，大大减少了试样处理环节的操作，提高检验效率，便于及时指导选矿生产。
具体实施方式
22.首先配制银标准贮存溶液，称取0.5000g纯银(99.99％)，置于100ml烧坏中，加入20ml16mol/l硝酸，加热至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000ml棕色容量瓶中，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀，即得含银量为500μg/ml的银标准贮存溶液。
23.之后按照不同比例稀释银标准贮存溶液，即可获得不同浓度的银标准溶液，分别进行原子吸收分光光度分析，建立含银量标准曲线。
24.实施例1：
25.取铜矿石样品f-1，粉碎过200目筛，在150℃下烘干1h，称取0.5g处理好的试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加高氯酸8ml，加热溶解并蒸发至溶液剩余1ml左右，静置冷却；之后用水冲洗杯壁并按表1中的标准加入硫脲溶液，加热溶解固态物质，冷却后将溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室内静置两小时，待澄清后进行原子吸收光谱测定。
26.表1
[0027][0028][0029]
实施例2：
[0030]
取铜矿石样品f-3，粉碎过200目筛，在150℃下烘干1h，称取0.5g处理好的试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加高氯酸8ml，加热溶解并蒸发至溶液剩余1ml左右，静置冷却；之后用水冲洗杯壁并按表1中的标准加入硫脲溶液，加热溶解固态物质，冷却后将溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室内静置两小时，待澄清后进行原子吸收光谱测定。
[0031]
实施例3：
[0032]
取铜矿石样品f-11，粉碎过200目筛，在150℃下烘干1h，称取0.5g处理好的试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加高氯酸8ml，加热溶解并蒸发至溶液剩余1ml左右，静置冷却；之后用水冲洗杯壁并按表1中的标准加入硫脲溶液，加热溶解固态物质，冷却后将溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室内静置两小时，待澄清后进行原子吸收光谱测定。
[0033]
实施例4：
[0034]
取铜矿石样品f-15，粉碎过200目筛，在150℃下烘干1h，称取0.5g处理好的试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加高氯酸8ml，加热溶解并蒸发至溶液剩余1ml左右，静置冷却；之后用水冲洗杯壁并按表1中的标准加入硫脲溶液，加热溶解固态物质，冷却后将溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室内静置两小时，待澄清后进行原子吸收光谱测定。
[0035]
实施例5：
[0036]
取铜矿石样品f-23，粉碎过200目筛，在150℃下烘干1h，称取0.5g处理好的试样于250ml烧杯中，用少量水润湿，加高氯酸8ml，加热溶解并蒸发至溶液剩余1ml左右，静置冷却；之后用水冲洗杯壁并按表1中的标准加入硫脲溶液，加热溶解固态物质，冷却后将溶液移入100ml容量瓶定容，在原子吸收室内静置两小时，待澄清后进行原子吸收光谱测定。
[0037]
对比例1：
[0038]
取铜矿石样品f-1，送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
[0039]
对比例2：
[0040]
取铜矿石样品f-3，送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
[0041]
对比例3：
[0042]
取铜矿石样品f-11，送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
[0043]
对比例4：
[0044]
取铜矿石样品f-15，送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
[0045]
对比例5：
[0046]
取铜矿石样品f-23，送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
[0047]
最终实验结果如表2
[0048]
表2
[0049]
[0050][0051]
由此可见，本发明中的硫脲介质原子吸收光谱法在测定铜矿石银含量时不仅操作步骤简便，并且最终的测定结果与通用国家标准方法误差均在允许范围内，最高仅为8.2％。
[0052]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
[0053]
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本发明的保护范围以权利要求界定的范围为准。技术特征：
1.一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：试样处理：取铜矿石样品粉末，粉碎过筛，烘干后置于干燥器中冷却至室温；溶液配制：取纯银及硝酸制取银标准贮存溶液及银标准溶液；反应溶解：取先前处理好的试样，加入高氯酸溶解，之后加入硫脲溶液并加热，当盐类完全溶解后放入原子吸收室静置，待澄清后进行测定；测定：首先配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。2.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述试样处理步骤中，铜矿石样品粉末应能通过200目筛。3.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述试样处理步骤中，铜矿石样品粉末应在100～150℃烘干1h后冷却至室温。4.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述溶液配制步骤中，银标准贮存溶液配制步骤如下：称取0.5000g纯银，置于100ml烧坏中，加入20ml硝酸，加热至完全溶解，煮沸去除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml棕色容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，混匀，即得500μg/ml的银标准贮存溶液。5.根据权利要求4所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述溶液配制步骤中，硝酸的物质的量浓度为16mol/l。6.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述反应溶解步骤中，高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/l。7.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述反应溶解步骤中，对于含硅量高的试样，需要加入氟化氢铵。8.根据权利要求1所述一种快速测定铜矿石中银含量的方法，其特征在于：所述反应溶解步骤中，根据试样银含量的不同，测定体积及加入的硫脲溶液体积如下银含量(g/t)试样质量(g)测定体积(ml)硫脲溶液体(ml)10.0-40.00.5025140.0-100.00.50502100.0-300.00.501004
技术总结
本发明公开了一种快速测定铜矿石中银含量的方法，包括试样处理、溶液配制、反应溶解和测定步骤。本发明使用硫脲介质进行原子吸收法的测定，与原有的火焰原子吸收光谱法测定方式相比，试样的前处理简便，大大降低了试样预处理的难度，并且测定时间短，测定过程中产生的有害气体减少，提高检测效率的同时也更有利于环境保护；测定过程中使用的试剂的品种及用量较少，试验成本低。试验成本低。
技术研发人员：陈东志 张方琼 曹树生 刘恒柏 朱江
受保护的技术使用者：湖北三鑫金铜股份有限公司
技术研发日：2022.03.22
技术公布日：2022/5/25
声明：
“快速测定铜矿石中银含量的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：湖北三鑫金铜股份有限公司
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