本发明属于
湿法冶金技术领域，具体涉及一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法。
背景技术：
随着电动汽车的快速发展，三元
电池材料的研究与生产也得到了突飞猛进的提升，高纯度镍钴金属需求量大幅增加，为满足三元电池材料需求，钴、镍的萃取提纯技术被大力发展。
现有的从富含钴镍的硫酸溶液中提纯富集钴、镍的工艺流程包括：首先通过针铁矿法除铁，然后用p204萃取除杂，反萃取等。在进行p204萃取除杂过程中，需要对萃取后的p204有机相进行洗涤。废水中的f-管控更加严格，基于此p204萃取除杂之前不能再用naf除饱和状态的ca2+，那么更多的ca2+离子将会被引入到萃取过程，进入到p204有机相。在p204萃取除杂过程中的洗涤阶段，反洗下来的ca2+与so42-结合，以硫酸钙沉淀的形式在萃取槽底部沉积，随着时间的推移，硫酸钙结晶会越积越多、越厚、越硬，导致搅拌桨、萃取箱堰口、管口、澄清室内被硫酸钙结晶堵塞，需要耗费大量人力清理、铲除，影响萃取效率。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，该方法能够减少有机相中夹带的硫酸根，进而避免在洗涤段发生硫酸根与ca2+结合的问题，防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，对萃取后的p204负载有机相进行洗涤，所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述p204负载有机相中加入水和盐酸；
在所述一次洗涤过程中，所述水的流量为v1，所述盐酸的流量为v2；
在所述二次洗涤过程中，所述水的流量为v1’，所述盐酸的流量为v2’；
其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。。
优选的，所述v1与所述v2的关系为v1：v2＝10:1。
优选的，所述v1’与所述v2’的关系为v1’：v2’＝5:1。
优选的，其特征在于，所述盐酸的浓度为4mol/l～6mol/l。
优选的，其特征在于，在所述混合-澄清箱中对p204负载有机相分别依次进行所述一次洗涤和所述二次洗涤；经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
优选的，在所述一次洗涤和所述二次洗涤过程中，所述p204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min～6min。
与现有技术相比，采用上述方案本发明的有益效果为：
将传统的p204萃取除杂过程中的洗涤段分割成一次洗涤和二次洗涤，通过控制一次洗涤和二次洗涤过程中的水的流量，盐酸的流量，及每次洗涤过程中的水与盐酸的流量比，实现在一次洗涤过程中就将p204有机相中夹带的硫酸根离子洗出的目的，进而避免在整个洗涤过程中发生硫酸根与ca2+结合的问题，防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
附图说明
图1本发明实施例p204萃取除杂过程的流程图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例提供一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，对萃取后的p204负载有机相进行洗涤，如图1所示，洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；在一次洗涤过程中和二次洗涤过程中均向p204负载有机相中加入水和盐酸；
在一次洗涤过程中，水的流量为v1，盐酸的流量为v2；
在二次洗涤过程中，水的流量为v1’，盐酸的流量为v2’；
其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。
本实施例将传统的p204萃取除杂过程中的洗涤段分割成一次洗涤和二次洗涤，通过控制控制一次洗涤和二次洗涤过程中的水的流量，盐酸的流量，及每次洗涤过程中的水与盐酸的流量比，实现在一次洗涤过程中就将p204负载有机相中夹带的硫酸根离子洗出的目的，进而避免在整个洗涤过程中发生硫酸根与ca2+结合的问题，防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中，v1与v2的关系优选为v1：v2＝10:1；
在具体实施例中，v1’与v2’的关系优选为v1’：v2’＝5:1；
这样能够确保经过一次洗涤后的p204负载有机相中夹带的硫酸根离子即使与洗涤下来的钙离子结合，也能进一步的防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中，盐酸的浓度为4mol/l～6mol/l，这样能够在确保产品主含量浓度的同时，方便盐酸的配制。
在本实施例中，盐酸浓度可以为5mol/l。
在具体实施例中，在混合-澄清箱中对p204负载有机相分别依次进行一次洗涤和所述二次洗涤；经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
被中转槽收集的水相，可以用于其他用途，因为水相为含有盐酸，所以其ph较小，可以返回钴镍浸出体系，充当酸使用，起到节约用水的目的。
本实施例将混合-澄清箱式萃取过程中的洗涤段分为一次洗涤段和二次洗涤段，分别在一次洗涤段和二次洗涤段按比例加入盐酸和纯水，经过充分混合、澄清后两次洗涤后液分别排入洗涤后液中转槽，该方法减少有机相中夹带的硫酸根进入洗涤段，在一次洗涤中洗掉有机相中夹带硫酸根，在二次洗涤中杜绝水相硫酸根引入，防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中，在一次洗涤和二次洗涤过程中，p204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min～6min，既能够确保p204负载有机相与水、盐酸充分混合，又能够节省时间。
以下结合具体实施例说明本发明的方法：
如图1所示，在p204萃取除杂过程前，先用氢氧化钠对p204进行皂化，然后将含有硫酸镍或硫酸钴的浸出液过p204线进行萃取，得到p204负载有机相(其中含有的杂质有钙离子、铜离子、锰离子、锌离子等金属离子，还不可避免的夹带有硫酸根离子)；
其次，对p204负载有机相进行一次洗涤，在一次洗涤过程中加入盐酸流量为20l/h、纯水流量为80l/h，经过一次洗涤后得到一次洗液中含有ca2+0.5g/l、so42-5g/l，ph为3.5；
随后，再对经过一次洗涤后的p204负载有机相进行二次洗涤，在二次洗涤过程中加入盐酸流量为100l/h、纯水流量为400l/h，经过二次洗涤后得到二次洗液中含有的ca2+3g/l、so42-0.005g/l，ph为3.5；
最后，将经过二次洗涤后的p204负载有机相进行反萃。
通过本实施例可知，在一次洗涤过程中，p204负载有机相中的大量so42-被洗出，从而导致二次洗涤过程中的二次洗液中的so42-的浓度较低，进而防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
此外，本实施例中的，经过两次洗涤后的水相分别输送进洗涤后液中转槽中，洗涤后液中转槽中的水相输送至浸出体系回用，得到硫酸镍或硫酸钴的浸出液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
技术特征：
1.一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，对萃取后的p204负载有机相进行洗涤，其特征在于，所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述p204负载有机相中加入水和盐酸；
在所述一次洗涤过程中，所述水的流量为v1，所述盐酸的流量为v2；
在所述二次洗涤过程中，所述水的流量为v1’，所述盐酸的流量为v2’；
其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。
2.如权利要求1所述的p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，其特征在于，所述v1与所述v2的关系为v1：v2＝10:1。
3.如权利要求1所述的p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，其特征在于，所述v1’与所述v2’的关系为v1’：v2’＝5:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为4mol/l～6mol/l。
5.如权利要求1-3任一项所述的p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，其特征在于，在所述混合-澄清箱中对p204负载有机相分别依次进行所述一次洗涤和所述二次洗涤；经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
6.如权利要求5所述的p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，其特征在于，在所述一次洗涤和所述二次洗涤过程中，所述p204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min～6min。
技术总结
本发明属于湿法冶金技术领域，公开了一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法，对萃取后的P204负载有机相进行洗涤，所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤；在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述P204负载有机相中加入水和盐酸；在一次洗涤过程中，水的流量为V1，盐酸的流量为V2；在二次洗涤过程中，水的流量为V1’，盐酸的流量为V2’；其中，V1：V2＝(8～12)：1，V1’：V2’＝(4～6):1。本发明的方法能够减少有机相中夹带的硫酸根，进而避免在洗涤段发生硫酸根与Ca2+结合的问题，防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度，从而减少硫酸钙沉淀析出。
技术研发人员：许开华;蒋振康;胡意;谢贻斌;孟庆岩;王阳
受保护的技术使用者：格林美股份有限公司;荆门市格林美
新材料有限公司
技术研发日：2019.11.05
技术公布日：2021.05.07
声明：
“P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：格林美股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司
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2024年06月28日 ~ 30日 
