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氯乙酰氯的制备方法与流程

1073   编辑:中冶有色网   来源:常州新东化工发展有限公司  
2023-10-31 14:49:35
1.本发明涉及氯乙酰氯的制备方法,尤其涉及一种以乙酰氯和氯气为原料制备氯乙酰氯的方法。 背景技术: 2.氯乙酰氯,密度为1.42g/cm3,沸点为106℃(常压),是主要用作医药及农药的原料,尤其用于丁草胺、甲草胺等除草剂的生产,用于制备氨基酸和其他有机化合物,氯乙酰氯是医药及农药的重要中间体。 3.目前,已有多种制备氯乙酰氯的方法,氯乙酰氯通常可以由以下几种方法合成,可以分为乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙烯酮氯化法、乙酰氯氯化法等。其中乙酸氯化法是指以乙酸和氯气为原料生产氯乙酰氯,它具有合成路线短,设备投资少,操作简单,原料丰富,但有反应不稳定、产品中含硫量高、产品纯度低和效率低等弊端。氯乙酸氯化法可用多种氯化剂,包括二氯化硫、三氯化磷、光气和氯气。它们具有原料易得,技术成熟,生产周期短,产品纯度高,污染少,但生产成本高,并且光气有毒,劳动保护和设备要求高,“三废”多,设备腐蚀严重。乙烯酮氯化法该法主要以乙酸为原料,磷酸三乙酯为催化剂,乙酸经热解脱水制得氯乙酰氯。乙酰氯氯化法以醋酐为原料,光气为氯化剂制得乙酰氯,再用氯气氯化制得氯乙酰氯,该方法具有“三废”少、生产工艺简单、可断续也可连续化生产、产品收率高的优点。乙酰氯直接在电磁辐射作用下液相氯化制备氯乙酰氯引起了很大的关注,这种方法具有环境友好,反应工艺简单等优点。 技术实现要素: 4.本发明针对上述现有技术的不足,提供一种氯乙酰氯的制备方法,该方法工艺简单,绿色安全环保,易于工业化制备氯乙酰氯。为实现上述技术目的,本发明采取的技术方案为: 5.一种在电磁辐射条件下乙酰氯与氯气混合制备氯乙酰氯的方法,主要包括以下步骤:(1)在釜式反应器中加入适量的乙酰氯物料至合适液位; 6.(2)将乙酰氯物料先预热至合适温度; 7.(3)在电磁辐射的存在下,从釜式反应器的底部通入少量氯气至反应液有明显绿色后停止,然后观察反应器中的现象; 8.(4)待反应启动后持续通入一定流量的氯气进行反应,并开启搅拌使乙酰氯物料与氯气在釜式反应器底部充分混合; 9.(5)在乙酰氯达到一定转化率后,将釜式反应器中的混合液通过泵连续打入第一精馏塔,将第一精馏塔塔顶得到的乙酰氯循环至釜式反应器循环利用,在第一精馏塔塔釜得到含有氯乙酰氯的粗品; 10.(6)将第一精馏塔塔釜得到的含有氯乙酰氯粗品打入第二精馏塔进行真空精馏,并于第
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