本发明涉及一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法,它由离子型稀土矿的浸出、稀土浸出液的除杂、除杂后稀土溶液的沉淀和稀土灼烧等工序所组成。其特征在于:在离子型稀土矿池浸或原地浸矿中加入由(1-10%)氯化钙和(0.5-2%)氯化铵所组成混合浸矿剂;对稀土浸出液用重量比为氧化钙∶水=1∶(2~20)的氧化钙进行调浆制得的石灰乳调整PH(5.0~5.4)进行除杂;除杂后,稀土溶液用氧化钙或用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土(用量为稀土量∶氧化钙、晶种为1∶(2~3)∶(1/3~3),在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中,用石灰乳调溶液PH8.0~9.0来沉淀稀土。本发明稀土沉淀率高,对废水进行回收利用,有利于环保,同时进一步降低生产成本。
本发明提供了一种从废旧锂电池全面回收有价元素的方法,属于锂电池材料回收技术领域,本发明将废旧锂电池进行简易拆解,利用废旧锂电池正负极片中的铝和石墨将正极材料钴、镍、锰的氧化物熔融还原后形成合金,正极材料中的氧化锂与助剂反应后以烟灰的形式回收,少量未被还原的氧化物与助剂形成熔渣,从而实现废旧锂电池有价元素的全面回收,制备工艺简单且不会产生废水等物质,同时生成的熔渣可以作为水泥或其他建筑材料的添加剂,有价元素的回收率较高。实施例的结果显示,采用本发明的回收方法,镍、钴、铜的回收率达到99%以上,锂的回收率达到90%以上,锰的回收率达到84%以上。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土粉料的新式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的新式提纯装置。本发明提供了这样一种用于稀土粉料的新式提纯装置,包括有管板、左右晃动装置、磨料装置、过滤网、电磁铁Ⅰ等;管板的上方设置有左右晃动装置,磨料装置与左右晃动装置相连接,过滤网位于管板内的下部,过滤网与管板的内壁通过螺钉连接的方式连接,过滤网的下方左右对称式设置有电磁铁Ⅰ,电磁铁Ⅰ与管板的内壁通过螺栓连接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土粉料的新式提纯装置,通过采用管板、左右晃动装置和磨料装置相分离的结构,极大的方便了工作人员对本装置的维护维修,省时省力,节约企业资源。
一种处理P204萃取系统产生的相间污物的新工艺,包括以下步骤:将P204萃取系统中进浆浓度为1%的相间污物用泵打入高效旋流器,保持进浆压力0.4MPa,处理量为10m3/h,经过高效旋流器的初步分离,溢流(有机和水的混合物)返回萃取槽回用;将浓度为10%的底流(含油的固体渣)进入高速离心机进一步油渣分离,保持高速离心机的转速为10000r/min,离心机分离得到的有机和水返回萃取槽回用,固体渣(含油<5%)废弃。本发明的处理P204萃取系统相间污物的新工艺,处理相间污物速度快,渣含油低,有机回收率高,能耗低,排渣少,环境好。
本发明涉及通式I的含磷氨基酸化合物及其用于萃取分离钇的用途,其中,R1和R2各自独立地选自C1~C14烷基,且R1和R2的总碳原子数为10或更大;R3选自氢、C1~C6烷基或C6~C12芳基;Z为C1~C12亚烷基,R4和R5各自独立地选自氢、C1~C10烷基、C3~C10环烷基和C6~C12芳基,或者R4和R5和与其相连接的碳原子共同形成C3~C10环烷基。本发明的含磷氨基酸化合物作为萃取剂的萃取分离好,分离系数大,合成方法简单,原料简单易得,成本低廉,具有较高的工业应用价值。
本发明涉及废旧锂离子电池处理技术领域,提供了一种高效剥离废旧锂离子电池材料的方法,包括以下步骤:将废旧锂离子电池拆解后所得极片进行微波烧结,冷却后将极片表面的粉状物分离,分别得到金属箔片和电极材料;其中,所述微波烧结的温度为350~500℃,保温时间为30~120min。本发明利用有机粘结剂分子在高频磁场(微波)中发生震动,分子间相互碰撞、磨擦而产生热能,物料吸收能量后由内而外快速升温,使有机粘结剂短时间分解,达到正负极材料与金属箔片分离的目的;本发明提供的方法流程短、操作简单、无污染,剥离速度快、效率高,能得到完整的金属箔片和干净的正负极材料。
本发明公开了一种反加料沉淀‑分段焙烧制备低硫含量稀土氧化物的方法,通过往碱性沉淀剂中缓慢加入硫酸稀土溶液,控制沉淀反应温度,沉淀后进行水洗,固液分离,获得氢氧化稀土,根据氢氧化稀土中硫含量来控制焙烧条件,最终得到稀土氧化物。该方法采用反加料沉淀的方式,使体系一直处于碱过量的状态,同时控制沉淀反应温度,最终通过改善焙烧制度,从引入控制和焙烧去除两个方面降低稀土氧化物中的硫含量,最终获得硫含量低于0.2 wt.%的稀土氧化物。
本发明公开了一种络合‑离子交换协同作用从稀土料液中吸附除铝的方法,通过采用水杨酸衍生物作为有机配体对稀土溶液进行处理,随后采用D290型阴离子交换树脂对铝离子与有机配体反应生成的络合阴离子进行吸附,实现从料液中去除铝离子。通过对有机配体的用量、反应温度、溶液的pH值、稀土料液通过树脂柱的流速的控制可以实现稀土料液中铝离子的去除率达70%以上,而稀土的损失不超过5%。与现有的技术相比,络合‑离子交换协同作用从稀土料液中吸附除铝的方法对设备要求低,操作简单,无需萃取法要进行多级萃取从而需大量厂房面积,同时避免了氢氧化铝絮状沉淀难以过滤且夹带严重的问题,并且所用D290型阴离子交换树脂可循环使用,降低了生产成本。
本发明采用甲酸钠等做络合剂,通过选择合适的络合剂对盐酸溶液中的铁进行优先络合,改变其离子存在形态,避免在沉淀阶段铁快速大量水解沉淀及由此带来的铬夹带损失。本发明通过调整络合剂及其用量、初始溶液pH、络合温度、络合时间等来提高铁离子的络合效果,进而通过氧化镁等碱性介质调整溶液pH值,实现铁优先水解沉淀以及与铬的有效分离。固液分离后的铬溶液可直接用于制备不同铬盐。与现有其他技术相比,操作工艺简单,无需特殊复杂设备,是一种经济有效、易于操作的新方法。
一种铜电解液沉淀脱杂的方法,是往铜电解液中加入锑化合物作为沉淀剂,将铜电解液中的砷、锑、铋共沉淀脱除,脱杂后铜电解液直接返回电解系统,含砷、锑、铋的沉淀采用梯度控温火法综合回收。沉淀首先在惰性气体保护下,进行低温分解得到低温分解气体和低温分解渣,低温分解气体经冷凝得到砷化合物,低温分解渣在气氛控制下进行高温分解,得到铋化合物和高温分解气体,高温分解气体经冷凝得到锑化合物,作为沉淀剂返回铜电解液沉淀脱杂工序。本发明将铜电解液中砷、锑、铋高效脱除同时,将砷、锑、铋以高纯化合物形式分别单独回收,具有流程短、操作简单、脱除率高、无“三废”排放、沉淀剂可重复使用、成本低廉等特点,适合大规模工业生产。
本发明涉及从稀土萃取分离第三相中回收稀土和有机相的方法。包括渗滤、破乳、反萃、洗涤部分。萃取第三相经过自然渗滤及振动渗滤后,回收夹带的稀土料液和有机相返回使用;分离液相后的固相与3~5wt%可溶性碳酸氢盐(或碳酸盐)溶液,按照体积比V第三相∶V碳酸盐=1∶1~5∶1混合,在搅拌罐中加热至50~80℃搅拌0.5~3小时破乳,经静止分相1-3小时后分离水相和有机相;有机相用3~6N酸按照体积比V有机相∶V酸=1~5∶1混合后搅拌1~3小时反萃,有机相再经水洗至洗涤水pH=2~3后返回使用。本发明特点操作简单,稀土和有机相回收率高;回收的稀土和有机相保持原有性质。
本发明涉及稀有金属分离科学领域,提供一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法。包含LX363树脂预处理、钨酸铵溶液预处理、吸附、解吸、洗涤等步骤。该方法,首先将LX363树脂进行预处理,装入吸附柱中,然后将预处理好的钨酸铵溶液,通过吸附柱进行吸附,吸附完成,进行解吸,解吸完成,进行洗涤,完成1个周期后,进入下一个循环周期。通过LX363树脂对钨酸铵溶液中Mo优先吸附的性能,完成钨和钼的分离。本发明的钨和钼分离的方法,可以将钨酸铵溶液中的钨和钼高效分离,具有成本低廉、选择性高、无危险废物产生的特点。
本发明公开了一种稀土料液除铈及非稀土杂质的方法,包括如下步骤:S1、对铈含量超标的稀土料液进行检测分析,测定稀土料液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量;S2、在沉淀桶中往步骤S1中所述铈含量超标的稀土料液加入中和吸附转型剂;S3、加入氧化还原剂;S4、陈化静置,过滤得到的滤液为合格的稀土料液,分析滤液的稀土含量、酸度、稀土元素配分、非稀土杂质含量;过滤得到的滤饼为高铈高杂质富集物,集中后回收其中稀土及有价元素。本发明可以实现降低产品中铈的含量,达到产品质量标准要求,并且可以降低料液中的Fe、Ca、Si、Al等非稀土杂质含量。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明提供了这样一种用于稀土粉料的卧式提纯装置,包括有提纯箱体、输送提纯装置等;提纯箱体内设置有输送提纯装置,破碎装置和储料箱均位于提纯箱体的上方,破碎装置设置在储料箱内,储料箱底部的右部与提纯箱体顶部的左部通过焊接的方式连接,储料箱底部的右部开有出料口Ⅱ,提纯箱体顶部的左部开有进料口Ⅰ。本发明所提供的一种用于稀土粉料的卧式提纯装置,通过采用提纯箱体、储料箱和进料斗相结合的卧式结构,并分别将输送提纯装置和破碎装置安装在提纯箱体和储料箱内,从而降低了空间的占用,容易拆装。
一种废动力电池综合回收利用方法,包括以下几个步骤,废动力电池的湿法切割放电、冲顶电芯、电池电芯破碎、筛分、破碎、再筛分、摇床重力分选、废水中和回用。本发明的废动力电池综合回收利用方法,通过切割放电、冲顶、破碎、筛分、摇床分选等工序使得废动力电池得到较好、较安全、较环保地拆解分选,它通过湿法切割放电,湿法破碎及筛分以避免电解液挥发、粉尘挥发及隔膜裂解等带来的环境污染问题,分选回收率较高。
本发明公开了一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法,该废稀土荧光粉主要是三基色稀土荧光粉中较难提取的蓝粉和绿粉,或红粉、蓝粉、绿粉的任意组合混粉。该方法将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后,置于高温炉中焙烧,焙砂用水浸出,过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。与现行的方法相比,大大提高了废稀土荧光粉中稀土的提取率,浸出率高达99%以上。
一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,以钕铁硼废料为原料,经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。本发明为在酸分解工序使废料中稀土元素的优先浸出和抑制铁的浸出,对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理,让一部分金属铁粉末转化为氯化亚铁,再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁。使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离,大大提高了产品的纯度。
本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的净化工艺,包括如下步骤:S1:钨酸钠溶液的调酸中和,调酸中和所用的酸为无机稀酸,优选为稀硫酸;S2:镁盐溶液加入,加入镁盐的量的按照钨酸钠溶液中P、As、Si按摩尔比例计算公式为n(Mg)=X×n(P)+Y×n(As)+Z×n(Si);其中X值的范围为1‑30,Y值的范围为1‑30,Z值的范围为1‑20;S3:加热保温,钨酸钠溶液加热的温度为40‑100℃,优选为70‑80℃;S4:冷却过滤,对S3中加热保温之后的钨酸钠溶液冷却过滤。本发明所述的一种净化钨酸钠溶液的净化工艺,通过该方法净化的钨酸钠溶液中P≤0.007g/L,As≤0.01g/L,SiO2≤0.1g/L,再由萃取法制得仲钨酸铵中P≤5ppm,As≤5ppm,Si≤5ppm,不仅加入不可溶性镁盐的除杂效果更好,而且试剂的价格也更便宜,节省成本。
采用锌还原-萃取色层柱负载分离提纯铕,萃取 色层柱或萃取分离纯铕溶液中的非稀土杂质。本发 明适用于从含Eu2O3为主的稀土富集物中提取高纯 氧化铕。
本发明采用碱土金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐直接与酸性萃取剂发生皂化反应,生成酸性萃取剂的碱土金属皂化盐及水,皂化水只含有极少量的皂化剂残渣和极少量的余酸,澄清后的皂化水循环使用,多余的皂化水回收少量有机相后中和过滤即可排放。既实现了廉价易得的碱土金属氧化物、氢氧化物以及碳酸盐对酸性萃取剂的直接皂化,又解决了现有技术消耗氯化物或铵盐等化工原料并产生有害废水的问题,同时也解决了氨氮对环境的污染或处理氨氮污染物的高昂费用。在萃取方法上采用萃余液洗脱皂化的碱土金属离子,避免了萃余液被碱土金属元素污染的情况。
本发明涉及一种沉淀、除杂、中矿返回提取无铵稀土母液中稀土的方法,采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀,对铝和稀土优先进行共沉淀,得到的共沉淀固体中加入氢氧化钠溶液,使氢氧化铝转化为偏铝酸根,溶解,得到高纯度稀土固体产品。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题,同时将中间固体返回至前一作业段,既可以保证稀土的充分回收,又可以为前一作业段提供碱性物质,降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量,节约了生产成本。
本发明涉及一种生产α-Bi2O3单晶微米棒的方法。其方法是以溴化钠(NaBr)和硝酸铋(Bi(NO3)3?5H2O)为原料,首先合成α-Bi2O3的前驱体BiOBr,然后将生成的BiOBr放入马弗炉中以10℃/分钟的升温速率从室温升温至750~900℃后,保温2~4小时后,随炉温冷却至室温,使BiOBr在焙烧过程中失去溴元素的同时发生晶格转变,生成直径为5~10μm、长度为10~50μm的α-Bi2O3单晶微米棒。所制备的α-Bi2O3单晶结晶度高、晶粒形貌、大小均匀,晶体纯度高。本发明制备工艺简单,且原料要求低,有利于工业化生产,具有良好的工业化运用前景。
本发明公开了一种综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法,首先采用磁选方法将铜冶炼烟灰初步分离得到富铁烟灰和低铁烟灰;富铁烟灰经硫酸浸出,得到富铁渣和硫酸铜溶液;低铁烟灰经中性浸出得到中浸渣和中浸液;中浸渣经低酸液浸出得高铅铋渣和酸浸液,酸浸液返中性浸出;中浸液经SO2还原得As2O3和硫酸铜溶液,硫酸铜溶液进行电积得纯铜。本发明采用磁选分离预处理方法,将烟灰总量约20%的含有大量铁和少量铜的黑色物质进行分离,降低了中性浸出处理量,提高中浸液砷的含量,有助于SO2还原沉砷,同时减少了铁对酸浸过滤的影响,可大幅提高酸浸的酸度,降低酸浸渣中砷含量,得到富铁渣、高铅铋渣和高纯铜,实现有价金属的综合回收。
一种利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法,由钴湿法冶炼浸出废渣、河砂、生石灰、水泥和铝粉为材料,经搅拌、浇注、静停、切割、高温高压下养护制成,与现有技术相比,本发明利用钴湿法冶炼浸出废渣为主,掺合部份河砂、生石灰、水泥及部分硅质原料生产蒸压加气混凝土砌块,具有质量轻、保温性能好的性能特点。本发明所生产的蒸压加气混凝土砌块充分回收利用钴冶炼浸出废渣,既降低了综合生产成本,又达到了废弃资源再利用,保护环境的目的。
本发明公开了一种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰的分离的方法,包括如下步骤:提供锰钴比为0.5~1.2的高锰钴比镍钴锰原料;将高锰钴比镍钴锰原料与稀硫酸和亚硫酸钠的混合液混合,调节终点pH为0~3.5,充分反应后过滤并保留第一滤液;向所述第一滤液中加入可溶性过硫酸盐,调节终点pH为2~6,充分反应后过滤得到含有硫酸镍和硫酸钴的第二滤液。这种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法通过稀硫酸和亚硫酸钠的混合液还原浸出镍钴锰,接着采用可溶性过硫酸盐使锰氧化沉淀,从而使锰与溶液中镍钴分离出来,相对于传统的镍钴锰原料中镍钴与锰的分离方法,工艺简单易行、生产成本低,镍钴回收率较高。
一种从离子型混合稀土料液中去除重金属和放射性元素的方法,其特征在于,酸分解离子型混合稀土,形成离子型混合稀土料液;用无氨皂化有机萃取剂与离子型混合稀土料液进行萃取分离,其中,重金属、放射性元素被萃入有机相,除杂后的稀土料液在水相;将负载有机相进行反萃,使负载有机相中的重金属、放射性元素等杂质和萃取的少量稀土全部反萃下来;反萃液中的重金属、放射性元素通过添加重金属、钍、铀去除剂去除,使除杂废水达标排放。本发明从源头就降低重金属、放射性元素含量,从而省去后续的污水重金属、放射性元素处理工序,从而降低污水处理成本,同时使污水达标排放。
本发明公开了一种Ca2+离子溶液在离子型稀土矿原地浸矿工艺中作为收缩剂的应用。本发明在浸矿过程中开创性地引入收缩剂,减少了浸出后矿样(体)中残余浸矿剂的流失,降低了可能产生的对环境的污染风险。经过测算,在顶水中加入含钙质的“收缩剂”后,浸矿过程中,矿样收缩2%,使之矿粒微观结构更加致密,可以提高山(矿)体结构的稳定性,有利于减少山体滑坡、坍塌现象的发生。应用本发明的收缩剂后,使得浸矿过程环保全面达标,彻底改变了现有工艺环保指标严重超标的现象。
本发明公开了一种从风化壳淋积型稀土矿中提取稀土的方法,通过浸取剂浸取风化壳淋积型稀土矿获得稀土浸出液,然后往稀土浸出液中加入钙碱性化合物进行除杂、沉淀,获得氢氧化稀土沉淀渣,采用含有机助剂的溶液进行搅洗,控制助剂的总摩尔浓度,液固比,温度,pH等,助剂与沉淀渣中钙结合,使渣中硫酸钙溶解,以提高最终产品的纯度。此外助剂的加入能返回用于浸矿,在酸性条件下起到强化浸出的作用,提高稀土的浸出率。该方法革除了氨氮污染,提高了稀土浸出率,同时减少了钙碱性化合物沉淀过程硫酸钙的形成,降低生产成本的同时获得了纯度合格的产品。
本发明公开了一种降低氢氧化稀土中硫酸根含量的方法。该方法包括以下步骤:将含硫酸根的氢氧化稀土加入含有苹果酸、乙酰丙酮、乳酸、乙酸、丁二酸、羟基乙酸、丙二酸中的一种或多种有机物的配位溶液中进行搅拌脱硫,其中配位溶液的pH为7-10,然后固液分离、水洗、干燥,得到硫酸根含量小于0.5%的氢氧化稀土。该方法采用引入与硫酸根竞争配位的方法去除硫酸根离子,过程简单易控,脱硫的效果明显,而且进入到氢氧化稀土中的有机物可通过焙烧的方式去除,最终不影响稀土氧化物产品的纯度。
一种稀土分离用萃取剂的在线皂化与除Ca2+的方法,首先,通过在皂化反应槽中连续给入萃取剂、固体皂化剂、和补充水进行在线顺流皂化反应,完成萃取剂的皂化。然后,皂化萃取剂直接进入除Ca2+槽,与连续给入的稀土料液进行逆流交换反应,完成皂化萃取剂的除Ca2+。含Ca2+的稀土余液返回皂化槽,不进入稀土萃取过程。负载萃取剂进入萃取分离体系经反萃再生后返回皂化槽皂化,萃取剂在萃取体系中闭路自循环。本发明使用价廉易得的氧化钙、氢氧化钙、和碳酸钙为原料,不仅降低了生产成本,而且避免了氨氮废水对环境的污染。采用直接给入固体皂化剂的在线皂化方法,使皂化工艺简单连续,节省了萃取剂的周转和与皂化相配套的设备、厂房。
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