内蒙有色金属湿法冶金技术理论与应用

协同萃取分离稀土元素的方法 894     

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本发明涉及一种协同萃取分离稀土元素的方法,该方法以煤油为稀释剂采用Aliquat?336和TBP为协同萃取剂,萃取分离含有两种或两种以上稀土元素的混合氯化稀土、硝酸稀土和硫酸稀土溶液中的稀土元素;在萃取槽中至少经过萃取、洗涤和反萃取使稀土元素分离;负载有机相经过反萃洗脱稀土离子后,返回继续用于萃取,反复循环使用。本发明采用Aliquat336和TBP协同萃取剂不需皂化,萃取过程中不产生氨氮废水的同时,能够有效提高稀土元素萃取分离的效果。

湿法炼锌铁矾渣和高浸渣综合回收及无害化处理方法 680     

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一种湿法炼锌铁矾渣和高浸渣综合回收及无害化处理方法，包括以下步骤：(1)将湿法炼锌铁矾渣加水进行浆化洗涤，获得的铁矾渣浆化液进行压滤，获得铁矾渣压滤渣；(2)将湿法炼锌高浸渣浮选回收银，获得的浮选尾矿进行压滤，获得尾矿压滤渣；(3)铁钒压滤渣和尾矿压滤渣混合制成混合渣，加水搅拌调浆，然后加入稳定剂搅拌制成调节浆料；(4)将调节浆料进行压滤，获得的二次压滤渣作为稳定化混合渣填埋处理。本发明的方法实现了有价元素锌的回收利用；降低了铁矾渣后续稳定化处理的压力，显著减少了稳定化试剂的消耗，简化了后续处理操作，且运输量也小于膏体搅拌形式的混合固化/稳定化处理操作。

萃取剂组合物以及含铁废水的资源化利用方法 833     

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本发明提供了一种萃取剂组合物，按质量百分比包括20～40％的如式1所示的磷酸酯类萃取剂、35～50％的C₆～C₁₀一元醇以及余量的稀释剂。本发明还提供了一种含铁废水的资源化利用方法，其使用了本发明所述的萃取剂组合物。本发明的萃取剂组合物无需使用有机胺类萃取剂，萃取体系简单，成本较低，即使高浓度铁之下也不易产生第三相，因此可适用于各类含铁废水的萃取处理。本发明的资源化利用方法能够有效地从含铁废水中萃取分离出铁而加以资源化利用，非常适宜于大规模的应用，具有重要的经济和社会价值，

使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法 1051     

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本发明公开了一种使用草本植物沉淀剂沉淀硫酸稀土水浸液的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.14～0.24mol/L的硫酸稀土水浸液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，草本植物沉淀剂液体质量与硫酸稀土水浸液中溶质质量比为5～50：1，待反应体系pH值为6.5～8.0时，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～24h后，把沉淀过滤、洗涤，得到混合稀土产品。使用本发明使得沉淀废水中氨氮含量较低。

循环利用硝酸及水生产稀土氧化物的冶炼工艺 889     

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本发明涉及一种循环利用硝酸及水生产稀土氧化物的冶炼工艺，其特征是：首先利用硝酸对负载稀土的有机相进行反萃，或是将混合或单一碳酸稀土用硝酸溶解得到硝酸稀土溶液，将该硝酸稀土溶液加热蒸发浓缩得到稀土硝酸盐和冷凝水，焙烧此稀土硝酸盐直至全部转化为稀土氧化物，并用浓缩过程中产生的冷凝水吸收焙烧产生的全部含氮气体，采用硝酸工业吸收含氮气体的工艺制取硝酸，再循环利用硝酸重复以上工艺过程，实现循环生产。其优点是：工艺中不消耗化工材料及纯水，产生废物循环利用；工艺过程中不产生废水和废渣，解决了稀土沉淀废水的问题；工艺能耗低；提高了稀土的收率。

湿法炼锌高浸渣综合回收和无害化处理方法 583     

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一种湿法炼锌高浸渣综合回收和无害化处理方法，包括以下步骤：(1)将湿法炼锌高浸渣浮选回收银，获得的浮选尾矿浆；压滤后获得尾矿压滤渣；(2)尾矿压滤渣加水搅拌调浆，然后加入稳定剂搅拌制成调节浆料；(3)将调节浆料进行压滤，获得二次压滤液和二次压滤渣，二次压滤渣作为稳定化高浸渣，进行填埋处理。本发明的方法先回收银，同时浮选起到了浆化洗涤水溶锌的作用，降低了高浸渣后续稳定化处理的压力，显著减少了稳定化试剂的消耗，也减少了后续填埋处理的填埋量，显著简化了后续处理操作，且运输量也小于膏体搅拌形式的混合固化/稳定化处理操作。

从白云鄂博尾矿中富集铌的方法 997     

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本发明涉及一种从白云鄂博尾矿中富集铌的方法，其特征是：包括以下步骤：（1）原料用无机酸浸出；（2）将从步骤（1）得到的酸浸渣焙烧得到焙烧矿；（3）把从步骤（2）得到的焙烧矿用氢氧化钠溶液浸出，过滤、水洗后得到固体的铌富集物（用碱浸的方法处理焙烧矿，目的是除去矿中硅、氟、磷等杂质）。其优点是：铌得到富集，碱浸渣中铌的品位达到20～30%，回收率达到98%，为冶炼高品位铌铁合金提供了合格的原料；采用稀碱液浸出，相较于传统浓碱液熔融的方法，碱的用量降低了60%，洗水的用量降低了50%；相对于现在技术，本发明不使用高温高压设备及高毒性的氟化氢，成本低、操作简单及操作场所安全环保。

用草本植物沉淀剂制备混合稀土氧化物的方法 950     

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本发明公开了一种用草本植物沉淀剂制备混合稀土氧化物的方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2mol/L的混合氯化稀土溶液并加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，沉淀剂液体质量与混合氯化稀土溶液中溶质质量比为5～50:1，待反应体系pH值为6～8时，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化0～72h，沉淀经过滤、洗涤后，在800～1200℃灼烧1～5h，得到混合稀土氧化物产品。使用本发明，沉淀母液废水不含氨氮，绿色环保，工艺可控性高，适用于工业化生产。

高纯氧化铈的制备方法 585     

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本发明提供了一种高纯氧化铈的制备方法,该方法的特征是将含三价铈的混合稀土硫酸溶液,通入双室型电解槽阳极室中,进行直流电解氧化,将三价铈氧化成四价铈,用可选择性萃取四价铈的有机萃取剂进行萃取,然后再将负载四价铈的有机相用含有还原剂的反萃液进行还原反萃,将四价铈还原为三价铈,最后将所得含铈水溶液按常规进行化学除杂、沉淀、干燥、灼烧即得高纯氧化铈产品。本发明适宜于硫酸介质中铈的电解氧化再衔接萃取分离和提纯,工业规模生产各种铈产品。

一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法 844     

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本发明公开了一种一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法，包括：将稀土盐放入微波反应炉中，设定烧结保温终点温度，设定温升速率，开启微波辐射；以5～15℃/min的升温速率微波升温，升至400～700℃进行烧结保温；自然冷却至室温，得到稀土品位＞99％的大粒度稀土氧化物。本发明利用微波反应炉烧结分解，可实现一步式连续升温，在低温区微波烧结，直至分解完全；从而克服了现有微波加热技术中的分阶段升温保温、耗时长、烧结温度高、耗能等缺点。

从水浸液中分离铈的方法 841     

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本发明公开了一种从水浸液中分离铈的方法，包括：将含有铈的稀土水浸液在室温条件下不断搅拌，加入双氧水和氨水生成过氧化铈胶状沉淀；加入氨水使料液的pH值最终调至7～8，加入双氧水，将生成的过氧化铈胶状沉淀洗涤过滤后得到铈富集物。本发明实现了水浸液中铈的提取，省略了后续对La/Ce萃取分离工序，节约了萃取成本，并大大增加了P507萃取转型量和后续的萃取分离能力。

颗粒硫酸钙的制备方法 880     

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本发明公开了一种颗粒硫酸钙的制备方法，包括：配制硫酸与草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸钙废渣，在70～90℃反应1～2h；反应完毕后过滤、洗涤、烘干，得到纯度大于98％、中位粒径D₅₀为20～30μm的颗粒硫酸钙和含草酸与硫酸的滤液，滤液冷却结晶，析出草酸晶体。本发明可以实现草酸钙废渣资源化、降低废渣排放量。

阳离子交换纤维色层法制备≥5N的单一中重稀土氧化物的制备方法 794     

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本发明是一种阳离子交换纤维色层法制备≥5N 的单一中重稀土氧化物的制备方法，该方法包括：(1) 料液的吸附：吸附柱内填充强酸性阳离子交换纤维，纤维被预先转为NH4+型，料液浓度为50～100g/l；(2)淋洗分离：分离柱中填充强酸性阳离子交换纤维，被预先转为Cu2+-H+型，连接吸附柱与分离柱；(3)进一步分离：在吸附柱与分离柱柱比为1∶2—4下，连接分离柱[1]与分离柱[2]继续淋洗；(4)产品的回收：部分接收从分离柱下端流出的淋出液，稀土含量为1—10g/l，pH值为3—4，经Cu2+、EDAT回收，草酸沉淀、灼烧等步骤得到此产品。

碳酸稀土连续生产中固液分离的装置及方法 841     

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本发明公开了一种碳酸稀土连续生产中固液分离的装置，包括：固液分离槽、耙式搅拌器、浓浆液抽出泵、真空过滤机、流量计；固液分离槽在侧壁上设置有浆液入口、母液出口，在底部设置有浓浆液出口；浆液入口、母液出口设置有流量计，浓浆液出口通过管路连接真空过滤机，浓浆液出口、真空过滤机之间的管路上设置有浓浆液抽出泵、流量计；固液分离槽的底部为倒立的锥形底或者坡形底，浓浆液出口设置在锥形底或者坡形底的顶端；耙式搅拌器包括：变频电机、传动器、传动轴和搅拌叶；真空过滤机设置有碳酸稀土出口和母液出口。本发明还公开了一种碳酸稀土连续生产中固液分离的方法。本发明能够实现沉淀和固液分离整个过程的连续自动化。

去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法 738     

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本发明公开了去除转型澄清槽负载有机中非稀土杂质的方法，其特征在于，在水浸液进入萃取分离之前，澄清槽内加入硫酸对萃取体系中负载有机进行除杂，硫酸和负载有机的流向相反。在多级萃取槽的作用下，本发明在负载有机中通过加入硫酸，使非稀土杂质CaO、MgO、MnO₂含量降低，杜绝了乳化现象的发生，减少了槽体内三相渣的堆积，进而保证了萃取分离的效果。

沉淀稀土的清洁方法 709     

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本发明公开了一种沉淀稀土的清洁方法，包括：向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土溶液，加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，沉淀剂液体质量与稀土溶液中稀土氧化物的质量比为5～50:1，待反应体系pH值为6.0～8.0时，停止加入沉淀剂，得到晶型沉淀；将沉淀与母液在室温静置陈化0～72h后，经过滤、洗涤、灼烧，得到稀土氧化物产品。本发明在不使用碳酸氢铵和草酸条件下，可以得纯度较高的稀土产品，产品收率大于98％。

氧化钇的分馏萃取法 791     

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一种氧化钇的分馏萃取方法,以稀土氯化物为原料,在不加入任何添加剂的情况下,采用环烷酸和煤油两元萃取体系,提出一种合适的比例和萃取分离条件,制得99%或99.99%氧化钇产品。操作简便,生产成本低,同时创造了一个良好的卫生环境。

水系绿色二次电池废水零排放处理方法及设备 849     

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本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种水系绿色二次电池废水零排放处理方法及设备。在玻璃房内设置浅水槽，将水系绿色二次电池废水经过过滤后泵入浅水槽中，对浅水槽内的废水进行加热处理，加热至温度为90～95℃，液体蒸发，得到的固体回收利用；浅水槽同时进行搅拌，在玻璃房上设置抽风机抽风。通过改善功率、温度等各种条件，使得水系绿色二次电池废水中的液体能够顺利蒸发，蒸发的气体主要成分是水，可以直接排空，无污染，解决了在常规条件下该废水并不能完全蒸发出去、需要物化法或生化法处理的难题；工艺简单、操作方便、可靠性高、处理彻底、成本低；本发明同时提供实现该方法的设备。

混合稀土精矿液碱分解综合回收氟和磷的工艺 1002     

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本发明涉及一种混合稀土精矿液碱分解综合回收氟和磷的工艺，其特征是：将高品位混合稀土精矿与浓度> 60wt%氢氧化钠溶液按混合稀土精矿和氢氧化钠重量比1：3.5~7.5的比例进行混合，在150℃~160℃下反应0.2~1小时，在大于80℃温度下进行热过滤，得到浓碱液和碱饼，浓碱液降温到30℃~70℃，再进行过滤得到磷酸钠产品；碱饼用水调浆洗涤，过滤得到一次洗碱液；碱饼继续水洗到中性，再用6~10mol/L的盐酸进行溶解，控制pH?4~5，得到氯化稀土溶液；一次洗碱液进行浓缩、过滤得到氟化钠产品。其优点是：采用本发明的综合回收氟和磷工艺，工艺流程短，生产能耗低；实现了氟和磷的回收及液碱的循环利用，无废水排放，实现清洁生产和资源综合回收利用。

硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法 980     

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本发明涉及一种硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：（1）把硫酸焙烧稀土精矿得到的焙烧矿与氯化钙溶液按固液比1：1~7的比例混合，常温搅拌浸出0.5~3h，用含钙化合物中和到pH2~3，过滤得到浸出液；（2）将萃取剂P507用含钙化合物皂化，得到钙皂化P507萃取剂；（3）步骤（1）得到的浸出液和步骤（2）得到的钙皂化P507混合萃取稀土，负载有机相用盐酸反萃取得到高浓度氯化稀土溶液，同时得到含氯化钙的萃取余液；（4）步骤（3）得到的萃取余液返回到步骤（1）用于浸出稀土。其优点是：用水量减少了60%以上；萃取余液直接返回浸出稀土，实现了萃取余液的循环利用，无废水排放。

对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法 571     

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本发明涉及一种对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法，其特征是：以稀土酸法工艺产生的废渣为原料，按酸渣比为0.2:1~1.0:1将稀土酸法工艺废渣与酸度为1mol/L~4mol/L的HCl、H2SO4、HNO3中的一种或一种以上的混合酸溶液进行混合，在60℃至沸腾的温度条件下搅拌浸出，浸出终点以二次废渣中ThO2质量百分含量小于0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg为准，过滤洗涤滤饼后得到浸出液和二次废渣；浸出液经伯胺萃取，硝酸反萃成硝酸钍溶液；萃钍余液用碱调节pH至4.5~5.5，沉淀出Fe(OH)3副产品；滤液为稀土料液产品。其优点是：实现了水浸废渣中REO、ThO2、Fe的溶出，二次废渣渣量减少到原渣渣量的50%以下，二次废渣中ThO2质量百分含量≤0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg。

一步法萃取分离纯钇、粗铒和重稀土 606     

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溶剂萃取分离制备纯钇、粗铒和重稀土,以环烷酸为萃取剂,从含氧化钇大于40%混合稀土氯化物中一次多级分馏萃取,制取99.99%氧化钇、粗铒(氧化铒大于45%)和含钇小于1%的重稀土混合物三种产品。工艺简单、经济效益显著。

硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法 902     

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本发明公开了一种硫酸稀土水浸液中和除杂与循环制备高纯混合氯化稀土的方法，包括：混合稀土精矿经浓硫酸高温焙烧、水浸得到水浸渣和矿浆清液，矿浆清液温度小于等于40℃；用中和剂中和矿浆清液至pH值为3.8～4.5，分离得到水浸液和中和渣；水浸液经过氨类沉淀剂并流沉淀制备成为混合碱性稀土化合物，得到硫酸铵废水和混合碱性稀土化合物；混合碱性稀土化合物中的混合碳酸稀土经盐酸溶解转型为适于萃取分离的高纯混合氯化稀土。本发明解决了硫酸稀土矿浆清液中和除钙镁、硫酸盐废水浓缩过程中硫酸盐结晶问题，以及氨中和过程和沉淀过程硫酸稀土铵复盐沉淀问题。

从氧化铈废料中回收稀土的工艺方法 815     

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本发明涉及一种从氧化铈废料中回收稀土的工艺方法，其特征是：将REO含量为70?85wt%的氧化铈废料过100目筛去除杂草、碎石等固体杂质后，加入理论用量1～1.4倍的硫酸和不少于理论用量1～1.4倍的FeSO4，在不断搅拌下加热至45℃?55℃时浸出1h?1.5h，并进行固液分离，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO进行中和除杂后二次固液分离，得到二次浸出液。其优点是：本发明的工艺方法简单可行，易于大规模使用，并且具有高的稀土回收率，二次浸出液中的稀土元素回收率高于80%。

用P507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法 913     

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本发明公开了一种用P507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，所述方法包括萃取除铁和萃取提钪步骤，首先使用含N235的有机相萃取除去含钪富铁酸液中的铁，萃取率达99.5%以上，钪的损失率小于0.5%。然后用含P507的有机相萃取出钪，本发明所涉及含钪富铁酸液中钪的含量为5～50mg/L，铁的含量为5～45g/L，H+浓度为1～5.5mol/L。本发明钪的萃取率高达99%。本发明为钪的提取提供了一种新的方法，该方法成本低，钪回收率高，能够满足工业化生产的需求。具有广阔的前景。

从钪富集物中提取钪的方法 843     

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本发明公开了一种从钪富集物中提取钪的方法，首先将-100目占90%以上的钪富集物与碱金属氢氧化物按质量比为1：0.6～1.8的比例混合，在300℃～650℃下进行焙烧，再用水洗涤该焙烧矿至pH为7～9，水洗液用于回收硅、铝及碱金属的氢氧化物，对水洗渣采用盐酸浸出，过滤得到的浸出渣作为回收硅的原料，浸出液为含钪粗溶液，作为进一步提取钪的原料。本发明工艺简单科学，能够高效的从白云鄂博矿或其尾矿制备的钪富集物中浸出提取钪，浸出率高，且能从工艺中回收其它副产品，是一种综合回收白云鄂博尾矿中稀散元素钪的方法。

去除稀土浸出液中磷的方法 670     

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本发明公开了一种去除稀土浸出液中磷的方法，包括：在焙烧段，将稀土精矿与浓硫酸混合均匀后经回转窑焙烧形成稀土焙烧矿；在浸出段，在稀土焙烧矿的浸出液中加入铁离子，铁离子与磷酸离子反应生成磷酸铁沉淀；磷酸铁沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除杂段固液分离后，磷酸铁沉淀随浸出渣排出。本发明在不影响稀土收率的前提下，在浸出过程中加入(聚合)硫酸铁，中和除杂时固磷、除磷，避免了煅烧稀土精矿过程中铁精粉的使用，从而从根本上杜绝了“结圈”、混合不彻底的现象。

生产硫酸锰和四氧化三锰的方法 753     

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本发明公开了一种生产硫酸锰和四氧化三锰的方法，它是将锰矿原料经过硫酸浸出得到含锰浸出液；经过二氧化锰除铁和硫化物除重金属离子之后，得到含有锰、钙和镁的二次净化浸出液；以二次净化浸出液为被萃水相加入含萃取剂和稀释剂的有机相进行多级逆流萃取，萃取剂由P204、P507和TBP组成；萃取得到含锰的负载有机相；负载有机相经硫酸溶液反萃，反萃所得水相经过浓缩、结晶、离心分离得到硫酸锰晶体和硫酸锰母液，烘干硫酸锰晶体获得硫酸锰产品；硫酸锰母液经过氧化反应，得到四氧化三锰产品；该方法工艺简单，对锰矿的原材料适应性强，生产硫酸锰和四氧化三锰的质量好。

氯化稀土溶液直接制备粉体氯化稀土的方法 896     

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本发明涉及一种氯化稀土溶液直接制备粉体氯化稀土的方法，属于水法冶金技术领域。本发明氯化稀土溶液经喷雾干燥塔喷雾干燥后形成粉体氯化稀土，粉体氯化稀土与干燥热风一起，经过至少两级旋风分离器进行分离，由旋风分离器下出口流出成品粉体氯化稀土，干燥气体经旋风分离器上出口出来进入洗涤塔洗涤、降温以后达标排放。本发明是将氯化稀土溶液经过高压雾化以后，与干燥热风共同进入喷雾干燥塔内，氯化稀土溶液所含的水分闪蒸以后，形成高温水汽和粉体氯化稀土，在负压风机的作用下，共同经过至少两级旋风分离器进行气固分离，由旋风分离器下出口流出成品粉体氯化稀土，气体经过冷却洗涤以后达标排放。

萃取法分离稀土转型含钙镁硫酸稀土溶液中钙离子的方法 925     

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本发明公开了一种萃取法分离稀土转型含钙镁硫酸稀土溶液中钙离子的方法，属于稀土溶液处理领域，包括前后串联的若干级萃取，以镁盐皂化P507为第一级的初始有机相，以含钙镁的硫酸稀土溶液为最后一级的初始水相，每一级萃取之后的有机相均用作下一级的有机相，每一级萃取后的水相均用作上一级的水相，若干级萃取分为镁/钙分离控制工段、镁钙/稀土分离控制工段前后两个工段，镁钙/稀土分离控制工段最后一级的有机相用于稀土氯化处理，镁钙/稀土分离控制工段第一级的水相先在系统外进行诱导结晶获得硫酸钙之后再进入镁/钙分离控制工段最后一级，镁/钙分离控制工段第一级的水相进入硫酸镁蒸发浓缩工序生产硫酸镁产品。