本申请提供了一种还原焙烧三元锂电池正极废料提取锂盐的方法,将报废的锂电池经拆解得到三元正极片,将三元正极片破碎筛分得到三元正极粉料;将三元正极粉料放入还原气氛焙烧炉进行还原焙烧,得焙烧三元料;将焙烧三元料放入球磨机进行浆化球磨,得到球磨三元料;将球磨三元料转入反应釜加水浸出,经固液分离得到富锂溶液和残渣将富锂溶液精制除杂,得精制富锂溶液;向精制富锂溶液通入二氧化碳,得到碳酸锂沉淀;将碳酸锂沉淀经浆化洗涤、离心脱水、烘干工序得到电池级碳酸锂。本申请具有成本低、工艺简单、产品纯度高、产品回收率高的特点。
本发明公开了一种用于补锂目的的正极复合材料、补锂充放电方法及其应用,所述正极复合材料包括正极活性物质和富锂材料,所述富锂材料的一般化学式为xLi2MnO3·(1‑x)Li(NiyCozMn1‑y‑z)O2,其中,0.5≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1,以正极复合材料为100重量份计,正极复合材料中正极活性物质为30‑99份,富锂材料为1‑70份。所述正极复合材料由于在正极活性物质中掺混有富锂补锂材料,使富锂材料的不可逆锂离子充当负极方面的不可逆容量和SEI耗损,从而使正极活性物质材料充电释放的锂离子在放电过程中都能最大程度回到活性材料中继续得到利用,提高了正极活性材料的放电容量和电池的容量密度。
本发明公开了一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,以锂辉石为原料,包含如下制备步骤:将高温煅烧转型后的β锂辉石与CaCl2溶液和少量的Ca(OH)2溶液在高温高压下压浸反应,闪蒸、压滤得到LiCl粗液,经Na2CO3除钙后过滤得到LiCl溶液,然后经过酸化汽提、蒸发浓缩、冷却析钠、离子吸附剂除钠后蒸发结晶、分离干燥,最终得到电池级氯化锂;本发明工艺简单、尤其是除钠的方法简单有效,杂质含量低、能耗低、成本低、产品质量稳定。
本发明公开了一种利用工业级碳酸锂生产制造电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:取工业级碳酸锂溶于蒸馏水中配制成碳酸锂料浆;在常温下,取乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合均匀得到乙二胺四乙酸和氢氧化钠混合溶液;碳酸锂料浆送入旋转填料床中,并向旋转填料床中通入CO2气体,进行碳化反应后获得料液;将乙二胺四乙酸和氢氧化钠溶液混合溶液加入到料液中,充分搅拌得混合料液;对混合料液进行固液分离,获得碳酸氢锂溶液;将碳酸氢锂溶液加入到负压装置中,使碳酸氢锂分解,沉淀出电池级碳酸锂。与现有技术相比,本发明工艺简单,操作便捷,有利于批量生产;反应时间短,转化效率高,资源利用高效,具有广阔的应用前景。
一种利用超低温焙烧从废旧锂离子电池中选择性回收锂的方法,涉及一种从废旧锂离子电池中选择性回收锂的方法。本发明是要解决现有的高温冶金回收废弃锂离子电池中有价金属过程焙烧温度高、能耗成本大,回收效率低;而湿法冶金则存在着酸碱及还原剂耗量大、分离过程中金属流失严重、后续废水废液处理难、环境负荷大的技术问题。本发明加入复合盐从锂离子电池的正极片中选择性破坏锂与氧的层间结构并形成可溶性锂盐,从而实现锂离子的选择性提取。本发明采用300℃的超低温度即可进行,对目标金属具有选择性、锂离子回收率达到90%,回收的碳酸锂纯度高达95%;整个过程无酸和碱的加入,能耗成本低,回收过程中不产生二次污染。
本发明公开了一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺,涉及碳酸锂制备领域,包括混料、焙烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎,且其制备过程包括以下步骤:步骤一:混料,将锂云母加入至混合机内部与硫酸盐辅料进行混合,步骤二:焙烧,将混合料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧;步骤三:浸取,将步骤二获得的焙烧料加水球磨后将锂浸出至母液中。本发明通过在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度,采用螺旋喷雾的进料方式,物料均匀喷洒在液面,保证碳酸锂的晶型成核效果,同时通过改变硫酸锂母液与饱和碳酸锂溶液的反应时间、搅拌速度等,提高反应生成的碳酸锂的纯度,降低碳酸锂产品中钾、钠、硫酸根的杂质含量,提高碳酸锂的品质。
发明公开了一种利用锂矿压榨尾泥磁选富集锂云母的方法,本发明提供该方法包含如下步骤S1、锂矿浮选,所述锂矿中铁锂云母伴生矿的含量超过20%;步骤S2、收集铁锂尾泥,步骤S1浮选后锂矿的剩余部分为锂铁尾泥,收集所述铁锂尾泥;步骤S3、化桨;步骤S4、超导磁选;步骤S5、压滤,对步骤S4磁选后浆料进行压滤处理;压滤后得到的分散剂、水,作为步骤S3中分散剂、水,以做到重复利用;其中,所述步骤S5压滤后还得到陶瓷原料。本申请工艺方法可提取锂矿压榨尾泥中的陶瓷原料,实现废物利用,并产生巨大的经济效益。
本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法,所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂,上述原料及配料配比合理,尤其采用高压浸出,提高浸出效率,缩短浸出时间,并同时采用程序降温方式,分二个阶段逐步降温,进而控制杂质晶体的析出,提高了净化效果,使得难除性杂质也能得到净化,最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高,锂转化率达到86‑92%,浸出渣含锂低于0.18%,锂的收率达到88‑90%。并且制备过程中不含硫酸化焙烧,同时锂辉石也不经过高温转型焙烧。与现有技术相比,制备工序简单,环境友好,高效节能。
本实用新型公开了一种锂电池生产用锂金属切割装置,属于锂电池技术领域,包括切割仓,所述切割仓一侧固定安装有支撑台,所述支撑台顶端间隙连接有滚筒电机A,所述滚筒电机A外侧滑动连接有传送带,所述传送带远离滚筒电机A的一端套接在滚筒电机B外侧,所述传送带一侧间隙连接有切割台,所述切割台固定安装在切割仓内部,所述切割仓内部顶端过盈连接有滑轨,所述滑轨底端插接有激光切割装置,所述激光切割装置四周有连接柱插接在切割仓顶端,所述连接柱底端插接在凹槽板四周。本实用新型通过安装的激光切割装置,能够在一定程度上使得锂金属切割表面更加平整光滑,从而更加有益于锂电池生产,使得锂电池生产过程更加方便快捷。
本发明提供一种处理锂云母矿的新方法,包括锂云母矿脱氟焙烧后的焙砂,经机械活化处理后,再与石灰和碱金属硫酸盐或碱金属氯化物,混合后进行压煮浸出,其是控制脱氟焙烧后的焙砂中氟含量降低40Wt%以上,然后经机械活化处理至物料的平均粒度≤20μm。其通过控制脱氟焙烧的时间及对焙砂的机械活化度,使锂云母矿中的金属元素能够极大限度分离提取,并且使锂云母矿中氟去除干净,大幅度提高锂云母矿的利用率和经济效益。
本发明公开了一种制备二元掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。以过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝,以五氧化二钒水凝胶、磷酸氢二铵、一水氢氧化锂、钠盐、含氟的盐和聚乙二醇为原料一步合成了锂离子电池正极材料Li3-xNaxV2(PO4-yFy)3的前驱体。将前驱体在惰性气体气氛保护下焙烧,使V5+完全还原成V3+并且同时生成产物Li3-xNaxV2(PO4-yFy)3。本发明简单方便、易于控制、成本低;简化了合成工艺,钠掺杂Li3V2(PO4)3具有更大的锂离子运输通道,能提高Li3V2(PO4)3的本体电导率,同时,掺杂少量的氟可以减少电极极化、降低电荷转移电阻、增大Li+的扩散速率,最终提高了样品的充放电性能和倍率性能。
本发明涉及一种锂云母超高效提锂的工艺方法,属于化工冶炼领域,包括如下步骤:1)将锂云母和辅料按一定比例进行混合,得到混料;2)将所得混料进行充分研磨,得到细磨混料;3)将细磨混料放入高温炉进行高温焙烧,得到熟料;4)将所得熟料和水按一定比例进行浸出,得到含锂卤水;5)将所得浸出液进行除杂净化,得到净化液;6)将所得净化液进行蒸发浓缩,得净化浓缩液;7)净化浓缩液与纯碱、氢氧化钠或氯化钙按一定比例进行沉锂,得到锂盐产品。本发明可以实现超高效提取锂云母中锂,转化率高达98%,彻底充分利用锂资源,避免锂资源的浪费,且工序简洁,易于操作,成本低廉,产品品质稳定。
本发明属于碳酸锂生产术领域,具体涉及一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法,包括以下具体步骤:配料混合、隧道窑焙烧、磨粉、浸出、除氟、除杂、沉锂、洗锂、烘干、粉碎、包装得到电池级碳酸锂。本发明通过合理配置锂云母、硫酸盐、钙盐和硫酸铵的比例和粒径,可提高锂的转化率;使用自动化的隧道窑系统进行焙烧,自动化程度高,不会结窑,节能环保;再经过后续磨粉、洗涤、浸出、除杂、沉锂等工序,最终获得电池级碳酸锂回收率高,成本低,适用于工业化生产。
本发明公开了一种用富锂基锰正极材料制作储能锂离子电池的方法:电池使用富锂基锰做正极材料,在电池化成的时候,按照先恒流充电到3.0V,然后再恒流恒压充电至4.6V进行高压化成,电池分容按照先恒流放电到2.7V,然后按照恒流恒压充电到4.2V,再恒流放电到2.7V,这种方法做出来的电池优势如下:富锂基锰材料的克容量可以达到150mAh/g,电池的循环性能1000次容量≥80%*初始容量;电池每Wh的价格比其它正极材料体系(包括磷酸铁锂,锰酸锂、三元以及钴酸锂)储能电池低;电池安全性能优于用三元以及钴酸锂正极材料体系电池;电池体积比能量密度高于磷酸铁锂体系电池以及动力锰酸锂体系电池。
本发明公开了一种从退役锂电池中提取锂的方法,涉及退役锂电池回收技术领域,包括:将退役锂电池进行放电处理,拆解后置于负压环境干燥,获取正极片,通过破碎、筛分得退役锂电池正极活性物质;将正极活性物质与活化剂充分研磨;将正极活性物质‑活化剂混合物放入管式炉中活化,温度500~900℃,时间10~120min,将活化处理后的物质水浸浸出提锂,得到Li富集液;往Li的富集液中加入碳酸盐和/或磷酸盐,得到碳酸锂和/或磷酸锂。本发明的有益效果是利用活化剂提高锂元素的反应活性,并通过水浸使Li被高效选择性提取,锂元素的浸出率可达到99%,提取率高,工艺简单。
本发明提供了一种高安全高能量长循环的磷酸铁锂型18650锂电池及其制备方法,该电池的正极活性材料采用颗粒小且粒径分布均匀的碳掺杂包覆的磷酸铁锂、比容量≥155mAh/g、压实密度2.0~2.8g/cm3,负极活性材料为石墨、比容量350~375mAh/g、压实密度≥1.7g/cm3,隔膜采用PE基膜上涂覆一层纳米Al2O3的陶瓷膜;该方法包括匀浆、涂布、碾压、分切、卷绕、入壳、注液、清洗涂油、化成、配组等步骤。本发明的电池能量密度高达390Wh/L、单体电芯0.2C放电容量≥2000mAh,循环性能优良,电芯0.5C/0.5C100%DOD循环1000次后容量保持率在80%以上,热稳定性、过充性能好。
本发明公开一种从锂云母原料中提取锂盐的方法,采用锂云母为原料,对锂云母矿进行预处理、焙烧、机械活化处理、浸出、分离提取工序。减少原料焙烧阶段氟气生成对设备的损坏和环境的污染,热分解和离子发生器产生的高温差热反应使锂云母层状结构打开,晶粒粒径减小,提高锂云母原料中稀有金属原料的提取利用率,缓冲溶液的加入可降低能源消耗,缩短反应时间,及酸碱原料的消耗用量,实用性能优,设计新颖,是一种很好的创新方案。
本发明公开了一种从锂云母原料中提锂盐除钾的方法, 采用在锂云母原料中加入稀硫酸溶液的酸浸除氟、分离、排渣、排渣后的混合溶液进行冷冻析钾、沉锂除钾的工艺步骤,其冷冻析钾过程中控制混合溶液中Al3+浓度处于饱和/或过饱和状态。锂云母原料中的钾离子去除率高,能源消耗小,提高了提锂盐的得率和钾回收利用率高,因而大幅降低了其生产成本。
本发明提供了一种工业级碳酸锂制备电池级无水氢氧化锂的方法,包括:步骤1,苛化反应,苛化反应后进行固液分离,得到氢氧化锂初液;步骤2,除杂净化;步骤3,一次蒸发浓缩;步骤4,一次冷却结晶,得氢氧化锂粗品;步骤5,重溶过滤;步骤6,二次蒸发浓缩;步骤7,重结晶;步骤8,一次干燥,使用盘式干燥机脱去氢氧化锂精品中的游离水;步骤9,除磁;步骤10,二次脱水,使用盘式干燥机对除磁后的产品进行结晶水脱水;步骤11,粉碎,将脱水后的氢氧化锂颗粒进行粉碎,得到电池级无水氢氧化锂;步骤12,包装。本发明能够解决现有技术脱水一致性差、无法实现连续规模化生产、脱水后的无水产品易碳化吸潮和团聚结块的问题。
本实用新型公开了一种磷酸铁锂粉制备碳酸锂用的除杂装置,涉及磷酸铁锂粉技术领域,包括反应釜,所述反应釜的底部连接有底座,且底座的底部焊接有支撑架,所述支撑架的内侧安装有搅拌电机,且搅拌电机的的顶部连接有搅拌轴,所述搅拌轴的外侧安装有搅拌叶,所述底座的顶部安装有竖板,且竖板的内侧安装有转轮,所述底座的顶部安装有收纳装置,所述反应釜的顶部连接有顶板,且顶板的顶部安装有牵引绳,所述顶板的底部焊接有顶柱。本实用新型中,将磷酸铁锂粉料与水一同添加进反应釜内部后,启动搅拌电机,使得搅拌电机带动搅拌轴进行旋转,搅拌轴外侧的搅拌叶即可搅动磷酸铁锂粉料,使得磷酸铁锂粉料内部含有的铁屑粉末吸附在磁块上。
本实用新型涉及碳酸锂领域,具体为一种电池级碳酸锂沉锂母液回收装置,包括搅拌箱,所述搅拌箱的底部固定连接有支撑板,所述支撑板的一侧固定连接有支撑腿,所述搅拌箱的顶部固定连接有斜板,所述搅拌箱的顶部固定连接有加热外箱,所述加热外箱的顶部固定连接有进液管。该电池级碳酸锂沉锂母液回收装置,通过搅拌箱、加热外箱、进液管、加热内箱、加热网、出液管、第一通孔、第二通孔、电机、转轴、轴承主体、连接杆和吸附板,加热网可以有效的对沉锂母液进行加热工作,同时吸附板对其进行有效的吸附,可以对沉锂母液中的杂质进行有效的吸附,使人们后续使用起来更加的便捷和省心,进一步的满足了人们的使用需求,给人们的工作带来了便利。
本发明公开了一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法,具体工艺步骤如下,S1、原料的选取,选取纯度较高的锂云母作为制作的原料;S2、原料的粉碎,将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎,得到粉末状的云母粉;S3、原料的烧制。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明以锂云母为原料,采用盐酸法浸取锂云母中锂等元素,使复杂的锂云母浸出液中多价离子和一价离子高效分离的同时锂浓度也得到了高效富集,大大缩短了以锂云母为原料制备碳酸锂的工艺流程,解决了以往锂云母浸取液多价离子去除时工艺复杂,锂、铷、铯损失大,所用化学试剂种类多、用量大,污染重,能耗高,成本高等技术难题。
本发明提供一种采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法。采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法,制备方法包含以下步骤:步骤S1:锂辉石由硫酸法提锂制备硫酸锂粗液;步骤S2:对所述硫酸锂粗液进行除杂处理,除去溶液中的杂质离子得到硫酸锂净化液;步骤S3:取所述硫酸锂净化液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到硫酸锂湿料;步骤S4:淋洗所述硫酸锂湿料,干燥得到单水硫酸锂产品。采用锂辉石制备单水硫酸锂的方法制备得到的单水硫酸锂纯度高,满足Li2SO4·H2O≥99%,Na≤0.03%,K≤0.04%,工艺简单,成本较低,得到的产品杂质少。
本发明属于矿石提取技术领域,具体公开了一种铁锂云母提取碳酸锂工艺。该工艺包括:低温焙烧,加辅料高温焙烧,研磨、一次浸出,研磨、二次浸出,净化除杂,沉淀等工序。本发明工艺采用二级焙烧法:低温焙烧可使铁锂云母内的锂、铷、铯碱金属晶体初步解离,加辅料后进行高温焙烧,不但降低了焙烧温度,还提高了锂的转化率;后续对焙烧料进行二次研磨和二次浸出,有效提高硫酸锂的浸出效率,从而进一步提高了锂的提取率;且本工艺后续处理工序简单、易操作。综合来讲,本发明工艺具有工序简单、焙烧温度低、物料流通量小,能耗低、锂提取率高等优点。
本发明公开一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法包括将工业级碳酸锂和水混合后碳化;将碳酸氢锂溶液经至少两次过滤后得到滤液;将滤液通入树脂以进行除杂;将滤液热解一段时间后,得到碳酸锂和热解液,将碳酸锂与水按一定比例搅拌洗涤得到高纯度碳酸锂;将高纯度碳酸锂与水按一定比例调浆后,在一定温度一定压力环境下通入二氧化碳反应得到精制碳酸氢锂溶液;持续搅拌精制碳酸氢锂溶液并逐滴滴入氢氟酸反应后形成固液混合物;将固液混合物进行过滤,将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂。该方法可以制备出合格的氟化锂产品,过程中锂氟化锂收率接近90%,工艺整体简单易操作,产品品质稳定。
本实用新型公开了一种锂云母制备高纯度碳酸锂用混合装置,包括电机、搅拌桶、机体和机门,所述电机下方与旋转轴相连接,所述液体槽外侧设置有液体注入口,所述机体内部中间安装有旋转杆,所述旋转杆上安装有搅拌板,所述搅拌板内的管道与液体槽相连接,所述搅拌桶底部安装有卸料阀,所述机体与搅拌桶之间设有填充层,所述机体右侧安装有取样口,所述机门上安装有把手,所述机门下方安装有观察窗。该锂云母制备高纯度碳酸锂在搅拌杆和搅拌板内安装有管道,而且管道与液体注入口通过液体槽相连接,添加剂和水均可以从上方的搅拌板通过喷口对下方的搅拌板上的混合物进行冲刷,使得方便清洗,也避免了造成物料混乱,产生反应的情况。
本发明涉及锂金属电池电极材料技术领域,具体涉及一种三维亲锂性金属泡沫骨架的银包覆方法及其在锂金属负极中的应用的制备方法。将商用的金属泡沫经超声脱脂洗涤后,浸入到一定溶度的硝酸银溶液中置换反应,经洗涤干燥后得到银包覆的金属泡沫骨架(Ag@M foam),然后,将熔融的液态锂金属灌注到金属泡沫骨架中,得到新型的银包覆金属泡沫/锂金属复合材料(Ag@M foam/Li)。制备得到的银包覆三维亲锂性金属泡沫骨架及其锂金属复合材料用于锂金属二次电池中,可有效提升锂金属电池的库伦效率和循环稳定性能。
本发明公开一种高压蒸汽法处理锂矿石提锂工艺,锂矿石粉与粉状固体强碱混合20-40分钟至均匀后,直接通入高压蒸汽,利用高压蒸汽中的水分,使反应物中的粉状固体强碱边溶解边反应,在高温高压的条件下,与锂矿石反应生成完全可溶性物质。本发明的优点在于:反应物料中的强碱吸收水蒸气中的水分子发生溶解,可以大大减少强碱的使用量,节约了成本。可以让锂矿石中的锂、钠、钾、铷、铯离子完全溶解进入溶液中,使得提锂更方便,得率更高。锂矿石中的氟不会生成强腐蚀性的氢氟酸腐蚀设备。反应副产物铝硅溶胶可以直接销售,相应地降低了提锂反应的成本。
本发明属于新能源领域的技术领域,尤其涉及一种磷锂铝石提取锂盐的工艺。本发明的目的为研发一种安全系数高、低污染、效率高、成本低的从磷锂铝石中提取锂盐的工艺。本发明采用如下技术方案:一种磷锂铝石提取锂盐的工艺,包括以下步骤:步骤1、将磷锂铝石粉和无机盐粉末混合煅烧,得到熟料,其中,所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末、硫酸钙粉末以及碳酸钙粉末中的一种或多种;步骤2、将所述熟料溶解得到含锂盐浸出液;步骤3:将所述含锂盐浸出液依次进行除杂、浓缩和沉锂处理,得到锂盐。
本实用公开了一种提高碳酸锂品质的沉锂反应釜,包括支座、下封头、筒体、上封头、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌轴和出料口,所述支座设置在下封头的底部,所述料液进口设置在上封头上,所述搅拌轴与电机传动连接,所述搅拌轴上安装有搅拌叶,所述沉锂腔的底部设有安装横架,所述搅拌轴的下部通过中间轴承安装在安装横架上,所述筒体的内侧壁设有四块竖直向下的挡流板;所述料液进口上安装有螺旋喷嘴;通过螺旋喷嘴对硫酸锂液体进行雾化进料,再通过搅拌叶搅拌混和均匀,并通过挡流板对筒体内部靠外侧的液体进行阻挡,抑制其产生涡流,从而使得沉锂反应的搅拌效果更佳,生成的碳酸锂晶体更细、更均匀,达到提高碳酸锂品质的效果。
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