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本发明涉及一种脂肪酸萃取法去除稀土溶液中杂质元素铝的工艺,属于湿法冶金稀土金属的制备工艺。其特征是:采用长链脂肪酸为萃取剂,采用醇类或N235或石油亚砜为助溶剂,采用煤油为稀释剂,组成长链脂肪酸-助溶剂-煤油萃取有机相,该萃取有机相组成以体积比计为:5-50%长链脂肪酸、2～25%醇类或N235或石油亚砜、余量为煤油,用皂化剂对萃取有机相进行皂化,萃取有机相的皂化率为0～80%,用上述皂化后的萃取有机相对含杂质元素铝的稀土溶液进行萃取得到低铝的稀土溶液。其优点是:工艺流程简单,衔接合理,化工试剂消耗少。单级萃取可使稀土溶液中杂质元素铝的含量降为20-40mg/L;多级萃取可使稀土溶液中铝浓度降到小于1mg/L。
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本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水自回用方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明碳酸稀土沉淀生产过程中产生的母液,一部分母液直接输送到碳酸稀土回收池中澄清,通过浓缩、结晶设备回收氯化铵或氯化钠;另一部分母液输送到母液储槽中,作为碳酸盐沉淀料液浓度调配和沉淀剂溶解;通过逆流方式洗涤碳酸稀土沉淀,得到第一次滤液,第一次滤液和母液再回用到碳酸稀土沉淀工艺中的沉淀剂溶解和稀释料液浓度,回用后剩余废水经浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠,沉淀废水回用降低了废水排放量、降低了新水的使用量、并提高了废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶能耗。
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本发明涉及一种循环利用氯化钙处理包头矿转型硫酸镁废水的方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加转型硫酸镁废水溶液并加热至40℃，再加浓度为0.27?mol/L的CaCl2溶液，陈化反应2?h，得到易过滤的白色沉淀过滤、干燥，得到MgO质量分数为0.1~1%的硫酸钙晶体和含有CaCl2和MgCl2混合溶液，再向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰反应3?h，得氧化钙质量分数为1~15%的钙镁渣和MgO浓度为0.0001~0.02?mol/L的氯化钙溶液，将氯化钙溶液加入转型硫酸镁废水溶液，重复上述操作，再将得到氯化钙溶液循环使用，经10次循环反应，硫酸钙中氧化镁质量分数均为0.1~1%，钙镁渣中氧化钙质量分数为1~15%，氯化钙溶液中MgO浓度为0.0001?0.02?mol/L。本发明钙镁资源利用率高、生石灰消耗量少。
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本发明涉及一种混合型稀土精矿或氟碳铈精矿制备氯化稀土的方法，属于湿法冶金领域。本发明按照以下步骤进行：第一步，将稀土品位为62%~70%的混合稀土精矿或氟碳铈精矿直接进行盐酸浸出；第二步，将盐酸浸出得到的酸浸渣进行碱分解；第三步，进行水洗除去氟磷等杂质元素，对水洗液进行回收碱和氟磷；第四步将水洗渣与第一步得到的酸浸液混合进行酸浸；最后，将酸浸液进行中和除铁钍，得到合格的混合氯化稀土溶液。本发明的优点是：省去能耗较高的焙烧环节，不会产生大量硫和氟的酸性气体和氨氮废水，有利于劳动防护和环境保护；综合回收有价元素，耗碱量少，成本低，稀土回收率高，无三废污染。
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本发明涉及一种高压浸出包头稀土精矿矿的方法，此技术属于稀土湿法冶金技术领域。包头混合稀土精矿是氟碳铈矿与独居石的混合矿，通过两步压力浸出能够彻底将稀土矿分解，用酸浸液溶解碱饼后进行稀土分离与提取。第一步盐酸和易溶铝盐与稀土矿混合，在高压反应釜中进行加压浸出，减压过滤后，滤渣与碱液混合返回高压反应釜进行二次压力浸出，减压过滤洗涤后，滤饼与一次压力浸出液混合溶解后再进行稀土分离。该方法在高压密闭环境操作，环境污染小，酸碱度和铝的浓度低，反应速率快，大大降低能耗，经济效益高。
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本发明涉及一种氯化稀土溶液用于粒状氯化稀土结晶的生产，属于稀土湿法冶金领域。本发明氯化稀土溶液加入盐酸调pH值至1-3之间后进行蒸发，使其质量浓度增浓至700-750 g/L，水蒸汽和逸出的氯化氢气体经冷凝后回用，蒸发后的溶液通过自流进入冷却系统冷却至室温结晶，然后打入离心机进行固液分离，母液回用，固体即为粒状氯化稀土结晶物。本发明氯化稀土溶液中加入盐酸，调pH使产品含杂质较低，通过控制浓度，颗粒均匀、质量稳定，工艺方法操作简单，生产周期短，连续化，生产的粒状氯化稀土结晶其稀土总量可达62%～67%，逸出的氯化氢蒸汽、水蒸气气体经冷凝系统回收后回用，易于实现工业化生产。
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本发明涉及一种稀土萃取过程中酸性萃取剂的皂化方法，属于湿法冶金领域。本发明采用体外皂化，将有机萃取剂和固体皂化剂同时加入到反应槽中，通过1～6小时的搅拌实现萃取剂的皂化，有机相皂化度控制在0.1～0.54mol/L，有机相摩尔浓度控制在0.5～1.5mol/L。本发明固体皂化剂具有反应活性大、碱度高，可以和有机弱酸直接进行皂化反应，且反应时间短、皂化度准确性高、有机圧槽量少、萃取过程无乳化现象等优点，皂化过程中无需用新水来配制皂化剂，降低了用水量。皂化结束后，不产生氨、氮废水，消除了氨、氮废水对环境的影响，并且降低了废水的排放量或处理量。
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本发明涉及一种低钙高品位混合型稀土精矿循环浆化分解的方法，属于湿法冶金领域。包括以下过程：采用绝对过量的较低浓度的硫酸溶液，在加热条件下通过浆化反应快速分解低钙高品位混合型精矿中的氟碳铈矿，反应后，酸浸渣经水浸将硫酸钙与硫酸稀土溶解于水浸液中，水浸液中和除杂后形成磷铁钍渣。酸浸液补充硫酸后循环处理新矿；用浓碱液分解水浸渣和磷铁钍渣。碱废水结晶回收磷酸钠后循环使用。本发明适用于低钙高品位混合型稀土精矿处理，可以将混合稀土精矿中氟、磷资源分别回收，并将硫酸、氢氧化钠、能源等消耗均降低至理论消耗量，规避了浓硫酸与稀土精矿固固相反应设备结圈等问题，易于实现产业化。
本发明涉及一种碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+的NH4Cl溶液循环利用方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是用碳酸氢铵从ZnCl2、SmCl3和NH4Cl的混合溶液中制备碳酸钐沉淀，用N235从沉淀母液中萃取锌，得到的高浓度NH4Cl溶液用于稀释萃余液中SmCl3和ZnCl2浓度和配制碳酸钐的沉淀剂，实现了NH4Cl溶液的循环利用，易于实现工业化生产。
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本发明制备白色二氧化铈的方法属湿法冶金技 术领域。本发明的主要技术特征为以黄色氧化铈或 各种铈的化合物为原料，经硫酸或硫酸铵转化为硫酸 铈或硫酸铈铵复盐后，再经灼烧、冷却可制得纯白色 二氧化铈，其晶体结构为面心立方体，密度为7.1克 /厘米3，烧损量为1.0～1.5％。
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本发明涉及一种低酸耗混合稀土精矿浓硫酸分解的方法，属于湿法冶金领域。其特征是：将接近理论量的浓硫酸与尾气酸预处理后的混合稀土精矿混合后焙烧，延长低温段反应时间，待REO分解率达标后，物料进入高温区，利用磷酸与硫酸钍的相对含量差异，快速固定放射性钍，尾气喷淋回收酸用于浸泡新的稀土精矿。本发明主要用于混合型稀土精矿的冶炼分离过程。本发明解决了混合稀土精矿与浓硫酸焙烧过程中，焙烧能耗、浓硫酸消耗与放射性钍溶出与否的矛盾问题，使硫酸消耗量接近理论量。
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氢铵沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，碳酸氢铵溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为3?mol/L，料液温度达到60℃时，将沉淀剂加入到料液中，当沉淀母液pH值达到6时，料液中Sm3+完全转化为碳酸钐沉淀，碳酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用碳酸氢铵沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。
本发明涉及一种金氰化尾矿焙烧—超声波强化硫脲浸金—活性炭富集的提金方法，属于湿法冶金领域。本发明含金氰化尾矿经焙烧预处理后，用硫脲浸出金同时用超声波强化处理，浸出后固液分离，用活性炭富集液相中所含金，富集后固液分离，活性炭用于解析提取金，活性炭解析后经活化可以多次循环使用，而尾液中还有大量硫脲，经简单处理后可循环利用于浸出过程。采用此方法浸提金氰化尾矿中的金，浸出速度快，提取率可达90％以上，周期短，活性炭和尾液的循环利用大大降低了生产成本，提高了金氰化尾矿利用的经济效益，同时非常利于环境的保护。
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本发明属于湿法冶金。将P507萃取剂和经预处理的料液,通过用锌粒填充的萃取柱,在盐酸介质中可以直接制备出高纯度氧化铕,解决了涉及还原三价铕成为二价来制备高纯氧化铕中难以解决的封闭难问题,本发明适用于铕含量大于8%的各种料液,工艺流程短,过程连续,消耗低,生产成本低,适用于工业规模生产高纯氧化铕。
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本发明公开了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，属于稀土湿法冶金技术领域。含氟碳铈矿的稀土精矿中首先加入一定浓度的盐酸和易溶氟化物去除稀土精矿中的钙和铁，过滤洗涤后加入盐酸和氯化铝进行络合浸出，稀土精矿中的氟碳铈矿被分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中，采用复盐沉淀法分离稀土后，在滤液中加入冰晶石晶种用碱液调节溶液的pH值，制备出白色冰晶石产品。该方法低温湿法操作，大大降低能耗，设备简单，成本低廉，环境污染小，经济效益高。
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本发明公开了一种利用复合微生物分解独居石的方法，属于微生物湿法冶金技术领域。本发明中，独居石精矿通过复合微生物经过两步浸出分解。第一步将一定量复合解磷微生物菌液加入反应釜中，加入一定量的独居石精矿粉混合均匀，在设定条件下开始浸矿，一段时间后降低反应釜中菌液pH值，进行第二步浸提。最终将溶液分离提取，微生物可分离回收利用，余下的可溶性磷可用于生产促进农作物生长的磷肥。该方法利用工农业生产中的废弃物作为能量来源，产生的有机酸可以被自然界中的微生物分解，对环境的影响小，产生有机酸都是弱酸，对器械损耗减小，无环境污染，而且生产成本低，符合当今社会绿色冶金要求，具有很重要的现实意义。
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本发明涉及一种节能高效的稀土精矿硫酸分步焙烧方法，属于湿法冶金和火法冶金技术领域。本发明将稀土精矿与质量浓度≥92.5%的硫酸按照重量比1:1.0～1.3进行混合，造粒后的颗粒料进入一段焙烧窑，焙烧后使得稀土精矿中的氟离子与水分完全挥发掉，汽化的氟离子与水分经过冷凝以后回收氢氟酸，焙烧脱氟以后的干矿颗粒，进入二段焙烧窑进行分解，焙烧过程中分解的硫酸气体经过洗涤吸收以后，回收硫酸，焙烧矿直接进行浸出,得到硫酸稀土水溶液。本发明采用分步焙烧工艺以后，造粒段产生的废气为水蒸汽，可以直接排放；所以废气洗涤吸收系统较现行工艺降低了70%以上，环保投入相比较传统工艺降低80%以上。
本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液，草酸溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂，料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为4?mol/L，在反应温度80℃下，将沉淀剂加入到料液中，用碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8，料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀，草酸钐经过灼烧，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品，而料液中Zn2+不沉淀，该方法实现了用草酸沉淀分离Sm3+和Zn2+，可降低生产成本、简化生产工序，便于实现工业化生产。
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本发明涉及一种镨钕氧化物的制备方法,属于稀土湿法冶金领域。目前通用的萃取分离工艺的La/Ce、Ce/Pr两段分离简化为La/Pr一段分离,从两段分离需要的120级分离缩短为一段分离的20级分离,使进入萃取分离的原料中的镨钕含量从22%左右提高到44～46%。本发明用是一种从氟碳铈精矿、混合碳酸稀土及混合稀土氢氧化物中生产镨钕氧化物的短流程方法。其技术特征是:原料先进行氧化提铈,然后采用无铈氯化稀土原料进行萃取分离。采用该短流程生产镨钕氧化物,成本降低20%以上,生产率提高1倍,镨钕氧化物的纯度为99～99.9%,同时也可得到纯度≥95%的氧化铈。
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本发明涉及一种利用包头矿转型硫酸镁废水生产硫酸钙晶须的方法，属于湿法冶金领域。本发明向反应器中加入转型硫酸镁废水并将加热至40?℃，再向反应器中加CaCl2溶液，陈化反应2?h，得到沉淀过滤得滤液和滤渣，滤液中含CaCl2和MgCl2混合溶液，向CaCl2和MgCl2混合溶液中加生石灰，反应3?h，得钙镁渣和氯化钙溶液，该氯化钙溶液可循环利用；白色沉淀过滤滤渣为硫酸钙晶体，硫酸钙晶体洗涤、过滤干燥，得到MgO质量分数为0.01~0.2%、形貌呈针状硫酸钙晶须，洗涤水回用于焙烧矿水浸工序。本发明以转型硫酸镁废水为原料，以较低成本生产低氧化镁含量硫酸钙晶须，提高资源利用率的同时，解决固废排放及废水回收利用问题。
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本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，皂化度为0.54mol/L，有机相与料液相比为1∶1，利用单级萃取，随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分离因素从3.85增大到11.09，最优选择料液中NH4Cl浓度为3mol/L时，Sm3+和Zn2+萃取分离具有较高的分离因素值，有利于在工业化生产中缩短萃取分离的级数，降低钐与锌的萃取分离成本，提高氧化钐产品质量。
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本发明涉及一种包头矿混合碳酸稀土沉淀废水用于硫酸亚铕沉淀的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是将浓硫酸焙烧分解包头稀土精矿生产混合碳酸稀土沉淀废水浓缩,得到浓缩后的硫酸铵和硫酸镁混合溶液,用于从钐铕钆富集物提取氧化铕工艺中富铕制备试剂,取替单一的七水硫酸镁作为硫酸亚铕沉淀剂,拓宽包头稀土精矿生产混合碳酸稀土沉淀废水再利用渠道,并降低回收废水浓缩、结晶能源消耗,节约生产成本,减少资源的浪费和环境污染。
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本发明涉及一种P507-NH4Cl体系稀土与锌萃取分离工艺，属于稀土湿法冶金领域。本发明是用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕，得到的钐钆富集物溶液添加NH4Cl作为稀土与锌分离的料液，料液中NH4Cl浓度为3mol/L，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，用添加NH4Cl的钐钆萃取分离反萃余液作为洗液，洗液中NH4Cl浓度为3mol/L，经过多级萃取分离，得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相，含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料，负载稀土的有机相直接作为钐钆萃取分离的料液，稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl，提高了稀土与锌的分离因素，在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积，同时也降低了酸碱消耗。
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本发明涉及一种还原萃取分离铕的反萃余液中稀土与锌萃取分离方法，属于稀土湿法冶金领域。本发明是还原萃取分离铕的反萃余液为氯化稀土和氯化锌混合溶液，将反萃余液用氨水中和余酸，再添加NH4Cl后作为料液，料液中NH4Cl浓度为3mol/L，有机相由1.5mol/LP507-煤油组成，用添加NH4Cl的GdCl3溶液作为洗液，洗液中NH4Cl浓度为3mol/L，经过多级萃取分离，得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相，含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料，负载稀土的有机相直接作为钐铕钆萃取分离的料液，稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl，提高了稀土与锌的分离因素，在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积，同时也降低了酸碱消耗。
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本发明涉及一种高钙稀土精矿中除钙的新方法,属于选矿技术领域。高钙稀土精矿含CaO一般为5～10%,湿法冶金工艺一般采用盐酸洗钙,该工艺废水量大、稀土损失大、成本高。本发明是用浮选除钙代替盐酸洗钙,经粗选、扫选和精选三个步骤的闭路循环的选矿工艺,最终得到稀土精矿和钙的富集物,其中得到的稀土精矿中稀土回收率≥98%、REO含量≥65%、CaO含量≤2%;钙的富集物中CaO含量≥40%,REO含量≤5%。该方法工艺简单,生产成本低,污染少,能稳定生产出低钙稀土精矿,为进一步从稀土精矿中冶炼提取稀土创造了优越条件。
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本发明涉及一种氟碳铈矿的高压络合浸出方法，属于稀土湿法冶金技术领域。氟碳铈精矿中首先与一定浓度的无机酸和一定量的易溶铝盐混合，然后加入高压反应釜中进行加压浸出，控制条件为：氟碳铈矿颗粒大小为200目以上，加入无机酸以H+计为0.5～2mol/L，加入的氟碳铈精矿中氟元素与铝盐中铝元素的总摩尔比为0.5～2，液固比（10～25）：1，迅速升温到110?150℃后保温25～50min，压力为0.5～4MPa，氟碳铈矿全部分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中。该方法在高压密闭环境操作，环境污染小，酸度和铝的浓度低，反应速率快，大大降低能耗，经济效益高。
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本发明提供了一种制备富铕溶液的工艺，特别适 于用锌粉还原一萃取法提取荧光级氧化铕工艺，属于湿法冶金 技术领域。其特征是将原来相互独立运行的n(3≤n≤5)个还原 反应罐串连接通，形成既相互独立又相互联系的n个连续反应 区间，采用固液逆流的方法，使过量的锌粉和低铕钐铕钆溶液 充分参与反应，达到降低富铕溶液中的 Zn2+的含量及钐钆富集物溶液中 氧化铕的含量，提高氧化铕的收率，降低锌粉和盐酸等的耗量， 降低生产成本的目的，锌粉用量比现有工艺节约65％以上，降 低了富铕溶液再处理难度和费用。
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本发明涉及一种分离氯化铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理技术领域。本发明采用化学沉淀法，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。本发明适用于各种离子浓度的氯化铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除，及严格地控制工艺参数，实现氯化铵废水中钙、镁离子的分离，达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
本发明涉及一种回用稀土萃取分离皂化废水洗涤有机、配制反萃液和洗液方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是根据稀土萃取分离工艺难萃和易萃元素纯度要求,以及工艺中水相含有氯化铵或氯化钠介质不同,选择回用皂化废水,用皂化废水作为洗涤有机水溶液、配制反萃液和洗液,降低了废水排放量,降低了新水的使用量,提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗,提高稀土收率,降低有机损失。
本发明涉及一种碳酸稀土沉淀废水回用到萃取分离工艺洗涤有机、配制反萃液和洗液技术,属于稀土湿法冶金领域。本发明是根据稀土萃取分离工艺难萃和易萃元素纯度要求,以及工艺中水相含有氯化铵或氯化钠介质不同,选择回用碳酸稀土沉淀废水,用沉淀废水洗涤有机、配制反萃液和洗液,降低了废水排放量,降低了新水的使用量,提高废水中氯化铵或氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化铵或氯化钠能源消耗,提高稀土收率。
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