环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种聚异氰酸酯胶，特别是一种环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法。
背景技术：
2.聚异氰酸酯jq-6胶，俗称列克纳jq-6胶，主要用于粘合各种橡胶、纤维、皮革、塑料等材料，同时作为氯丁胶浆的固化剂和sbs胶黏剂的交联剂。还可用于丁腈、氯丁橡胶、天然再生橡胶与金属的硫化粘结。产品生产过程为：将芳香多官能团异氰酸酯(简称“异氰酸酯”)、助剂与有机溶剂在一定温度下反应生成。传统使用该工艺生产的聚异氰酸酯jq-6胶，使用非环保溶剂氯化苯，在使用过程中会对环境造成一定的影响，对使用者也会造成一定伤害。产品中的氯化苯对皮肤和粘膜有刺激性，如长期接触，则导致起红斑和瘙痒等症状，还会对中枢神经系统有一定抑制和麻醉作用。同时传统氯化苯溶剂沸点较高，不易挥发，产品固化速度较慢。
技术实现要素：
3.本发明目的在于克服现有技术的缺陷，对传统聚异氰酸酯jq-6胶进行改良，提供一种环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法，在保证产品质量的前提下，选用环保溶剂乙酸乙酯作为溶剂，生产的环保型聚异氰酸酯jq-6e胶，不但可以改善产品的环保性能，而且提高了产品的固化速度，同时产品的粘结性能也有较大提高。
4.为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
5.本发明一种环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法，包括下列步骤：
6.s1计量投料
7.向反应釜内依次投入异氰酸酯含量(-nco)为30％-36％的异氰酸酯15～20重量份，浓度≧99％的助剂醇胺5～10重量份；
8.s2称取溶剂
9.称取浓度≧97％的溶剂乙酸乙酯70～75重量份，备用；
10.s3加工
11.对反应釜内物料常压搅拌50min～60min，至物料搅拌均匀且目测无气泡产生；
12.将物料升温至80℃，在保证系统稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，使物料反应60min～70min，保证异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；
13.加入步骤s2称取的溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内恒温反应30min～40min，充分溶解；
14.s4检测
15.待反应结束降温至30℃～35℃时，取样用二正丁胺法测量样品中芳香多官能团异氰酸酯含量，并进行粘接强度检测；
16.s5过滤罐装
17.异氰酸酯含量和粘接强度都合格后，将物料压入
过滤机内，通过精密过滤器进行过滤；将过滤好的物料进入灌装机，进行灌装。
18.其中步骤s4所述的粘接强度检测方法包括以下步骤：
19.s1准备试件
20.a)将菌状钢件表面的污垢除净，用0.5mm的金钢砂或1号砂纸喷砂，用汽油或苯除净表面灰尘，放入汽油或苯中储存待用；
21.b)将未硫化的5470号橡胶在热炼机上热炼5min～10min，到塑性状态，压成3mm～4mm厚的胶片，胶片剪成菌状钢件大小的规格，用汽油除净其表面灰尘，在室温下干燥10min～15min；
22.s2涂胶
23.将菌状钢件试样取出，于室温下干燥10min～15min，用软毛刷涂上薄薄一层取样胶样，在温度为15℃～30℃、相对湿度不超过75﹪的空气中干燥30min～40min，然后再涂上薄薄的一层胶样，按第一次同样条件干燥，把剪好的5470号橡胶胶片放入菌状钢件中间，停放40min以上，装入事先预热好的模具中，在温度140℃
±
2℃，压力≥2.5mpa条件下硫化30min；
24.s3粘接强度的测定
25.经硫化好的试样，在常温下放置6h以上，在拉力机上进行拉力测验，拉力机拉伸移动速度50
±
5mm/min；
26.s4结果计算
27.粘接强度x5按下式计算：
[0028][0029]
式中：p——拉力机读数(破坏负荷)，n；
[0030]
s——菌状钢件面积，m2。
[0031]
本发明在保证产品质量的前提下，选用环保溶剂乙酸乙酯作为产品的溶剂。乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是一种无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业有机溶剂。它是一种可以食用的无毒无害物质，可作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。因此，本发明选用乙酸乙酯作为产品中的保护溶剂成分，生产的环保型聚异氰酸酯jq-6e胶，不但可以增强产品的环保性能，提高产品的固化速度，同时产品的粘结性能也有较大提高。
具体实施方式
[0032]
实施例1
[0033]
用二正丁胺法测量异氰酸酯原料中芳香多官能团异氰酸酯含量，这样可以保证原材料质量，同时为下一步计量投料量提供依据。向反应釜内投入异氰酸酯158
㎏
，和100
㎏
醇胺助剂，同时开启搅拌桨，对反应釜内两种物料进行常压搅拌50min～60min，至物料搅拌均
匀且目测无气泡产生，以去除异氰酸酯中水解氯等气体杂质；然后将物料升温至80℃，在保证稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，物料反应60min～70min，保证完成异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；最后加入750
㎏
溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内，注意不可以升温过高导至物料沸腾，大约30min～40min充分溶解，形成最终产品。待反应结束后，降温至30℃～35℃，取样检测结果异氰酸酯含量为5.5％，粘接强度≧4.0mpa，最后将物料压入过滤机内，通过精密过滤器进行过滤后根据需求进行包装、入库。产品试用溶剂非常易挥发，且对工人身体无害，产品固化速度也很慢，用户反应良好。
[0034]
实施例2
[0035]
首先启动气动隔膜泵和电子称，将大桶内熔融状态的，并且事先经检测并计算好的异氰酸酯158
㎏
，打入到反应釜内，加完后关闭反应釜加料阀门，打开尾气阀门。打开液氮储罐阀门和氮气汽化器，缓慢打开反应釜进气阀门，向反应釜内通入氮气，通入氮气10min后，在氮气保护环境下，反应釜夹套通入蒸汽，开始升温，升温至40
±
5℃，保持此温度下，保温搅拌50min～60min，此过程通过气体置换方式去除异氰酸酯中水解氯等杂质。杂质去除后，关闭液氮储罐阀门和氮气汽化器，关闭反应釜进气阀门，将釜内压力全部排入尾气至常压，关闭搅拌，由化验员取样检测异氰酸酯中水解氯的残留量，当水解氯的残留量≤0.2％，即为合格。
[0036]
水解氯的残留量检测合格后，重新开启搅拌，提前将助剂100kg利用气动隔膜泵和电子称打入滴加罐内，打开滴加罐排空阀和放料阀，靠物料自身重力采用自流方式，向反应釜内滴加助剂，滴加速度为1l/min。助剂滴加完后，反应釜夹套通入蒸汽，开始缓慢升温80℃～85℃，保持此温度下，搅拌反应60min～70min，让异氰酸酯与助剂充分混合反应，通过反应釜视镜观察物料状态，当物料无气泡生成，此时已接近反应结束，物料已形成交联网状结构的预聚体。
[0037]
混合反应结束预聚体形成后，加入环保溶剂乙酸乙酯750kg，反应釜夹套通入蒸汽，物料开始升温至65℃～70℃，保证稳定回流状态下反应30min～40min，物料回流过程中，观察物料颜色变化，当物料颜色有深棕色变成淡黄色，证明物料已基本反应结束。
[0038]
当物料反应结束后，停止搅拌，采用降温水将釜内温度降至35℃，化验员取样检测物料含量；二正丁胺法测量物料的nco含量，控制在5.5
±
0.2％，同时粘接强度≧4.0mpa即为合格，物料采用压缩方式通过管道压入过滤机内，采用过滤机10微米的精密过滤器进行过滤，滤液进入高位成品储罐，滤渣存留在过滤器内，定期取出，交专业机构处理。
[0039]
高位成品储罐中物料采用自流方式进入自动双头灌装机，灌装机采用气动阀门调节，采用气动阀门和自动进瓶装置进行自动控制灌装。产品经用户试用反应非常好。
[0040]
测量异氰酸酯含量采用二正丁胺法。测定原理：异氰酸酯与二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸滴定。准确称取异氰酸酯样品2.5g于干净的锥形瓶中,用移液管加入20.00ml二正丁胺-甲苯溶液,再加20ml甲苯摇匀,并室温放置15min，反应完成后，加80～100ml异丙醇或乙醇及0.5ml0.1％溴甲酚绿指示剂，以0.5mol/l盐酸标准溶液滴定至样品溶液蓝色消失、出现黄色,并保持15s不变色即为终点，用同样方法做空白试验。
[0041][0042]
式中，p
nco-异氰酸根(-nco)的百分含量(％)；
[0043]
v-空白试验消耗盐酸溶液的体积(ml)
[0044]v1-样品试验消耗盐酸溶液的体积(ml)
[0045]
n-盐酸溶液的浓度(mol/l)
[0046]
42-nco的分子量(g/l)
[0047]
g-样品的重量(g)
[0048]
粘接强度检测方法包括以下步骤：
[0049]
s1准备试件
[0050]
a)将菌状钢件表面的污垢除净，然后用0.5mm的金钢砂或1号砂纸仔细地喷砂，再用汽油或苯除净表面灰尘，放入汽油或苯中储存待用；
[0051]
b)将未硫化的5470号橡胶在热炼机上热炼5min～10min到塑性状态，并压成3mm～4mm厚的胶片，胶片剪成菌状大小的规格，用汽油除净其表面灰尘，在室温下干燥10min～15min；
[0052]
s2涂胶
[0053]
将菌状金属试样取出，于室温下干燥10min～15min，用软毛刷涂上薄薄一层取样胶样，在温度为15℃～30℃、相对湿度不超过75﹪的空气中干燥30min～40min，然后再涂上薄薄的一层胶样，按第一次同样条件干燥，把剪好的菌状5470号橡胶胶片放入菌状金属试件中间，停放40min，装入事先预热好的模具中，在温度140℃
±
2℃，压力≥2.5mpa条件下硫化30min；
[0054]
s3粘接强度的测定
[0055]
经硫化好的试样，在常温下放置6h后，在拉力机上进行拉力测验，拉力机拉伸移动速度50
±
5mm/min；
[0056]
s4结果计算
[0057]
粘接强度x5按下式计算：
[0058][0059]
式中：p——拉力机读数(破坏负荷)，n；
[0060]
s——菌状试件面积，m2。
[0061]
本实施例制备的环保聚异氰酸酯jq-6e胶，同等异氰酸酯含量在相同条件下与市场上现有普通聚异氰酸酯jq-6胶，使用性能对比如下：
[0062]技术特征：
1.一种环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法，包括下列步骤：s1计量投料向反应釜内依次投入异氰酸酯含量（-nco）为30%-36%的异氰酸酯15～20重量份，浓度≧99%的助剂醇胺5～10重量份；s2 称取溶剂称取浓度≧ 97%的溶剂乙酸乙酯70～75重量份，备用；s3加工对反应釜内物料常压搅拌 50min～60 min，至物料搅拌均匀且目测无气泡产生；将物料升温至80℃，在保证系统稳定有回流状态下控制温度在80℃～85℃范围内，使物料反应60min～70 min，保证异氰酸酯与助剂进行反应形成交联网状结构预聚体；加入步骤s2称取的溶剂乙酸乙酯，继续搅拌，保证物料在65℃～70℃范围内恒温反应 30min～40 min，充分溶解;s4检测待反应结束降温至30℃～35℃时，取样用二正丁胺法测量样品中芳香多官能团异氰酸酯含量，并进行粘接强度检测；s5过滤罐装异氰酸酯含量和粘接强度都合格后，将物料压入过滤机内，通过精密过滤器进行过滤；将过滤好的物料进入灌装机，进行灌装。2.根据权利要求1所述的环保型聚异氰酸酯jq-6e胶的制备方法，其特征在于，其中步骤s4所述的粘接强度检测方法包括以下步骤：s1准备试件a)将菌状钢件表面的污垢除净，用0.5mm的金钢砂或1号砂纸喷砂，用汽油或苯除净表面灰尘，放入汽油或苯中储存待用；b)将未硫化的5470号橡胶在热炼机上热炼5min～10min，到塑性状态，压成3mm～4mm厚的胶片，胶片剪成菌状钢件大小的规格，用汽油除净其表面灰尘，在室温下干燥10min～15min；s2涂胶将菌状钢件试样取出，于室温下干燥10min～15min，用软毛刷涂上薄薄一层取样胶样，在温度为15℃～30℃、相对湿度不超过75﹪的空气中干燥30min～40min，然后再涂上薄薄的一层胶样，按第一次同样条件干燥，把剪好的5470号橡胶胶片放入菌状钢件中间，停放40min以上，装入事先预热好的模具中，在温度140℃
±
2℃，压力≥2.5mpa条件下硫化30min；s3粘接强度的测定经硫化好的试样，在常温下放置6h以上，在拉力机上进行拉力测验，拉力机拉伸移动速度50
±
5mm/min;s4结果计算 粘接强度x5按下式计算：
式中：p——拉力机读数（破坏负荷），n；s——菌状钢件面积，m2。
技术总结
本发明公开了一种环保型聚异氰酸酯JQ-6E胶的制备方法，通过对传统聚异氰酸酯JQ-6胶进行改良，选用更加环保的乙酸乙酯作为溶剂，生产出环保型聚异氰酸酯JQ-6E胶，经过改良后的产品不但环保健康，而且提高了产品的固化速度，同时产品的粘结性能也有较大提高。同时产品的粘结性能也有较大提高。
技术研发人员：陈建彬 于来海 吕鑫 王文娟 李丹 陈博权 张勇 王玉军 董峻伟 杨凯旋 刘琦 张志辉
受保护的技术使用者：辽宁红山化工股份有限公司
技术研发日：2022.12.14
技术公布日：2023/4/17
声明：
“环保型聚异氰酸酯JQ-6E胶的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
601
编辑：中冶有色技术网
来源：辽宁红山化工股份有限公司
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