1.本发明属于自动加料技术领域，尤其是涉及一种六氟化钨反应的钨自动加料装置。
背景技术：
2.六氟化钨(wf6)为无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟；在半导体材料的制备中，高纯度的wf6通常用于化学气相沉积(cvd)和原子层沉积(ald)的单元操作，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的wsi2可用作大规模集成电路(lsi)中的配线材料。
3.目前，工业上生产六氟化钨的方法主要有以下两种：
4.(1)以氟气作为氟化剂与钨反应制备wf6(反应式为w+3f2→
wf6)，先通过电解制备粗氟气，粗氟气经吸附、深冷或精馏工艺脱除氟气中夹带的大量hf、氮气、二氧化碳以及金属粒子等杂质，净化后的氟气与钨金属反应合成六氟化钨。
5.(2)以nf3作为氟化剂与钨反应制备六氟化钨气体(反应式为w+2nf3→
wf6+n2)，该方法是将原料气nf3与高纯n2按相同体积比通入预热器中加热后进入反应器与金属钨反应生成wf6，合成后的wf6气体采用低温收集器液化收集，收集后的wf6升温，进入精馏装置精馏后得到高纯wf6。
6.常用的六氟化钨反应器主要为固定床，固定床分为立式和卧式结构两种，在六氟化钨反应器内部添加钨金属，控制反应器在200℃～450℃，然后通入氟气或三氟化氮气体与钨反应生成六氟化钨气体。然而，现有的固定床反应器制备六氟化钨时，钨金属加料方式为间歇性，频繁的拆检固定床反应器以及补加钨金属，易引入水分和空气等杂质，得到的六氟化钨的纯度不高、且不能实现六氟化钨的连续生产。
技术实现要素：
7.针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提出一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，利用反应过程中钨粉自动且定量的输送装置，实现氟化反应过程的自动化，解决了因间接性频繁拆检固定床反应器导致六氟化钨的纯度低和效率低的问题。
8.本发明提出一种六氟化钨反应的钨自动加料装置所采用的技术方案如下：包括反应器主体、装料料仓、气体进料管、泄压管、振动电机、底座；其中，反应器主体的一端设有可拆卸法兰、另一端设有封头；反应器主体的内壁上侧设有气体折流板；反应器主体的外壁上覆设有加热器；气体进料管贯穿设于靠近可拆卸法兰的反应器主体上部，泄压管通过三通管件与安全阀连接并贯穿设于靠近封头的反应器主体上部；装料料仓贯穿设于气体进料管与可拆卸法兰之间的反应器主体上部，装料料仓为密闭结构且内部设有螺旋下料器；振动电机固设于反应器振动支架上，反应器振动支架通过多个纵向支架设置于反应器主体的下方，反应器振动支架的底部通过振动弹簧与底座连接，底座固定在地面或其它支撑基础上。
9.具体的，所述反应器主体为长径比2：1～10：1的圆柱形结构、方形结构或梯形结
构，反应器主体的长度为100mm～15000mm、直径为50mm～950mm；
10.具体的，所述封头为蝶形、球形、椭圆形中的一种；
11.具体的，所述气体折流板的数量为4～20支、高度为反应器主体的1/8～3/4；
12.具体的，所述反应器主体的上侧贯穿设有温度计12和压力计13；
13.具体的，所述气体进料管和泄压管均与金属软管连接用以引入或排出气体；
14.具体的，所述振动电机分为二级、四级或六级，振动频率为600hz～4000hz，振幅为0.1mm～3mm；
15.具体的，所述振动电机的转动轴与反应器主体的中心轴平行；
16.具体的，所述反应器主体内部的反应压力为0mpa～0.5mpa，温度为100℃～400℃。
17.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
18.1、本发明通过螺旋下料器和振动电机的配合使用实现六氟化钨反应中钨粉原料自动加料，反应过程中无需反应器频繁的拆检以及补加钨粉，实现了连续生产，减少了引入水分和空气等杂质，提高了产品纯度和反应效率。
19.2、本发明通过反应器内部的气体折流板和以充分混合物料的振动上抛过程，提高了原料反应转化率、节约了生产成本，同时降低了产物中的原料气体含量，有利于尾气处理和环境保护，减小了设备腐蚀。
20.3、本发明钨粉通过振动上抛混合可以提高散热效率，避免局部过热温度，使反应更加安全，此外本发明反应器结构简单、加工方便，易于维护。
附图说明
21.图1为本发明一种六氟化钨反应的钨自动加料装置的结构示意图；
22.图中：1、反应器主体，2、装料料仓，3、螺旋下料器，4、气体折流板，5、气体进料管，6、泄压管，7、加热器，8、振动电机，9、反应器振动支架，10、振动弹簧，11、底座，12、温度计，13、压力计，14、安全阀。
具体实施方式
23.为了更好地理解本发明所采用的技术手段及作用效果，下面将结合附图及较佳实施例来进一步阐述本发明；以下较佳实施例以本发明的技术特征为基础，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
24.对于以下本发明较佳实施例的描述中出现的方位词，在此作出方向的指明限定：以与地面水平的方向为横向、与地面垂直的方向为纵向，以加入物料的方向为反应器主体的前端、排出尾气的方向为反应器主体的后端。在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解；例如，“连接”可以是固定连接、可拆卸连接或一体式连接；可以是直接相连，也可以是间接相连；对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
25.请参阅图1，一种六氟化钨反应的钨自动加料装置包括反应器主体1、装料料仓2、气体进料管5、泄压管6、振动电机8、底座11；反应器主体1为长径比2：1～10：1的圆柱形结构、方形结构或梯形结构，反应器主体横向的一端设有可拆卸法兰、另一端设有封头，所述封头呈蝶形、球形或椭圆形；反应器主体1的内壁上侧设有呈直角或倾角并用以减缓nf3气
体流速、增加反应停留时间、提升nf3转化率的气体折流板4，气体折流板的数量为4～20支，其高度为反应器主体的1/8～3/4，其形状为圆弧形、正方形、梯形、长方形、锯齿形等；反应器主体的上侧贯穿设有温度计12和压力计13，反应器主体的外壁上覆设有加热器7；气体进料管5贯穿设于靠近可拆卸法兰的反应器主体上部，同时气体进料管与金属软管连接用以引入原料气体nf3和f2；泄压管6通过三通管件与安全阀14连接，并贯穿设于靠近封头的反应器主体上端，尾气通过泄压管、与泄压管连接的金属软管后排出；装料料仓2贯穿设于气体进料管与可拆卸法兰之间的反应器主体上部，装料料仓2为密闭结构且内部设有用以将装入的钨粉定量输送至反应器主体的螺旋下料器3，其中m表示下料装置外电机；振动电机8固设于反应器振动支架9上，反应器振动支架9通过多个纵向支架设置于反应器主体的下方，且二者之间刚性连接；振动电机8分为二级、四级或六级(振动电机的级数和其振动频率有关，级数越大振动频率越低)，且振动电机8的转动轴与反应器主体1的中心轴平行，反应器振动支架的底部通过四个振动弹簧10与底座11连接，底座固定在地面或其它支撑基础上；在该自动加料装置的初始状态时，所述反应器主体1、反应器振动支架9和底座11均保持水平。
26.上述技术方案中，所述反应器主体1的长度为100mm～15000mm、直径为50mm～950mm；所述弹簧10的材质为金属、橡胶、聚氨酯或
复合材料，一种六氟化钨反应的钨自动加料装置中，接触气体nf3并耐受高温的主要部件由镍或蒙乃尔制造：反应器主体1、装料料仓2、气体分布挡板4、气体进料管5、泄压管6和安全阀14，而处于环境温度的其它部分由不锈钢或碳钢制成：振动电机8、反应器振动支架9和底座11。
27.本发明一种六氟化钨反应的钨自动加料装置的工作过程如下：其中，原料钨的状态为粉状，且其纯度为99.9％以上、粒度为100目～1200目，原料气体nf3或f2的浓度为20％～100％。将原料钨粉填进装料料仓并密封装料料仓，将装料料仓预热至100℃～300℃并抽至真空0.1h～6h(装料料仓的加热装置为现有技术，在此不再详述)，经加热后的热钨粉通过螺旋下料器完成螺旋定量下料并输送热钨粉至反应器主体内部，热钨粉在反应器主体内部加热至100℃～400℃，反应过程的温度控制在
±
5℃以内；将原料气体nf3或f2经气体进料管通入反应器主体内部并控制反应压力为0mpa～0.5mpa，打开振动电机使反应器主体以频率600hz～4000hz、振幅为0.1mm～3mm开始振动；热钨粉在反应器主体内不断上抛、落下、翻动、混合，且沿反应器内壁由下层到上层做圆周轨迹的转动(与振动电机转动方向一致)，使热钨粉与nf3或f2均匀的进行反应，为了避免在运行过程中热钨粉向一端堆积的现象，可采用定时调整振动电机的转动方向，换方向的间隔时间为15min～45min；反应结束后，将产生的wf6和未反应的nf3(或f2)以及杂质通过泄压管收集到收集器工段进行分离，将收集器内分离后的物料进行升温去精馏得到纯度为99.99％的wf6(此为现有技术，不再详述)。
28.本发明一种六氟化钨反应的钨自动加料装置通过振动电机提供的激振力使反应器振动支架和反应器本体一起做上下往复运动，进而带动反应器本体中的热钨粉进行上下往复运动；本发明通过调整振动电机的参数使振动效果达到最佳，实现钨粉原料的充分搅拌和混合，而钨粉通过振动上抛的混料过程提高了散热效率，避免局部温度过热，使反应更安全、高效的进行；原料气体进入反应器内部后，气体折流板避免了氟化气体直接沿反应器顶部到泄压管而没有接触钨粉的现象，提高了原料的反应转化率和六氟化钨的生产产量，也使反应的尾气处理压力减小，有利于环保。本发明实现了钨粉的自动输送，无需反应器频
繁的拆检以及补加钨粉，减少了引入水分和空气等杂质，提高了产品的质量；同时，反应器振动上抛的混料过程和反应器内部的气体折流板提高了反应效率、减小了设备腐蚀、节约了生产成本。
29.本发明可以根据以上装置具有其它形式的实施例，不再一一列举；因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。技术特征：
1.一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，包括反应器主体(1)、装料料仓(2)、气体进料管(5)、泄压管(6)、振动电机(8)、底座(9)；反应器主体(1)的一端设有可拆卸法兰、另一端设有封头；反应器主体(1)的内壁上侧设有气体折流板(4)；反应器主体的外壁覆设有加热器(7)；气体进料管(5)贯穿设于靠近可拆卸法兰的反应器主体上部，泄压管(6)通过三通管件与安全阀(14)连接并贯穿设于靠近封头的反应器主体上部；装料料仓(2)贯穿设于气体进料管与可拆卸法兰之间的反应器主体上部，装料料仓(2)为密闭结构且内部设有螺旋下料器(3)；振动电机(8)固设于反应器振动支架(9)上，反应器振动支架(9)通过多个纵向支架设置于反应器主体的下方，反应器振动支架(9)的底部通过振动弹簧(10)与底座(11)连接。2.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述反应器主体(1)为长径比2：1～10：1的圆柱形结构、方形结构或梯形结构，反应器主体的长度为100mm～15000mm、直径为50mm～950mm。3.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述封头为蝶形、球形、椭圆形中的一种。4.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述气体折流板(4)的数量为4～20支、高度为反应器主体的1/8～3/4。5.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述反应器主体(1)的上侧贯穿设有温度计(12)和压力计(13)。6.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述气体进料管(5)和泄压管(6)均与金属软管连接用以引入或排出气体。7.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述振动电机(8)分为二级、四级或六级，振动频率为600hz～4000hz，振幅为0.1mm～3mm。8.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述振动电机(8)的转动轴与反应器主体(1)的中心轴平行。9.如权利要求1所述的一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，所述反应器主体(1)内部的反应压力为0mpa～0.5mpa，温度为100℃～400℃。
技术总结
本发明提供了一种六氟化钨反应的钨自动加料装置，其特征在于，包括反应器主体、装料料仓、气体进料管、泄压管、振动电机、底座；其中，反应器主体的内壁上侧设有气体折流板；装料料仓贯穿设于气体进料管与可拆卸法兰之间的反应器主体上部，装料料仓为密闭结构且内部设有螺旋下料器；振动电机固设于反应器振动支架的上并通过反应器振动支架与反应器主体刚性连接。本发明通过螺旋下料器和振动电机的配合使用实现六氟化钨反应中钨粉原料自动加料，反应过程中无需反应器频繁的拆检以及补加钨粉，实现了连续生产，减少了引入水分和空气等杂质，提高了产品质量和反应器生产效率。提高了产品质量和反应器生产效率。提高了产品质量和反应器生产效率。
技术研发人员：阎晓冬 刘永生 崔武孝 雒建强
受保护的技术使用者：洛阳森蓝化工材料科技有限公司
技术研发日：2023.02.28
技术公布日：2023/5/11
声明：
“六氟化钨反应的钨自动加料装置的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：洛阳森蓝化工材料科技有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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