工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法

权利要求书： 1.一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：包括以下步骤，Ⅰ.将浓度为40％的二甲胺溶液、浓度为52.15％的碱液、浓度为99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的质量比打入进料缓冲罐(4)；

Ⅱ.由进料缓冲罐(4)将物料先泵入第一反应器(6)内进行反应，后泵入第二反应器(10)内进行反应；其中第一反应器(6)和第二反应器(10)内均自上而下布置有破沫网、液体分布器、填料层和制冷循环换热管，其中填料层内装碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、碱填料；第一反应器(6)和第二反应器(10)内均通入氮气增压，以使第一反应器(6)和第二反应器(10)内气压维持在0.2MPa～0.5MPa；第一反应器(6)内维持2℃～25℃的反应温度，第二反应器(10)内维持40℃～50℃的反应温度；第一反应器(6)进而第二反应器(10)内的循环反应流量均按0.15h～0.35h/次限定，反应时间相同；

Ⅲ.到达反应时间后，将物料泵入低温蒸馏釜(13)进行低温蒸馏，低温蒸馏釜(13)温度设定在40℃～50℃；随后将低温蒸馏釜(13)内剩余物料泵入中温蒸馏釜(15)进行中温蒸馏，中温蒸馏釜(15)温度设定在85℃～105℃；然后将中温蒸馏釜(15)内剩余物料泵入高温蒸馏釜(17)进行高温蒸馏，高温蒸馏釜(17)温度设定在110℃～120℃；

Ⅳ.高温蒸馏后将剩余反应物泵入蒸馏冷凝器(19)中冷凝，随后泵入离心机(21)进行离心分离，其中液相通过液相缓冲罐(22)进入吸附脱色罐(24)脱色，固相进入固相罐(23)；

Ⅴ.液相脱色后进入液相成品罐(25)，然后通过压滤机(26)压滤后得到固相产品，最后通过输送机(27)运输到包装机(28)内分袋包装，完成二甲基二烯丙基氯化铵成品的生产。

2.根据权利要求1的一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：选用陶瓷填料时，第一反应器(6)内装填2目～4目陶瓷规整填料；第二反应器(10)内装填5目～10目陶瓷规整填料。

3.根据权利要求1的一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：低温蒸馏釜(13)、中温蒸馏釜(15)和高温蒸馏釜(17)内的搅拌转速均设为10r/min～25r/min，控制反应物料的蒸发时间均为0.5h～2h，反应物料蒸发率均选为10％。

4.根据权利要求3的一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：低温蒸馏釜(13)内控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中温蒸馏釜(15)内控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高温蒸馏釜(17)内控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

5.根据权利要求4的一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：低温蒸馏釜(13)、中温蒸馏釜(15)和高温蒸馏釜(17)中除去的反应物分别通入不同的捕集罐内缓存，最后统一送污水站回收处理。

6.根据权利要求1的一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，其特征在于：蒸馏冷凝器(19)与第一反应器(6)采用相同的制冷系统。

说明书： 一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法技术领域[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法。背景技术[0002] 二甲基二烯丙基氯化铵是一种含有两个不饱和键的水溶性极强的季铵盐，具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒等优点，它的均聚物聚二甲基二烯丙基氯化铵，可与其它乙烯基单体均聚或共聚，给聚合物引入季铵基基团，因而具有极强的极性和对阴离子性物质的亲和力，从而成为合成絮凝剂及高吸水材料的新宠，在石油开采、造纸采矿、纺织印染、日用化工以及水处理领域有着广泛的用途，特别是近年来随着其在水溶性高分子净水剂和无醛固色剂方面的应用扩展，进一步刺激了二甲基二烯丙基氯化铵国内外市场需求。[0003] 现在国内二甲基二烯丙基氯化铵生产厂家还是以一步法将二甲胺和烯丙基氯及氢氧化钠进行反应制备产品单体为主，这种方法最大的问题是反应产物溶液中含有大量的副产物，如氯化钠、烯醇、烯醛、叔胺盐、烯丙基氯等，即使经高成本减压蒸馏也不能完全除去以上杂质，严重影响着单体纯度，限制了单体的聚合及其它方面的应用。一步法制备二甲基二烯丙基氯化铵除了副产物多，产品纯度受限外，还在实际生产过程中存在工艺流程不易实施、制作工序复杂、反应物转化率低、生产效率低等一列问题，因此一步法制备二甲基二烯丙基氯化铵在反应温度控制、加料配比、方式及时间节点、PH值控制、蒸馏提纯等方面还存在着诸多需要改进的地方。[0004] 目前微通道反应器在化学合成领域应用广泛，其中授权号为CN104370784B公开了一种制备二甲基二丙烯基氯化铵的方法，其在制备过程的连续性、工艺的操作控制性方面有一定的优势，但离工业化应用还有较大距离，首先是反应温度比较高，可造成实际工业化时能耗比较高；反应需要一定的时间，而微反应器持液量小，微反应器在这方面受限严重；采用产品自然沉降分离法对产品去杂提纯，效果差，不适合工业化连续生产的要求，影响整体生产效率与企业收益。

[0005] 因此，针对以上不足，需要提供一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法。发明内容[0006] (一)要解决的技术问题[0007] 本发明要解决的技术问题是解决如何减少一步法制备二甲基二烯丙基氯化铵的副产物的问题。[0008] (二)技术方案[0009] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，包括以下步骤，[0010] Ⅰ.将浓度为40％的二甲胺溶液、浓度为52.15％的碱液、浓度为99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的质量比打入进料缓冲罐；[0011] Ⅱ.由进料缓冲罐将物料先泵入第一反应器内进行反应，后泵入第二反应器内进行反应；[0012] Ⅲ.到达反应时间后，将物料泵入低温蒸馏釜进行低温蒸馏，低温蒸馏釜温度设定在40℃～50℃；随后将低温蒸馏釜内剩余物料泵入中温蒸馏釜进行中温蒸馏，中温蒸馏釜温度设定在85℃～105℃；然后将中温蒸馏釜内剩余物料泵入高温蒸馏釜进行高温蒸馏，高温蒸馏釜温度设定在110℃～120℃；[0013] Ⅳ.高温蒸馏后将剩余反应物泵入蒸馏冷凝器中冷凝，随后泵入离心机进行离心分离，其中液相通过液相缓冲罐进入吸附脱色罐脱色，[0014] 固相进入固相罐；[0015] Ⅴ.液相脱色后进入液相成品罐，然后通过压滤机压滤后得到固相产品，最后通过输送机运输到包装机内分袋包装，完成二甲基二烯丙基氯化铵成品的生产。[0016] 作为对本发明的进一步说明，优选地，第一反应器和第二反应器内均通入氮气增压，以使第一反应器和第二反应器内气压维持在0.2MPa～0.5MPa。[0017] 作为对本发明的进一步说明，优选地，第二反应器内气压大于第一反应器内气压。[0018] 作为对本发明的进一步说明，优选地，第一反应器内维持2℃～25℃的反应温度，第二反应器内维持40℃～50℃的反应温度；第一反应器进而第二反应器内的循环反应流量均按0.15h～0.35h/次限定，反应时间相同。[0019] 作为对本发明的进一步说明，优选地，第一反应器和第二反应器内均自上而下布置有破沫网、液体分布器、填料层和制冷循环换热管，其中填料层内装碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、碱填料。[0020] 作为对本发明的进一步说明，优选地，选用陶瓷填料时，第一反应器内装填2目～4目陶瓷规整填料；第二反应器内装填5目～10目陶瓷规整填料。[0021] 作为对本发明的进一步说明，优选地，低温蒸馏釜、中温蒸馏釜和高温蒸馏釜内的搅拌转速均设为10r/min～25r/min，控制反应物料的蒸发时间均为0.5h～2h，反应物料蒸发率均选为10％。[0022] 作为对本发明的进一步说明，优选地，低温蒸馏釜内控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中温蒸馏釜内控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高温蒸馏釜内控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

[0023] 作为对本发明的进一步说明，优选地，低温蒸馏釜、中温蒸馏釜和高温蒸馏釜中除去的反应物分别通入不同的捕集罐内缓存，最后统一送污水站回收处理。[0024] 作为对本发明的进一步说明，优选地，蒸馏冷凝器与第一反应器采用相同的制冷系统。[0025] (三)有益效果[0026] 本发明的上述技术方案具有如下优点：[0027] 本发明在第一反应器和第二反应器内均采用氮气加压相对低温反应，有利于分别加快叔胺反应和季胺化反应，抑制其他反应，最大程度减少副产物的产生；而且采用隔膜泵加压循环流经陶瓷孔道进行反应，代替普通反应釜的搅拌反应，同时克服了微孔反应器持液量小的缺点，减少物料蒸发，缩短反应时间，适合工业化量产需求；并且采用捕集真空泵维持负压蒸馏，以缩短蒸馏时间，杂质分离效果好。附图说明[0028] 图1是本发明的系统结构简图。[0029] 图中：1、二甲胺罐及计量泵；2、碱液罐及计量泵；3、氯丙烯罐及计量泵；4、进料缓冲罐；5、第一隔膜泵；6、第一反应器；7、第一制冷系统；8、第二缓冲罐；9、第二隔膜泵；10、第二反应器；11、第二制冷系统；12、蒸馏进料罐；13、低温蒸馏釜；14、低温蒸馏釜捕集真空泵；15、中温蒸馏釜；16、中温蒸馏釜捕集真空泵；17、高温蒸馏釜；18、高温蒸馏釜捕集真空泵；

19、蒸馏冷凝器；20、共用制冷系统；21、离心机；22、液相缓冲罐；23、固相罐；24、吸附脱色罐；25、液相成品罐；26、压滤机；27、输送机；28、包装机。

具体实施方式[0030] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0031] 一种工业化二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，如图1所示，是基于一套合成装置进行操作，该合成装置包括配料反应单元、蒸馏冷凝单元及分离压滤包装单元。在配料反应单元中将二甲胺、碱液、3?氯丙烯按设定比例混合后，经隔膜泵升压后进两级反应器组进行反应；配料反应单元的反应产物经蒸馏冷凝单元三级蒸馏，一级冷凝后进分离压滤包装单元经离心分离、吸附脱色及压滤后进行成品包装。[0032] 如图1所示，配料反应单元包括二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3，其中由第二制冷系统11维持三罐体的温度不超过20℃，三罐经管线与进料缓冲罐4相连接，后经管线依次与第一隔膜泵5、第一反应器6、第二缓冲罐8、第二隔膜泵9、第二反应器10依次连结；由第一制冷系统7将第一反应器6反应温度维持在2～25℃，优先14℃；由第二制冷系统11将第二反应器10反应温度维持在40～50℃，优先45℃。[0033] 进料缓冲罐4内设破沫网、液体分布器、填料层。第一反应器6和第二反应器10均采用上立式下卧式的腔体结构，立式筒体为反应腔体，卧式筒体为制冷换热腔体，内部自上而下依次装有破沫网、液体分布器、填料层、制冷循环换热管，反应器填料层可装碳化硅、陶瓷或合金搞抗酸、碱填料，优选陶瓷规整填料；第一反应器6装填2～4目陶瓷规整填料，优选2目陶瓷规整填料；第二反应器10装填5～10目陶瓷规整填料，优选5目陶瓷规整填料。[0034] 各反应器采用进料、制冷、反应内循环控制系统，维持各反应器压力、温度参数保持平衡。[0035] 如图1所示，蒸馏冷凝单元包括蒸馏进料罐12、输料泵与低温蒸馏釜13、低温蒸馏釜捕集真空泵14、中温蒸馏釜15、中温蒸馏釜捕集真空泵16、高温蒸馏釜17、高温蒸馏釜捕集真空泵18和蒸馏冷凝器19，蒸馏进料罐12进料线与配料反应单元第二反应器10连接，出料线经输料泵与低温蒸馏釜13连接，低温蒸馏釜13顶蒸汽线与低温蒸馏釜捕集真空泵14连接后进捕集罐；低温蒸馏釜13出料线经输料泵与中温蒸馏釜15连接，中温蒸馏釜15顶蒸汽线与中温蒸馏釜捕集真空泵16连接后进捕集罐；中温蒸馏釜15出料线经输料泵与高温蒸馏釜17连接，高温蒸馏釜17顶蒸汽线与高温蒸馏釜捕集真空泵18连接后进捕集罐；高温蒸馏釜17出料线经输料泵与蒸馏冷凝器19连接。低温蒸馏釜13、中温蒸馏釜15、高温蒸馏釜17由加热蒸汽循环管线向夹套内供热。蒸馏冷凝器19由制冷系统20提供循环冷凝液。[0036] 如图1所示，分离压滤包装单元包括离心机21、液相缓冲罐22、固相罐23、吸附脱色罐24、液相成品罐25和压滤机26，蒸馏冷凝器19出料线经泵与离心机21进料线连接，离心机21固相出料线与固相罐23连接；离心机21液相出料线与液相缓冲罐22连接；液相缓冲罐22经泵与吸附脱色罐24、液相成品罐25、压滤机26依次连接；压滤机26出料进输送机27料斗送包装机28。吸附脱色罐24内设破沫网、活性炭。

[0037] 基于上述合成装置，本发明提供一种合成方法，具体如下：[0038] Ⅰ.先由制冷系统维持二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3的储罐温度为20℃；再由二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3分别将浓度为40％二甲胺溶液、浓度为52.15％碱液、浓度为99.0％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的质量比打入进料缓冲罐4，优选质量比1.63：1：2.58。

[0039] Ⅱ.待进料缓冲罐4进料5分钟后启动第一隔膜泵5向第一反应器6供料，进料时间设为1.5h，计量泵停止后五分内进料缓冲罐4料尽自动停止第一反应器进料，自动关闭进料阀门，制冷换热腔体下循环阀门打开进行物料内循环反应。其中第一隔膜泵5出口压力范围为0.2～0.5MPa,优选0.35MPa；第一反应器6维持2～25℃的反应温度，优先14℃；循环反应流量按0.15～0.35h/次设定，优选0.25h/次；反应时间1.5h～3.0h,优选2.0h；第一反应器由氮气系统保持0.2～0.5MPa反应压力，优选0.3MPa。[0040] Ⅲ.第一反应器6到达反应时间后，反应物泵入第二缓冲罐8，待第二缓冲罐8进料5分钟后启动第二隔膜泵9向第二反应器10供料；第二缓冲罐8的进料泵停泵5分钟后停止第二反应器10进料，自动关闭进料阀门，制冷换热腔体下循环阀门打开进行物料内循环反应。其中第二隔膜泵9的出口压力范围为0.3～0.7MPa,优选0.4MPa；第二反应器10维持40～50℃反应温度，优先45℃；循环反应流量按0.15～0.35h/次设定，优选0.25h/次；反应时间

1.5h～3.0h,优选2.0h；第二反应器由氮气系统保持0.2～0.5MPa反应压力，优选0.35MPa。

[0041] Ⅳ.将第二反应器10的反应物料泵入蒸馏进料罐12，后泵入低温蒸馏釜13进行蒸馏，低温蒸馏的温度设定为40～50℃，优选45℃；搅拌转速10～25r/min，优选15r/min。由低温蒸馏釜捕集真空泵14进行蒸发液收集，控制真空度?0.04～?0.06MPa，优选?0.05MPa；控制反应物料的蒸发时间0.5～2h，优选1.2h；反应物料蒸发率为8～12％，优选10％。通过低温蒸馏，可将二甲胺、氯丙烯、烯醇、酰类物质从反应物中蒸提取出来，存捕集罐缓存送污水站回收处理。[0042] Ⅴ.低温蒸馏结束后，将低温蒸馏釜13剩余反应物泵入中温蒸馏釜15，中温蒸馏的温度设定为85～105℃，优选100℃；搅拌转速10～25r/min，优选15r/min。由中温蒸馏釜捕集真空泵16进行蒸发液收集，控制真空度?0.05～?0.07MPa，优选?0.06MPa；控制反应物料的蒸发时间0.5～2h，优选1.2h；反应物料蒸发率为9～13％，优选10％。通过中温蒸馏，可除去伯胺盐、仲胺盐类物质，存捕集罐缓存送污水站回收处理。[0043] Ⅵ.中温蒸馏结束后，将中温蒸馏釜15剩余反应物泵入高温蒸馏釜17，高温蒸馏的温度设定为110～120℃，优选115℃；搅拌转速10～25r/min，优选15r/min；由高温蒸馏釜捕集真空泵18进行蒸发液收集，控制真空度?0.04～?0.07MPa，优选?0.05MPa；控制反应物料的蒸发时间0.5～2h，优选1.2h；反应物料蒸发率为9～15％，优选10％。通过高温蒸馏，可除去季胺盐类物质类物质，存捕集罐缓存送污水站回收处理。高温蒸馏结束后，将高温蒸馏釜17剩余反应物泵入蒸馏冷凝器19，降至20～35℃，优选25℃；降温后泵入离心机21。

[0044] Ⅶ.离心机21对降温后的反应物进行离心分离，分离出的液相泵进液相缓冲罐22，分离出的固相NaCl泵进固相罐23。液相从液相缓冲罐泵22送入吸附脱色罐24进行吸附脱色；脱色后液相成品进液相成品罐25，能够得到的液相浓度为60％～80％，按优选操作条件进行操作，可得浓度80％的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液。液相产品经压滤机压滤后可得固相产品，经输送机输送到包装机进行分袋包装。[0045] 本发明还提供三个实施例验证本装置和方法的技术效果，具体如下：[0046] 实施例1：[0047] 由二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3分别将浓度为40％二甲胺溶液、浓度为52.15％碱液、浓度为99.0％的3?氯丙烯按1.7：1.2：3.0的质量比打入进料缓冲罐4；待进料缓冲罐4进料5分钟后启动第一隔膜泵5向第一反应器6供料，进料时间设为1.5h；进料后在第一反应器6内进行内循环反应，反应操作参数如下：隔膜泵5出口压力为0.4MPa；反应温度20℃；循环反应流量0.3h/次；反应时间1.5h；第一反应器6由氮气系统保持0.3MPa反应压力；第二反应器10内循环反应操作参数如下：第二隔膜泵9出口压力为0.45MPa；反应温度40℃；循环反应流量0.3h/次；反应时间1.5h；第二反应器10由氮气系统保持0.35MPa反应压力。

[0048] 低温蒸馏：低温蒸馏釜13温度设定为40℃；搅拌转速10r/min；低温蒸馏釜捕集真空泵14真空度?0.04MPa；蒸发时间1.0h；反应物料蒸发率为8％。[0049] 中温蒸馏：中温蒸馏釜15温度设定为95℃；搅拌转速10r/min；中温蒸馏釜捕集真空泵16真空度?0.05MPa；蒸发时间1h；反应物料蒸发率为9％。[0050] 高温蒸馏：高温蒸馏釜17温度设定为110℃；搅拌转速10r/min；高温蒸馏釜捕集真空泵18真空度?0.04MPa；蒸发时间1h；反应物料蒸发率为9％。[0051] 高温蒸馏结束后，将高温蒸馏釜17剩余反应物泵入蒸馏冷凝器19，降至35℃；降温后泵入离心机21。[0052] 离心机21对降温后的反应物进行离心分离，分离出液相进液相缓冲罐22，固相NaCl进固相罐23；液相从液相缓冲罐22泵送入吸附脱色罐24进行吸附脱色；脱色后液相成品进液相成品罐25；液相浓度52.3％左右。液相产品经压滤机26压滤后可得固相产品，经输送机27输送到包装机28进行分袋包装。[0053] 得到液相产品指标如下表所示：[0054]项目 指标

外观 淡黄色液体

有效含量(％) 52.3

PH值 5～7.5

色度(APHA) ≤80

NaCl，％ ≤5.0

[0055] 实施例2[0056] 由二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3分别将浓度为40％二甲胺溶液、浓度为52.15％碱液、浓度为99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的质量比打入进料缓冲罐4；待进料缓冲罐4进料5分钟后启动第一隔膜泵5向第一反应器6供料，进料时间设为1.5h；进料后在第一反应器6内进行内循环反应，反应操作参数如下：隔膜泵5出口压力为0.35MPa；反应温度14℃；循环反应流量0.25h/次；反应时间2h；第一反应器6由氮气系统保持0.3MPa反应压力；第二反应器10内循环反应操作参数如下：第二隔膜泵9出口压力为0.40MPa；反应温度45℃；循环反应流量0.2h/次；反应时间2h；第二反应器10由氮气系统保持0.35MPa反应压力。

[0057] 低温蒸馏：低温蒸馏釜13温度设定为45℃；搅拌转速15r/min；低温蒸馏釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸发时间1.2h；反应物料蒸发率为10％。[0058] 中温蒸馏：中温蒸馏釜15温度设定为100℃；搅拌转速15r/min；中温蒸馏釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸发时间1.2h；反应物料蒸发率为10％。[0059] 高温蒸馏：高温蒸馏釜17温度设定为115℃；搅拌转速15r/min；高温蒸馏釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸发时间1.2h；反应物料蒸发率为10％。[0060] 高温蒸馏结束后，将高温蒸馏釜17剩余反应物泵入蒸馏冷凝器19，降至25℃；降温后泵入离心机21。[0061] 离心机21对降温后的反应物进行离心分离，分离出液相进液相缓冲罐22，固相NaCl进固相罐23；液相从液相缓冲罐22泵送入吸附脱色罐24进行吸附脱色；脱色后液相成品进液相成品罐25；液相浓度80.6％左右。液相产品经压滤机26压滤后可得固相产品，经输送机27输送到包装机28进行分袋包装。[0062] 得到液相产品指标如下表所示：[0063]项目 指标

外观 淡黄色透明液体

有效含量(％) 80.6

PH值 5.5～7

色度(APHA) ≤50

NaCl，％ ≤3.0

[0064] 实施例3[0065] 由二甲胺罐及计量泵1、碱液罐及计量泵2、3?氯丙烯罐及计量泵3分别将浓度为40％二甲胺溶液、浓度为52.15％碱液、浓度为99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的质量比打入进料缓冲罐4；待进料缓冲罐4进料5分钟后启动第一隔膜泵5向第一反应器6供料，进料时间设为1.5h；进料后在第一反应器6内进行内循环反应，反应操作参数如下：隔膜泵5出口压力为0.35MPa；反应温度10℃；循环反应流量0.25h/次；反应时间2.5h；第一反应器6由氮气系统保持0.3MPa反应压力；第二反应器10内循环反应操作参数如下：第二隔膜泵9出口压力为0.40MPa；反应温度50℃；循环反应流量0.2h/次；反应时间2.5h；第二反应器10由氮气系统保持0.35MPa反应压力。

[0066] 低温蒸馏：低温蒸馏釜13温度设定为50℃；搅拌转速20r/min；低温蒸馏釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸发时间1.5h；反应物料蒸发率为12％。[0067] 中温蒸馏：中温蒸馏釜15温度设定为105℃；搅拌转速20r/min；中温蒸馏釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸发时间1.5h；反应物料蒸发率为12％。[0068] 高温蒸馏：高温蒸馏釜17温度设定为120℃；搅拌转速20r/min；高温蒸馏釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸发时间1.5h；反应物料蒸发率为13％。[0069] 高温蒸馏结束后，将高温蒸馏釜17剩余反应物泵入蒸馏冷凝器19，降至20℃；降温后泵入离心机21。[0070] 离心机21对降温后的反应物进行离心分离，分离出液相进液相缓冲罐22，固相NaCl进固相罐23；液相从液相缓冲罐22泵送入吸附脱色罐24进行吸附脱色；脱色后液相成品进液相成品罐25；液相浓度65.4％左右。液相产品经压滤机26压滤后可得固相产品，经输送机27输送到包装机28进行分袋包装。[0071] 得到液相产品指标如下表所示：[0072] 项目 指标外观 黄色液体

有效含量(％) 65.4

PH值 5～6.5

色度(APHA) ≤190

NaCl，％ ≤3.0

[0073] 综上所述，本发明采用电磁计量泵进行按比例同时进料，并经填料进料缓冲罐4填料充分混合，有利于维持反应进料稳定与充分混合。并通过在第一反应器6和第二反应器10内均采用氮气加压相对低温反应，有利于分别加快叔胺反应和季胺化反应，抑制其他反应，最大程度减少副产物的产生；而且采用隔膜泵加压循环流经陶瓷孔道进行反应，代替普通反应釜的搅拌反应，同时克服了微孔反应器持液量小的缺点，减少物料蒸发，缩短反应时间，适合工业化量产需求；并且采用捕集真空泵维持负压蒸馏，以缩短蒸馏时间，杂质分离效果好。此外采用DCS控制系统对反应进料系统、反应器循环量及制冷系统、蒸馏负压及加热循环、蒸馏冷凝、离心分离、产品脱色、压滤、输送包装等系统、设备进行集中管理和远程分散精准控制，提高企业自动化水平和管理水平，降低工人的劳动强度，有利于提高产品质量精准控制。[0074] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。