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基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法

805   编辑:中冶有色技术网   来源:钢铁研究总院  
2023-12-06 14:37:11
权利要求书: 1.一种基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末,其特征在于,该粉末的化学成分按重量百分比为C:≤0.15%、Ni:4.9~5.2%、Si:≤0.15%、Fe:1.8~5.0%、Cu:20~23%、P:≤

0.03%、S:≤0.06%,余量为Mn及不可避免的杂质元素;基于上述成分配比,经SLM增材制造与热处理后,3D打印标准件具备了极为优异的综合力学性能与阻尼性能:室温抗拉强度>?1

560MPa,屈服强度>300MPa,延伸率超过20%,室温的阻尼性能Q 达到0.028以上;

该粉末的准备方法如下:

采用真空感应冶炼IM制备母合金;

IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感应加热,加热温度至1300~1500℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进行超声速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为6.0~8.0MPa,雾化金属粉末在冷却室中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中;

在惰性气体保护下,将集粉罐中的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,对筛分好的15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技术SLM的金属粉末进行抽真空密封包装;

所述的SLM增材制造与热处理的工艺如下:基于SLM技术的标准件制备:将15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直径70~100μm、激光功率200~280W、扫描速度900~1100mm/s,道次间距100~150μm,单层铺粉厚度20~30μm,此打印工艺使零部件的致密度达到99.5%以上;

标准件的热处理:增材制造后的标准件需经热等静压+固溶+时效热处理:热等静压工艺:温度为800~950℃,压力≥100MPa,保温保压时间2~4小时;固溶温度880℃~920℃,保温时间2~4小时,水冷至室温;时效温度为400~450℃,保温时间为3~6小时,空冷到室温。

2.一种权利要求1所述的基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末的制备方法,其特征在于:工艺步骤及控制的技术参数如下:

(1)母合金制备:采用真空感应冶炼IM制备母合金,母合金成分控制范围为C:≤

0.15%、Ni:4.9~5.2%、Si:≤0.15%、Fe:1.8~5.0%、Cu:20~23%、P:≤0.03%、S:≤

0.06%,余量为Mn及不可避免的杂质元素;

(2)IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感应加热,加热温度至1300~1500℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进行超声速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为6.0~8.0MPa,雾化金属粉末在冷却室中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中;

(3)粉末筛分与收集:在惰性气体保护下,将集粉罐中的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,对筛分好的15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技术SLM的金属粉末进行抽真空密封包装;

(4)基于SLM技术的标准件制备:将15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直径70~100μm、激光功率200~280W、扫描速度900~1100mm/s,道次间距100~150μm,单层铺粉厚度20~

30μm,此打印工艺使零部件的致密度达到99.5%以上;

(5)标准件的热处理:增材制造后的标准件需经热等静压+固溶+时效热处理:热等静压工艺:温度为800~950℃,压力≥100MPa,保温保压时间2~4小时;固溶温度880℃~920℃,保温时间2~4小时,水冷至室温;时效温度为400~450℃,保温时间为3~6小时,空冷到室温。

说明书: 基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于增材制造用金属材料技术领域,具体涉及一种基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法。

背景技术[0002] 随着科技大发展和人们生活水平的提高,减振降噪问题已越发的受到个人,企业的关注。尤其伴随航空、船舶、汽车领域装备的发展日趋高速化和大功率化,由此产生的宽

频带随机激振会引起结构的多共振峰响应,从而使电子器件失效,仪器仪表失灵,严重时甚

至造成灾难性后果,为了解决振动和噪音问题,针对特定的振动和噪声源,采用具有高阻尼

性能的材料制备阻尼元件,将振动能大部分转变为热能,从而获得减振降噪的效果。因此,

高阻尼减振合金材料的研究与应用,不仅具有学术意义而且具有广阔的市场应用前景。

[0003] 金属材料基阻尼合金作为一类新颖的功能结构材料,可实现振源即承载部件与阻尼构件一体化,与传统减振降噪对策相比,具有工艺简便、成本低、适用范围广及技术先进、

效果好等优点,已开始应用于多个领域。其中典型的孪晶型阻尼锰铜合金与其它的阻尼合

金相比,因为具有优良的阻尼性能和较好的力学性能,在航天、舰船,精密电子仪表仪器领

域有着广泛应用。但由于其热加工性能一般,多数以铸造或复杂精密锻造方式成型。相对而

言,增材制造(3D打印)具有不受零件复杂程度约束、材料利用率高与制造周期短等技术优

势,已成为未来最具潜力的制造技术之一。其中SLM技术要求的金属粉末粒度范围较小(15

~53μm),因而目前国内外多数以气雾化制粉为主。而真空感应熔炼气雾化法(IGA)是唯一

能够高效、大批量、低成本的进行SLM技术用金属粉末制备的方法,其制备的雾化粉末具有

球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本低以及适应多种金属粉末的生产等优点,已

成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。

发明内容[0004] 本发明的目的在于提供基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法,通过合金成分、制粉工艺以及匹配的3D打印与后处理工艺,制造一种适用于增材制造(SLM)工艺的

锰铜阻尼合金粉末,提供除了铸造与精密锻造外,另一种增材制造锰铜阻尼合金零部件的

制造方法与金属粉末耗材。

[0005] 本发明锰铜粉末的化学成分按重量百分比为C:≤0.15%、Ni:4.9~5.2%、Si:≤0.15%、Fe:1.8~5.0%、Cu:20~23%、P:≤0.03%、S:≤0.06%,余量为Mn及不可避免的杂

质元素。本发明各元素的作用及配比依据如下:

[0006] 碳:碳作为间隙固溶原子,虽可以提高合金基体强度,但会损害钢的塑韧性与SLM打印成形性。碳可以扩大γ相区,但不能无限固溶,与基体元素形成碳化物对锰铜合金性能

不利,故综合考虑本发明锰铜合金的碳控制在0.15%以内。

[0007] 镍:锰铜阻尼合金因锰含量高,耐蚀性能差,故通过添加镍等合金元素降低锰含量,改善材料的力学性能,熔铸工艺和耐蚀性,以达到使用要求。一般认为固溶体中的Ni会

稳定γ相,导致富锰区缓慢形成,但对阻尼性能不利,故本发明锰铜合金的镍控制在4.9~

5.2%以内。

[0008] 硅:Si是锰铜合金中的有害元素,会形成氧化物夹杂,对力学性能影响较大。本发明锰铜合金的硅控制在0.15%以内。

[0009] 铁:Fe元素可作为应力诱发马氏体的胚核,促进合金中大量的γ马氏体的形成。同时Fe还可以促进Mn合金的调幅分解,产生贫Mn或富Mn区,促进晶界的析出,提高合金的阻尼

性能。综合考虑,本发明锰铜合金的铁控制在1.8~5.0%以内。

[0010] 铜:Cu基体元素,可显著提高锰铜合金的阻尼性能和冷热加工性能,其机理在于铜在固溶状态下随温度变化发生晶体结构的转变,产生大量的晶体界面,在界面移动过程中

会吸收许多振动能量。综合考虑,本发明锰铜合金的铜控制在20~23%以内。

[0011] 磷和硫:钢中杂质元素,显著降低合金塑韧性和SLM打印成形性,由于本发明采用真空感应冶炼工艺冶炼母合金,磷和硫含量可以分别控制在0.03%和0.06%以内。

[0012] 锰:Mn作为基体元素,对阻尼性能有着显著影响。经研究发现,当Mn含量在60~70%左右时,合金具有最高的阻尼性能。继续升高Mn含量会导致合金金属液流动性降低,从

而影响雾化制粉效果。同时合金耐腐蚀性能与强度也随Mn含量的增加而降低。综合考虑,本

发明锰铜合金的锰控制在60~70%之间。

[0013] 本发明能够高效制备出满足要求的SLM打印用锰铜阻尼合金粉末,其粒径可控,球形度高,制造成本低,金属粉末收得率高,适合工业化生产。

[0014] 本发明所涉及的锰铜合金粉末及其制备方法如下:[0015] (1)母合金制备:采用真空感应冶炼(IM)制备母合金,母合金成分控制范围为C:≤0.15%、Ni:4.9~5.2%、Si:≤0.15%、Fe:1.8~5.0%、Cu:20~23%、P:≤0.03%、S:≤

0.06%,余量为Mn及不可避免的杂质元素。

[0016] (2)IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感

应加热,加热温度至1300~1500℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进

行超声速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为6.0~8.0MPa,雾化金属

粉末在冷却室中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中。

[0017] (3)粉末筛分与收集:在惰性气体保护下,将集粉罐中的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,对筛分好的15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技术(SLM)的金属粉末

进行抽真空密封包装。

[0018] (4)基于SLM技术的标准件制备:将所发明的15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直

径70~100μm、激光功率200~280W、扫描速度900~1100mm/s,道次间距100~150μm,单层铺

粉厚度20~30μm,此打印工艺可使零部件的致密度达到99.5%以上。

[0019] (5)标准件的热处理:增材制造后的标准件需经热等静压+固溶+时效热处理。具体工艺如下:热等静压工艺:温度为800~950℃,压力≥100MPa,保温保压时间2~4小时,炉冷

至室温;固溶温度880℃~920℃,保温时间2~4小时,水冷至室温;时效温度为400~450℃,

保温时间为3~6小时,空冷到室温。

[0020] 与现有技术相比,本发明的优点在于:[0021] (1)通过创新的合金体系设计与制粉工艺配合,本发明的锰铜阻尼合金粉末球形3

度高(>90%),松装密度高(>3.8g/cm),休止角小(<34°),流动性好且15~53μm的细粉

收得率较高,这对于后期3D打印标准件具备优异的综合力学性能与阻尼性能起到了至关重

要的影响。

[0022] (2)针对所发明的锰铜阻尼合金粉末物性特点,提出了与其相匹配的SLM激光打印的工艺参数与后处理制度,导致最终3D打印标准件具备了极为优异的综合力学性能与阻尼

?1

性能:室温抗拉强度>560MPa,屈服强度>300MPa,延伸率超过20%,室温的阻尼性能Q 达

到0.028以上。

[0023] 本发明的锰铜阻尼合金粉末可应用于航空航天、船舶增材制造领域用减振阻尼零部件,也可推广至交通、核电的精密电子仪器的增材制造领域,具有广阔的市场前景。

附图说明[0024] 图1实施例1金属粉末的粒径分布曲线图。[0025] 图2实施例2金属粉末宏观形貌图。[0026] 图3实施例3金属粉末内部组织形貌图。[0027] 图4实施例1打印件经HIP850、HIP920热处理工艺后温度和阻尼性能关系图。[0028] 图5实施例2打印件热处理后((a)HIP850)的金相组织图。[0029] 图6实施例2打印件热处理后((b)HIP920)的金相组织图。[0030] 图7实施例3打印件经HIP850制度处理后试样的透射(TEM)组织形貌图。[0031] 图8实施例3打印件经HIP850制度处理后试样的透射(TEM)另一种组织形貌图。具体实施方式[0032] 实施例1[0033] (1)母合金制备:实施例均采用真空感应炉制备母合金,其母合金化学成分为C:0.05%、Ni:5.19%、Si:0.05%、P:0.008%、S:0.016%,Fe:4.13%,Cu:20.4%,余量为Mn及

不可避免的杂质。

[0034] (2)IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感

应加热,加热温度至1400℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进行超声

速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为6.5MPa,雾化金属粉末在冷却室

中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中,在惰性气体保护下,将集粉罐中

的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,并将15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技

术(SLM)的金属粉末进行抽真空密封包装。

[0035] (3)基于SLM技术的标准件制备:将所发明的15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直

径80μm、激光功率250W、扫描速度1000mm/s,道次间距150μm,单层铺粉厚度30μm。

[0036] 实施例2[0037] (1)母合金制备:实施例均采用真空感应炉制备母合金,其母合金化学成分为C:0.028%、Ni:4.93%、Si:0.03%、P:0.007%、S:0.058%,Fe:2.18%,Cu:22.5%,余量为Mn

及不可避免的杂质。

[0038] (2)IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感

应加热,加热温度至1450℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进行超声

速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为7.0MPa,雾化金属粉末在冷却室

中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中,在惰性气体保护下,将集粉罐中

的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,并将15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技

术(SLM)的金属粉末进行抽真空密封包装。

[0039] (3)基于SLM技术的标准件制备:将所发明的15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直

径80μm、激光功率230W、扫描速度950mm/s,道次间距120μm,单层铺粉厚度30μm。

[0040] 实施例3[0041] (1)母合金制备:实施例均采用真空感应炉制备母合金,其母合金化学成分为C:0.11%、Ni:5.14%、Si:0.06%、P:0.018%、S:0.037%,Fe:4.86%,Cu:22.4%,余量为Mn及

不可避免的杂质。

[0042] (2)IGA制粉:将母合金放入熔炼坩埚后,对熔炼室进行抽真空,当压力降至0.1Pa以下时,充入99.999%以上高纯氩气直至熔炼室压力恢复标准大气压后,对母合金进行感

应加热,加热温度至1480℃,待母合金完全熔化后,将金属液倒入氧化镁中间包,进行超声

速气雾化制粉:雾化介质为99.999%高纯氩气,雾化压力为7.5MPa,雾化金属粉末在冷却室

中冷却,并直接收集至位于旋风分离器下面的密封容器中,在惰性气体保护下,将集粉罐中

的金属粉末进行机械振动与气流分级筛分,并将15~53μm粒度区间的用于选区激光熔化技

术(SLM)的金属粉末进行抽真空密封包装。

[0043] (3)基于SLM技术的标准件制备:将所发明的15~53μm粒度范围的锰铜阻尼合金粉末放入SLM激光增材制造设备中进行力学性能标准件制备,激光打印的工艺参数为:光斑直

径80μm、激光功率260W、扫描速度1100mm/s,道次间距150μm,单层铺粉厚度25μm。

[0044] 表1与表2分别给出了实施例1~3金属粉末的合金成分与粒度分布区间和15~53μm粒度范围的细粉收得率。可见,本发明经真空气雾化法制备的锰铜粉末细粉含量较多,对

应的15~53μm范围的细粉收得率高,非常适合工业生产与推广应用。表3给出了实施例1~3

3

金属粉末的物性检测结果,可见本发明的锰铜阻尼松装密度高(>3.8g/cm),休止角小(<

34°),流动性指数好(>85%),粉末综合性能极好,这对于后期3D打印标准件具备优异的综

合力学性能与阻尼性能起到了至关重要的作用。

[0045] 表4给出了实施例1~3制备的金属粉末,经过SLM打印后的及配套热处理后的力学性能与阻尼性能检测结果。实施例均分别采用了HIP850制度:850℃/3h(压力120MPa)炉冷+

880℃/2h水冷+425℃/4h空冷;HIP920制度:920℃/3h(压力120MPa)炉冷+900℃/2h水冷+

425℃/4h空冷两种后处理工艺。可见,经过两种热处理制度后,实施例极为优异的力学性能

与阻尼性能匹配:室温抗拉强度>560MPa,屈服强度>300MPa,延伸率超过20%,室温的阻

?1

尼性能Q 达到0.028以上。

[0046] 图1给出了实施例1金属粉末的粒径分布曲线。采用扫描电镜对实施例2进行了金属粉末宏观形貌表征,其结果见图2所示。可见,本发明专利研发的锰铜阻尼合金粉末表面

光洁度高,球形度佳。图3给出了实施例3金属粉末内部组织形貌,可见,粉末内部多以柱状

晶+等轴晶凝固组织为主,同时粉末内部存在交叉的相界面。图4给出了实施例1打印件经

HIP850、HIP920热处理工艺后温度和阻尼性能关系,可见本专利所研发的粉末,经打印与热

处理后具备了优异的阻尼性能。图5和图6分别给出了实施例2打印件经过HIP850与HIP920

的金相组织图,可见,马氏体基体组织中存在大量的孪晶组织,这是造成本发明专利具备优

良阻尼性能与力学性能的最重要原因。图7和图8为实施例3打印件经HIP850制度处理后试

样的透射(TEM)组织形貌图。

[0047] 本发明以上描述只是部分实施例,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的,并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法,在不脱

离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,所有具体扩展均属本发明的保护范围之

内。

[0048] 表1实施例金属粉末的合金成分(wt.%)[0049]实施例 C Si P S Ni Cu Fe Mn

实施例1 0.021 0.042 <0.005 0.012 5.14 20.17 3.85 70

实施例2 0.014 0.018 <0.005 0.058 4.78 22.71 1.96 65.11

实施例3 0.074 0.043 0.016 0.03 5.1 22.62 4.46 66.1

[0050] 表2实施例的粒度分布与15~53μm细粉收得率[0051][0052][0053] 表3实施例的物性检测结果[0054][0055] 表4实施例打印件经热处理后的力学性能与阻尼性能[0056] ?1实施例1 抗拉强度,Mpa 屈服强度,MPa 延伸率,% 室温阻尼性能Q

HIP850 641 388 20.5 0.030

HIP920 602 318 30.5 0.029

?1

实施例2 抗拉强度,Mpa 屈服强度,MPa 延伸率,% 室温阻尼性能Q

HIP850 625 375 21.5 0.031

HIP920 578 308 34.5 0.028

?1

实施例3 抗拉强度,Mpa 屈服强度,MPa 延伸率,% 室温阻尼性能Q

HIP850 628 380 22.0 0.029

HIP920 580 311 31.5 0.029



声明:
“基于SLM工艺用锰铜阻尼合金粉末及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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