SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料的制备和性能

随着高超声速飞行器马赫数的不断提高对热防护材料性能的要求越来越苛刻,不仅要求其具有极高的隔热性能,还要具有更低的密度和更高的耐高温性能[1~4] 因此,开发新型轻质、隔热、耐高温的热防护材料,是高超声速飞行器发展亟待解决的问题

柔性陶瓷纤维隔热毡具有导热系数和密度低、可压缩和可折叠的特点,可粘贴在复杂金属异形构件的表层 纤维隔热毡还具有较高的耐高温性能 [5,6] 但是,柔性隔热毡在高湿度环境吸湿增重,且当温度达到900℃时石英纤维析晶使其结构受到破坏,力学性能和隔热性能迅速降低[7,8] 因此,需要对柔性陶瓷纤维隔热毡进行改性处理以提高其高温热性能和疏水防潮性能

提高隔热毡的耐高温和抗氧化性能的主要方法,是在隔热毡高温一侧喷涂耐高温涂层以减少向隔热毡内传输热量[9,10] Devapal等[11]在玻璃/石英织物的表面喷涂陶瓷涂层,以提高柔性隔热毡的性能 研究发现,涂层可承受的最大热通量为4.8 W/cm2,在500~1000 Pa的真空下减压或在0~100℃的温度范围内3次温度循环,或其最大剪切应力小于113 Pa涂层不发生剥离 Kourtides等[12]在柔性纤维隔热毡表面制备的陶瓷涂层PCC具有辐射率高、稳定性好和表面反应率低等优点,可承受1650℃的高温 但是涂层很难具有与隔热毡相同的热膨胀系数和柔度,易在高温或形变后发生分离而失去保护隔热毡的性能

气凝胶材料具有低密度、高孔隙率和比表面积大等特点[13~17],作为基体填充到隔热毡中不会使其密度大幅度提高,同时保持极高的孔隙率而不会使隔热毡的性能严重降低 与其他气凝胶相比,SiOC气凝胶还具有疏水性好,可设计性强等优点 Soraru等[18]使用甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷用溶胶凝胶法制备SiOC气凝胶,其热性能受组成、热解气氛和和样品尺寸的影响 Ma等[19]用由三乙氧基乙烯基硅烷/四乙氧基硅烷热解制备的前驱气凝胶制备无裂纹的SiOC气凝胶,发现碱催化剂含量的提高使其堆积密度和表面积降低；在1000℃裂解后,SiOC气凝胶中的Si-C键仍然存在

近年来,许多研究者制备气凝胶/柔性纤维复合材料并研究其性能 Jabbari等[20]在厚度为0.2 mm的涤纶机织物两面喷涂厚度为0.4 mm的SiO2气凝胶/聚氯乙烯复合涂层,制备出气凝胶含量(质量分数)分别0、2%、3%、4%的柔性隔热复合材料 与未喷涂SiO2气凝胶涂层的织物相比,这种材料的热导率提高了26%,密度降低了17%,疏水性提高了16.4% 杨海龙等[21]制备了硅酸铝纤维增强SiO2气凝胶绝热材料,其密度为74~189 kg·m-3,常温常压热导率为0.0253~0.0305 W/m·K,723 K的热导率为0.0938 W/m·K 石小靖等[22]使用玻璃纤维薄为增强相用溶胶-凝胶法在常压干燥条件下制备疏水性SiO2气凝胶复合隔热材料,研究了水与硅的摩尔比和玻璃纤维添加量对其导热性能的影响 冯军宗等[23]采用超临界工艺制备了纤维增强气凝胶柔性隔热复合材料,发现气凝胶良好地填充在纤维间且材料的热导率低,在120和500℃下分别为0.019和0.054 W/m·K 余煜玺等[24]以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为复合硅源、以玻璃纤维为增强体制备具有疏水性的复合材料,其表观密度最低可达0.12 g/cm3,孔径为2~50 nm,疏水角为142°,抗压强度为0.05 MPa,在500℃下具有良好的热稳定性 目前大多相关研究以气凝胶为主体材料,在其中加入纤维作为增强相以提高气凝胶材料的强度和韧性,解决气凝胶材料单独使用时易于破坏的问题 即其主要目的,是拓宽气凝胶材料的使用范围 鉴于此,本文选用正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,用溶胶-凝胶法和酸碱两步法制备不同C/Si比的SiOC气凝胶,用大气喷涂法将低粘度SiOC溶胶喷涂在柔性石英纤维毡中使其向纤维毡内部浸润,结合常压干燥工艺制备SiOC气凝胶改性纤维隔热毡,研究其对纤维隔热毡的改性作用和C/Si比对SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料性能的影响

1 实验方法1.1 样品的制备

实验用原料：TEOS、MTMS、无水乙醇(EtOH)、盐酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、去离子水、柔性纤维隔热毡的组分为石英纤维,二氧化硅含量为99.95%,熔点1700℃,密度0.12 g·cm-3,室温热导率为0.033 W/m·K,500℃下热导率为0.131 W/m·K

SiOC气凝胶复合材料制备流程,如图1所示 将TEOS和MTMS与无水乙醇按一定比例混合均匀配制溶液A,将无水乙醇与去离子水混合配制溶液B 将溶液A与溶液B按比例混合均匀,配置如表1所示的不同配比的溶液C 在溶液中添加稀盐酸调节pH值至2~3,待硅烷充分水解后滴加氨水调节pH值至7~8以促进聚合反应 待其粘度达到6~8 mPa·s时将溶胶喷涂浸渍纤维毡,每64 cm3的纤维毡喷涂30 mL的SiOC溶胶液,然后将其在密封瓶中凝胶老化24 h,随后采用梯度升温的方式进行常压干燥,即相继在50、80、100、140和200℃干燥4 h,再在250℃干燥12 h,得到SiOC气凝胶改性的柔性纤维隔热毡(1#~7#)及未被喷涂的空白纤维毡(0#)

图1



图1SiOC气凝胶复合材料的制备流程

Fig.1Preparation process of SiOC aerogel composite

Table 1

表1

表1SiOC溶胶的原料配比

Table 1Raw material ratio of SiOC sol

Sample	TEOS /mol	MTMS /mol	EtOH /mol	H2O /mol	C/Si
1#	0.20	0.1	3.0	3.0	0.33
2#	0.10	0.1	2.0	2.0	0.50
3#	0.09	0.1	1.9	1.9	0.53
4#	0.08	0.1	1.8	1.8	0.56
5#	0.07	0.1	1.7	1.7	0.59
6#	0.05	0.1	1.5	1.5	0.67
7#	0.04	0.1	1.4	1.4	0.71

1.2 性能表征

使用旋转粘度计测量样品粘度 使用S4300扫描电镜(SEM)观察样品的微观形貌,样品需喷金处理 用X射线衍射仪测试样品的物相组成 使用NETZSCH LFA447闪光导热仪测定试样热扩散系数；使用DSCQ2000差示扫描量热仪测得试样比热容；根据材料的热扩散系数、比热容、密度计算出热导率 在1200℃高温马弗炉中进行试样的耐高温及抗氧化实验,实验时间分别为1、2、3 h 使用量角法测量试样与水的接触角 用万能试验机进行样品的循环压缩测试,压缩速度和回程速度均为500 mm/min,夹持距离为30 mm 配制相对湿度为92%的硝酸钾过饱和溶液,将干燥后的样品和饱和硝酸钾溶液置于密闭的磨口瓶中,每隔一段时间称重以表征复合材料的吸湿性能

2 结果和讨论2.1 SiOC溶胶的粘度

制备SiOC气凝胶复合材料时,溶胶粘度过大不易浸渍到纤维毡内部,不能对纤维形成良好的浸润,易在纤维毡表面聚集,无法完成纤维毡的改性 溶胶粘度过低则溶胶浸渍纤维毡后在底层堆积,影响材料的性能 溶胶液粘度为6~8 mPa·s,浸渍效果较好 因此,对各个配方的溶液进行凝胶试验,判断各配方溶胶达到合适粘度所需时间,结果如图2所示

图2



图2SiOC溶胶的粘度与时间的关系

Fig.2Relationship between the viscosity of SiOC sol and time

图2给出了7种配方溶胶在60℃其粘度随时间的变化 可以看出 随着时间的延长每种配方的溶胶粘度都提高,但是其速率有所不同,并且随着C/Si比的增加粘度增加速率降低,溶液凝胶时间延长 其原因是,TEOS中Si连接有4个羟基基团,即最多可有4个水解位点,水解后可包含4个缩聚点；而MTMS中只含有3个可水解基团,且MTMS携带的甲基空间位阻较大,不利于水解反应的进行 因此当C/Si比增大即MTMS含量提高时,溶液中水解后的活性基团浓度降低,凝胶时间延长 同时,氨水作为碱性催化剂其含量提高时凝胶时间急剧缩短 但是,氨水添加量过高使溶液凝胶过快,凝胶的颗粒和孔径过大,使材料的热稳定性和隔热性能降低

根据SiOC溶胶粘度与时间关系曲线,选取每个配方粘度为7 mPa·s时对应的凝胶时间为最佳凝胶时间,结果列于表2 以此数据为实验参数,即控制喷涂时不同配方溶胶的粘度一致,制备改性的柔性陶瓷纤维隔热毡

Table 2

表2

表2SiOC溶胶的最佳凝胶时间

Table 2Optimal gel time for SiOC sol

Sample	1	2	3	4	5	6	7
Optimal gel time /min	14	23	31	43	48	60	76

2.2 复合材料的形貌

图3给出了柔性陶瓷纤维隔热毡和SiOC气凝胶/陶瓷纤维复合材料的扫描电镜照片 可以看出,SiOC气凝胶附着在纤维表面 纤维与气凝胶属于物理结合,因此纤维的结构完整没有发生变形 从图3a可见,柔性陶瓷纤维隔热毡中的石英纤维表面光洁,无杂质,并且没有明显的缺陷；纤维直径为3~5 μm,呈无序堆积状态,纤维之间有较大的孔隙,因此柔性隔热毡具有良好的柔性和隔热性能 图3b~d分别给出了1#、2#和3#配方试样的SiOC气凝胶复合材料的SEM照片 可以看出,SiOC气凝胶呈层状填充在纤维间,但是有局部分布不均 过量的SiOC气凝胶堵塞了复合材料的孔隙,可能影响材料的热导率 图3e、f分别给出了4#和5#配方试样的SiOC气凝胶复合材料的SEM照片 可以看出,有块状物附着在纤维表面,可能是未浸润纤维而堵塞纤维间孔隙的SiOC溶胶聚合而成 而图3g、h分别给出了6#和7#配方试样的SiOC气凝胶复合材料的SEM照片,可见SiOC气凝胶对纤维形成了良好的包裹,在高温或载荷作用下对纤维有保护作用,纤维间较多孔隙使柔性复合材料具有优异的隔热性能 使不同配方的复合材料微观形貌不同的原因,主要是凝胶速度的不同 在C/Si比较低的溶胶中活性基团多,交联速度快,在隔热毡内部的纤维形成良好浸润前溶胶液粘度迅速上升,产生了凝胶的密堆积或形成块状结构

图3



图3陶瓷纤维和SiOC气凝胶/陶瓷纤维复合材料的微观形貌

Fig.3Microstructure of ceramic fiber and SiOC aerogel/ceramic fiber composite (a) unmodified insulation blanket, (b) sample 1# (c) sample 2#, (d) sample 3#, (e) sample 4#, (f) sample 5#, (g) sample 6#, (h) sample 7#

2.3 复合材料的隔热性能

不同配方复合材料的密度和热导率如图4所示 可以看出,SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料具有较低的密度和优异的隔热性能,密度为0.1418~0.2052 g·cm-3,热导率为0.026~0.181 W/m·K,而未改性的柔性陶瓷纤维隔热毡密度约为0.12 g·cm-3,常温热导率为0.033 W/m·K 多孔材料的传热主要由固体热传导、气体热传导和辐射传热三部分构成,固体热传导主要受密度的影响,因此大多数材料的热导率随密度的降低而降低 但是,纤维隔热毡的低密度使其固体热传导大幅减小,而毫米级孔隙使其气体热传导较大 因此,在孔隙中填充具有纳米级孔隙的气凝胶虽然使固体热传导略微升高,但是大幅降低纤维毡内的孔径使气体热传导降低,因此改性后的纤维毡热导率更低 部分改性后的复合材料热导率升高的原因,是喷涂的SiOC溶胶出现堆积,材料密度的明显升高使固体热传导大幅提高,使材料的热导率升高

图4



图4SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料的密度和热导率

Fig.4Density and thermal conductivity of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite

如图4所示,随着C/Si比的增大导热系数先下降后上升 当C/Si比为0.67的材料热导率最低,为0.026 W/m·K 随着C/Si比的增大凝胶速率降低而凝胶时间延长,使SiOC溶胶更好地浸渍纤维,改善纤维间孔隙使隔热性能提高 但是随着C/Si比的进一步增大凝胶缓慢,溶胶长时间保持低粘度状态使SiOC溶胶易在底部局部沉积,使材料的密度和热导率提高 同时,由于喷涂工艺的影响,在局部纤维毡中SiOC凝胶分布不均,影响材料的密度和热导率

与空白柔性隔热毡相比,部分改性后的复合材料隔热性能降低,因此只测试常温下热导率最低的6#配方试样在不同温度的热导率,结果如图5所示 从图5可以看出,随着温度升高材料的热导率呈提高趋势,从0.026 W/m·K提高到0.174 W/m·K,而未改性的柔性隔热毡其室温导热系数为0.033 W/m·K,500℃的热导率为0.131 W/m·K 经过SiOC气凝胶改性的隔热毡其室温导热系数降低21%,而500℃的热导率降低约47% 由此对比说明,引入SiOC气凝胶可提高材料的隔热性能,尤其是其高温隔热性能

图5



图56#配方试样的热导率与温度的关系

Fig.5Relationship between thermal conductivity of sample 6# and temperature

2.4 复合材料的耐热性能

在1200℃马弗炉中在空气气氛下将改性的纤维毡静烧,进行静态氧化实验 图6给出了6#配方试样的SiOC气凝胶复合材料静烧后的SEM照片 从图6可以看出,静烧后的纤维结构完好,没有出现明显的缺陷,绝大多数纤维表面由SiOC凝胶包裹着,少量块体附着在包裹后的纤维上 这表明,在高温氧化过程中SiOC气凝胶对纤维有良好的保护作用,使其在高温下保持完整的结构 纤维表面附着的块体说明,在高温氧化过程中Si-CH3等基团裂解、游离碳流失,使SiOC的结构受到破坏,生成了更多的Si-O键,使部分SiOC由非晶相转变成石英相 此外,SiOC气凝胶高温氧化后仍有粘结纤维的作用,且介孔结构的存在使材料保持了较好的隔热性能

图6



图66#配方SiOC气凝胶复合材料在1200℃静烧后的微观形貌

Fig.6Microstructure of sample 6# (C/Si=0.67) SiOC aerogel composite after static burning at 1200℃

在1200℃的马弗炉中每隔1 h 取出样品进行称重,计算试样的质量损失率 复合材料主要成分为陶瓷纤维和SiO2,因此在高温下没有较大的质量损失 如图7所示,在1200℃静烧1 h后试样的质量损失只约为1%,静烧3 h后质量损失约为5% 从图7还可见,随着C/Si比的增大质量损失率大致呈上升趋势 其主要原因是,SiOC气凝胶中的MTMS携带的甲基等有机基团在高温下氧化分解,产生质量降低 同时,个别试样(如2#和6#配方)的纤维含量不均,使质量损失率发生偏差

图7



图7SiOC气凝胶复合材料在1200℃静烧后的质量损失率

Fig.7Mass loss rate of SiOC aerogel composite after static firing at 1200℃ with different time

2.5 复合材料的疏水性能

以水为润湿介质,测试了1#~7#配方试样的润湿角 水滴到1#~3#配方试样表面后,水滴浸入多孔材料中；而对于4#~7#配方试样,水滴停留在其表面,而当试样立起后水滴滚落 4#~7#配方试样润湿角的测试结果如图8所示 结果表明,随着C/Si比的增大试样与水的接触角增大 其原因是,在气凝胶中加入MTMS后其中的-CH3、-OCH3和-OC2H5等基团使复合材料产生优异的疏水性能,可应用在高温(低于600℃)高湿的环境中 温度高于600℃时Si-CH3等基团发生脱H2或脱CH4的反应,使材料的疏水性能降低

图8



图8试样的润湿角

Fig.8Photographs showing a water droplet on the composites (a) sample 4#, (b) sample 5#, (c) sample 6#, (d) sample 7#

将(作为空白组的)柔性隔热毡与配方1#~7#试样同时置于湿度装置内,每隔7 d测量一次试样的质量增加,结果列于表3 可以看出,柔性陶瓷纤维毡具有疏松多孔结构,未经改性时的吸湿质量增加率为7.778%；填充SiOC气凝胶后复合材料的吸湿增重率为2%~4%,表明疏水性极大提高 同时,C/Si比较大的试样其吸湿率更低,说明引入的MTMS中的-CH3等基团使材料的疏水性能提高

Table 3

表3

表3SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料的吸湿率

Table 3Moisture absorption rate of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite

Time/d	0#	1#	2#	3#	4#	5#	6#	7#
0	1.245	0.489	0.513	0.553	0.769	0.464	0.681	0.433
7	1.248	0.490	0.514	0.555	0.772	0.464	0.683	0.433
14	1.258	0.490	0.532	0.557	0.772	0.465	0.683	0.433
21	1.262	0.492	0.532	0.558	0.774	0.466	0.684	0.436
28	1.300	0.493	0.533	0.559	0.775	0.470	0.684	0.439
35	1.350	0.506	0.533	0.570	0.789	0.476	0.699	0.445
Moisture content/%	7.778	3.360	3.752	2.982	2.535	2.521	2.575	2.697

2.6 复合材料的柔性

图9给出了不同试样弯曲180°保持30 s后的恢复 可以看出,与喷涂SiOC气凝胶的隔热毡相比,空白隔热毡都能在一定程度上恢复弯折前的形状 特别是将图中六组试样拉直后未出现裂痕和分层,表明经SiOC气凝胶改性的陶瓷纤维隔热毡与空白陶瓷纤维毡具有相近的柔性 这种可贴合在复杂结构件表面 但是,在平面方向的回弹性较差,不能在弯曲后完全恢复竖直状态

图9



图9SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料平面方向的柔性测试实物图

Fig.9Photos of flexibility test of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite material in plane direction (a) unmodified insulation blanket, (b) sample 1# (c) sample 2#, (d) sample 3#, (e) sample 4#, (f) sample 5#, (g) sample 6#, (h) sample 7#

图10和图11分别给出了6#配方试样对应的SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料试样受压缩前后的实物照片和应力-应变曲线 可以看出,试样发生最大80%应变的压缩后能恢复原尺寸(几乎没有残余应变),表明其在厚度方向上具有极好的柔性和回弹性 同时,在循环压缩过程中未出现SiOC气凝胶开裂、气凝胶与纤维脱粘等破坏,表明SiOC气凝胶与柔性陶瓷纤维隔热毡有良好的相容性,使其在使用过程中的性能稳定

图10



图106#配方试样的压缩测试实物

Fig.10Photos of compression test of 6# sample

图11



图116#配方试样的应力-应变曲线

Fig.11Stress-strain curve of compression test of sample 6#

3 结论

以TEOS和MTMS为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiOC气凝胶并将其喷涂在柔性陶瓷纤维毡中,可制备SiOC气凝胶/柔性陶瓷纤维复合材料 随着C/Si比的提高溶胶液的凝胶时间延长,据此可控制喷涂工艺所需的溶胶粘度 SiOC气凝胶对纤维良好的浸润和包裹降低了纤维间孔隙的尺寸 这种材料质轻且隔热性能优异,随着C/Si比的增大其密度和热导率先降低后提高,C/Si比为0.67的材料热导率最低 这种材料具有优异的耐高温和抗氧化性能 改性后的隔热毡还具有良好的疏水性能和极好的柔性和回弹性 SiOC气凝胶包裹纤维使隔热毡具有更好的耐高温、抗氧化和疏水性能,还可降低隔热毡内部孔隙尺寸使热导率降低并保持其柔性

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2006