权利要求
1.一种高循环高倍率磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以亚铁盐、二价锰盐和第一掺杂金属盐为原料配置铁锰液,与沉淀剂混合,经反应、陈化后,经过滤、洗涤、干燥得到铁锰固溶中间体;
S2、将步骤S1所得到的铁锰固溶中间体在氧化性气氛中烧结,得到具有原子级锰铁均匀分布的纯相氧化铁锰前驱体;所述氧化铁锰前驱体中第一掺杂金属的总含量为0-10000质量ppm;
S3、将氧化铁锰前驱体与锂源、磷源、第一碳源、第二掺杂金属盐溶解于纯水中,通过湿法研磨至目标粒径,经喷雾、干燥、烧结,得到第一磷酸锰铁锂;
S4、将步骤S3所述第一磷酸锰铁锂与第二碳源、第三掺杂金属盐溶解于纯水中,通过湿法研磨至目标粒径,经喷雾、干燥、烧结,得到第二磷酸锰铁锂,即磷酸锰铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述的一种高循环高倍率磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中:
所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁、硝酸亚铁、乙酸亚铁及其水合物中的一种或多种;
所述二价锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、硝酸锰、乙酸锰及其水合物中的一种或多种;
所述沉淀剂为草酸、草酸铵、草酸氢铵、草酸钠、草酸氢钠、草酸钾、草酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种;
所述第一掺杂金属盐为钒盐、镁盐、镍盐、钴盐、钛盐、铜盐、铌盐、铬盐、锌盐、钼盐、钨盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种高循环高倍率磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中:
所述亚铁离子的浓度为0.15-1.98 mol/L,二价锰离子浓度为0.22-1.35 mol/L;
以摩尔量计,亚铁离子和二价锰离子的摩尔比为1:9至9:1;
所述沉淀剂的加入量与Mn²⁺+Fe²⁺的摩尔比为1.0-2.5:1。
4.如权利要求1所述的一种高循环高倍率磷酸锰铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中:
所述反应的时间为0.1-5小时、温度为20-90℃;所述陈化的时间为0.5-20小时;所述干燥的温度为50-120℃,持续时间为
声明:
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