本发明提供了一种二硫化钼‑石墨化碳复合材料的制备方法、催化剂及其制备方法。所述二硫化钼‑石墨化碳复合材料的制备方法包括:对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应;对水热合成反应的产物进行焙烧,得到二硫化钼‑石墨化碳复合材料。所述催化剂采用二硫化钼‑石墨化碳复合材料,所述二硫化钼‑石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。所述用于电化学析氢的催化剂的制备方法包括采用如上所述的制备方法制得的二硫化钼‑石墨化碳复合材料作为所述催化剂。本发明原料价廉易得,合成过程简单,能够制备得到中具有良好导电性和催化活性的二硫化钼/石墨化碳复合材料。
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