1.本发明属于
多晶硅技术领域，具体涉及一种多晶硅的后处理工艺。
背景技术：
2.多晶硅是硅产品产业链中的一个非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、
太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，也是信息产业和新能源产业最基础的原材料。在新能源产业中，
储能产业、分布式
光伏产业、生物质能产业均为国家战略重要组成板块。随着我国经济的大力发展，光伏产业的快速发展对高质量、高效率、大批量的多晶硅料需求将会越来越大。
3.随着单晶连续拉晶工艺、转换效率、成本的优化，光伏电池已普遍进入p型单晶质量水准；同时，下游晶硅电池技术逐步往n型单晶和半导体级产品推广，技术的提升进一步对原料质量需求更加苛刻，产品纯度要求更高，金属、碳、氧、硼、磷等微粒元素对后续产量质量影响更加突出。
4.改良西门子法多晶硅生产工艺对多晶硅处理及其缺点如下所示：
5.(1)现普遍的多晶硅料破碎工艺为人工将硅棒分段投入机械
破碎机、破碎成碎块再经
振动筛进行粒径筛分，按质量标准分为大料、小料分开收集，在人工计量、封口、装箱、入库。
6.由于主要采用人机械破碎、人工计量、分选、包装，导致该过程劳动强度大，对人工素质、体力有较苛刻的要求。并且现有振动筛筛分准确率只有85％左右，无法精准的将大小料分离；同时因多晶硅棒生长过程会有较多外观呈阴阳面情况，半边疏松、半边致密，机械破碎成小块料后无法分离，导致部分高品质致密料流落到菜花或疏松料中，对产品质量是一种极大浪费，存在难以将硅芯精准分类、分级的问题。
7.(2)硅芯主要采用硅芯炉拉制(采用硅芯炉拉制成初级硅芯再经机加工、清洗后得到成品硅芯)，或单晶炉拉制(在单晶炉中拉制成大直径硅棒，再采用线切割机切割成小直径方硅芯，再经机加工、清洗后得到成品硅芯)。
8.然而，硅芯炉拉制效率低下，一台设备产能在8000根/年左右；且在拉制过程极易引入氧、碳等元素。单晶炉：单台设备产能在14000-16,000根/年；拉制过程存在高温、高压风险，并多次发生过坩埚溢流造成设备爆炸的严重安全事故。
9.还有硅芯炉拉制原料棒在加工、清洗过程表面会有大量金属及油污的引入，同时与单晶炉一样，在拉制、硅芯加工、清洗等过程，会再次引入金属杂质引入、硅芯表面氧化等负面因素，导致硅芯部分质量与原料质量存在差异。
10.(3)机械破碎过程产生小颗粒硅料、微粉料等，因存在金属微粒、pu杂质等异物，无法直接用于单晶拉制，绝大多数降级为其他行业用低价值硅料，作为副产品或无价值料入库低价销售，严重浪费小颗粒料本身的高纯价值。
11.有鉴于此，本发明提出一种多晶硅的后处理工艺，是针对西门子高纯多晶硅料处理及硅芯需求，对现有的硅芯制备、硅料破碎、颗粒料、粉末料处理进行改进。
技术实现要素：
12.本发明的目的在于提供一种多晶硅的后处理工艺，针对西门子高纯多晶硅料处理及硅芯需求，形成一套完整的闭环处理系统，同时对现有的硅芯制备、硅料破碎产生的颗粒料、粉末料处理进行全面改进，形成一套全新型西门子法高纯多晶硅处理工艺。
13.为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
14.一种多晶硅的后处理工艺，包括以下步骤：
15.还原炉生产的多晶硅棒根据质量检测结果进行切割和破碎处理；
16.(1)切割：将所述的需要进行切割的多晶硅棒截断两端面后，进行切割，得初级硅芯；将所述的初级硅芯通过机加工、清洗后，得成品硅芯；
17.(2)破碎：将需要进行破碎处理的多晶硅棒进行机械破碎后，通过初级气选，将颗粒、粉末料与硅块分离；
18.①
所述的分离后的硅块通过图像识别系统进行分选，得小粒径硅块和大粒径硅块；将所述的小粒径硅块和大粒径硅块分别通过ai外观分选系统，按照致密、菜花、疏松的等级进行分类后，装箱、入库；
19.②
所述的分离后的颗粒和粉末经过初级筛分后，得微粉料和非微粉料；
20.a：将所述的微粉料通过单晶炉拉制，得到的单晶硅棒截断两端面后，进行切割，得所述的初级硅芯；
21.b：将所述的非微粉料经过清洗、烘干后，通过筛分，分为颗粒料和粉末料，颗粒料进行装箱、入库，粉末料用于单晶炉拉制硅棒。
22.进一步的，所述的多晶硅棒通过线切割截断两端面，再进入方硅芯线切割机床进行直接切割。
23.进一步的，所述的初级硅芯的尺寸为12*12*(2500-3000)mm。
24.进一步的，所述的初级气选中，硅块的粒径不小于6mm。
25.进一步的，所述的ai外观分选系统采用双面高速摄像机对硅料正反面进行拍摄，通过图像识别系统，对硅块的外观致密程度进行判断，反馈ai智能执行系统，将硅块案子致密、菜花、疏松进行分类。
26.进一步的，所述的微粉料的粒径不大于0.5mm。
27.进一步的，所述的微粉料通过铸锭提纯后，再进行单晶炉拉制。
28.进一步的，所述的非微粉料先通过色选、磁选去除非硅异物后，再清洗。
29.进一步的，所述的清洗为：先采用硝酸、氢氟酸的混酸溶液浸泡清洗，去除表面残留的金属离子后，再用纯水进行反复清洗，去除混酸溶液。
30.与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
31.1、本发明的技术方案，采用图像识别系统和ai人工智能系统，对还原产出多晶硅棒料进行全智能、自动化生产，同时采用气选、色选、磁选、清洗、烘干、分级对小颗粒料、粉末料进行新工艺处理，达到单晶硅料质量标准，满足下游单晶拉制需求。
32.2、本发明的技术方案，全面采用还原硅棒直接线切割工艺替代硅芯拉制，基本上避免硅芯制备过程氧、碳元素引入影响硅芯质量。同时减少单晶拉制方硅芯制作，减少硅芯制备能耗，也极大避免重大安全事故发生。
附图说明
33.图1为本发明的后处理工艺的工艺流程图。
具体实施方式
34.为了进一步阐述本发明一种多晶硅的后处理工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种多晶硅的后处理工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
35.下面将结合具体的实施例，结合图1的流程图所示，对本发明一种多晶硅的后处理工艺做进一步的详细介绍：
36.本发明的技术方案为：
37.一种多晶硅的后处理工艺，包括以下步骤：
38.还原炉生产的多晶硅棒根据质量检测结果进行切割和破碎处理；
39.(1)切割：将所述的需要进行切割的多晶硅棒截断两端面后，进行切割，得初级硅芯；将所述的初级硅芯通过机加工、清洗后，得成品硅芯；
40.(2)破碎：将需要进行破碎处理的多晶硅棒进行机械破碎后，通过初级气选，将颗粒、粉末料与硅块分离；
41.①
所述的分离后的硅块通过图像识别系统进行分选，得小粒径硅块和大粒径硅块；将所述的小粒径硅块和大粒径硅块分别通过ai外观分选系统，按照致密、菜花、疏松的等级进行分类后，装箱、入库；
42.②
所述的分离后的颗粒和粉末经过初级筛分后，得微粉料和非微粉料；
43.a：将所述的微粉料通过单晶炉拉制，得到的单晶硅棒截断两端面后，进行切割，得所述的初级硅芯；
44.b：将所述的非微粉料经过清洗、烘干后，通过筛分，分为颗粒料和粉末料，颗粒料进行装箱、入库，粉末料用于单晶炉拉制硅棒。
45.优选的，所述的多晶硅棒通过线切割截断两端面，再进入方硅芯线切割机床进行直接切割。
46.优选的，所述的初级硅芯的尺寸为12*12*(2500-3000)mm。
47.优选的，所述的初级气选中，硅块的粒径不小于6mm。
48.优选的，所述的ai外观分选系统采用双面高速摄像机对硅料正反面进行拍摄，通过图像识别系统，对硅块的外观致密程度进行判断，反馈ai智能执行系统，将硅块案子致密、菜花、疏松进行分类。
49.优选的，所述的微粉料的粒径不大于0.5mm。
50.优选的，所述的微粉料通过铸锭提纯后，再进行单晶炉拉制。
51.优选的，所述的非微粉料先通过色选、磁选去除非硅异物后，再清洗。
52.优选的，所述的清洗为：先采用硝酸、氢氟酸的混酸溶液浸泡清洗，去除表面残留的金属离子后，再用纯水进行反复清洗，去除混酸溶液。
53.实施例1.
54.结合图1，具体操作步骤如下：
55.还原炉生产的多晶硅棒根据质量检测结果，挑选满足硅芯切割硅棒指标的原料硅棒，长度≥2000mm，直径φ≥150mm，表面光滑，内部均匀致密，无隐裂的硅棒进行切割。其余未污染的硅棒作为单晶料原料，投入破碎处理。
56.(1)切割：将需要进行切割的多晶硅棒经金刚线截断机床进行两端面切割，再进入方硅芯线切割机床进行直接切割，获得12*12*(2500-3000)mm长度的初级硅芯，单根多晶硅棒可切割70-80根硅芯，单台设备可切割硅芯45，000根。切割后的初级硅芯经机加工进行端面锥磨后，在进行清洗烘干后，获得成品硅芯，可投入还原炉进行硅料生长。同时部分切割过程长度不够的硅芯，采用套圆套孔机床进行端面钻孔和磨锥，配套使用达到还原需要的硅芯长度。
57.本发明对还原炉生长的硅棒采用金刚线切割机床直接切割，并配套圆套孔机床，可将短硅芯拼接成长硅芯，满足还原使用。单台切割设备产能可达到45，000根/年，生产效率高，远大于硅芯炉和单晶炉硅芯；同时因减少硅芯拉制过程，避免了硅芯制备过程氧、碳等杂质元素的引入，也避免了高温、高压安全风险，并极大降低生产能耗。
58.(2)破碎：将需要进行破碎处理的多晶硅棒经机械臂拆下后，放在专用硅棒车中，agv小车将其转运至暂存立体库中。破碎人员根据质量检测结果选择需破碎的批次，下达生产指令。智能生产系统给agv小车发出指令，令其将对应的硅棒车转运至现场指定位置，自动机械臂将硅棒截断成控制的长度，并自动抓取投入鄂破机中破碎。破碎后的硅块、小颗粒料、粉末等通过溜槽输送到振动布料器，将其均匀平铺后，进入气选装置，将小颗粒料和粉末与硅块分离(硅块的粒径≥6mm粒径)。
59.①
分离后的硅块再次经过振动布料器将其平铺开后，进入粒径分选装置，通过皮带正上方的高速摄像机进行数据采集，通过图像识别系统对每块硅料进行粒径判别，再经过ai智能执行系统将硅料进行分离，分离精准度达到95％以上。
60.初级分类的大块料(50-120mm)、小块料(8-50mm)分别由各自通道进入二次布料器，硅料在布料器上进行二次平铺均匀后，进入ai外观分选系统，采用双面高速摄像机对硅料正反面进行拍摄，通过图像识别系统，对硅块的外观致密程度进行判断，反馈ai智能执行系统，将硅块按照致密、菜花、疏松三个等级进行分类，然后再送入全自动包装机进行包装。
61.全自动包装机通过高频振动给料，精准计量每袋成品硅料重量，误差控制在
±
5g以内，在进行真空密封，并粘贴信息标签。通过同步传输带传输至自动装箱装置，通过对袋子上标签扫码，自动机械臂自动将不同等级硅料分别装入与其等级相符的纸箱内，成箱后，通过agv小车运输至后端人工复检重量、产品等级是否正确，再进行自动打包绕膜，最后经输送线扫码自动入立体仓库。
62.②
硅料破碎后产生的小颗粒料、粉末料经气选装置与块料分离后，送至初级筛分装置，将颗粒料、粉末料中的微粉分离(微粉料的粒径≤0.5mm粒径)的，得微粉料和非微粉料。
63.a：初级筛分产生的微粉料投入铸锭炉中进行铸锭提纯工艺，为：通过gt450铸锭炉一次投入800kg硅粉，通过抽真空、熔料、长晶、退火、停炉过程获得1100*1100*600mm方锭。由于各金属杂质在硅料中分离系数的不同，微粉通过晶体生长过程将大量的金属杂质分离在硅锭地面和顶部，中间部分获得相对纯度较高的硅块。
64.提纯后的硅锭采用红外扫描仪和少子
检测仪对其全面检测，对满足检测指标的部
分进行划线，再经线切割去除不合格部分获得理化指标满足单晶炉使用的硅块，然后投入单晶炉拉制硅棒，用于硅芯制备。操作步骤与步骤(1)相同。
65.b：将非微粉料(颗粒料和粉末料)通过色选机、磁选机，将硅料中的金属微粒、pu碎屑、木屑、纸屑、pe碎屑等非硅异物进行有效清除。然后通过真空上料机将干净的颗粒料、粉末料上至专用花篮中，采用(质量分数为70％的硝酸溶液和质量分数为49％的氢氟酸，按1:5的体积比混合)酸液浸泡清洗，去除表面残留的金属离子，再用纯水、超声波进行反复清洗，除去残酸，最后进行真空初级烘干。初级烘干的颗粒料、粉末料再投入转窑式烘干机上料台，通过振动布料器将其均布布到转窑烘干隧道中，充分进行烘干。
66.烘干后的颗粒料、粉末料最后再采用直线筛进行筛分，将颗粒料(3-8mm)、粉末料(1-3mm)进行分类，颗粒料投入自动包装设备进行自动包装入库。粉末料则用于单晶炉拉制硅棒，然后在用线切割机床切割制备方硅芯。与步骤a中单晶炉拉制的之后的处理步骤相同。
67.本发明技术方案中该步骤处理后的颗粒料、粉末料已有效清理干净生产过程中存在的杂质异物，同时通过混酸清洗烘干，其表金属指标已达到单晶质量标准，可直接用于单晶硅棒拉制，极大的提升副产品质量。
68.由上可知，本发明针对西门子高纯多晶硅料处理及硅芯需求，形成一套完整的闭环ai处理系统，同时对现有的硅芯制备、硅料破碎产生的颗粒料、粉末料处理进行全面改进，形成一套全新型西门子法高纯多晶硅处理工艺。具有以下优点：(1)通过自动化流水线生产，完全取代人工操作，极大提高生产效率；(2)降低人工劳动强度，有效保障人员安全；(3)提升副产品质量，极大节约生产成本，降低损耗；(4)提升硅芯生产效率，降低人员需求，同时提升产品质量，减少生产安全风险。
69.以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。技术特征：
1.一种多晶硅的后处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：还原炉生产的多晶硅棒根据质量检测结果进行切割和破碎处理；(1)切割：将所述的需要进行切割的多晶硅棒截断两端面后，进行切割，得初级硅芯；将所述的初级硅芯通过机加工、清洗后，得成品硅芯；(2)破碎：将需要进行破碎处理的多晶硅棒进行机械破碎后，通过初级气选，将颗粒、粉末料与硅块分离；
①
所述的分离后的硅块通过图像识别系统进行分选，得小粒径硅块和大粒径硅块；将所述的小粒径硅块和大粒径硅块分别通过ai外观分选系统，按照致密、菜花、疏松的等级进行分类后，装箱、入库；
②
所述的分离后的颗粒和粉末经过初级筛分后，得微粉料和非微粉料；a：将所述的微粉料通过单晶炉拉制，得到的单晶硅棒截断两端面后，进行切割，得所述的初级硅芯；b：将所述的非微粉料经过清洗、烘干后，通过筛分，分为颗粒料和粉末料，颗粒料进行装箱、入库，粉末料用于单晶炉拉制硅棒。2.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的多晶硅棒通过线切割截断两端面，再进入方硅芯线切割机床进行直接切割。3.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的初级硅芯的尺寸为12*12*(2500-3000)mm。4.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的初级气选中，硅块的粒径不小于6mm。5.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的ai外观分选系统采用双面高速摄像机对硅料正反面进行拍摄，通过图像识别系统，对硅块的外观致密程度进行判断，反馈ai智能执行系统，将硅块案子致密、菜花、疏松进行分类。6.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的微粉料的粒径不大于0.5mm。7.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的微粉料通过铸锭提纯后，再进行单晶炉拉制。8.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的非微粉料先通过色选、磁选去除非硅异物后，再清洗。9.根据权利要求1所述的后处理工艺，其特征在于，所述的清洗为：先采用硝酸、氢氟酸的混酸溶液浸泡清洗，去除表面残留的金属离子后，再用纯水进行反复清洗，去除混酸溶液。
技术总结
本发明为一种多晶硅的后处理工艺，包括：还原炉生产的多晶硅棒根据质量检测结果进行切割和破碎处理；(1)将多晶硅棒截断两端面后，切割、机加工、清洗后，得成品硅芯；(2)将多晶硅棒破碎后，将颗粒、粉末与硅块分离；
技术研发人员：钟峥 张诗华 张万里
受保护的技术使用者：新疆大全新能源股份有限公司
技术研发日：2022.04.24
技术公布日：2022/8/8
声明：
“多晶硅的后处理工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：新疆大全新能源股份有限公司
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2024年05月24日 ~ 26日 
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