氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法与流程

683 编辑：中冶有色技术网来源：福建省龙德新能源有限公司

2023-10-24 13:30:49

1.本发明涉及一种氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法。

背景技术：

2.氟化氢溶剂法作为当前六氟磷酸锂生产工艺的主要使用方法，配置氟化锂-氟化氢母液的生产工序是必不可少的。

3.目前，氟化锂-氟化氢母液的配置都采用人工投料。传统的人工投料，需要手动控制投料速度和用量，不可避免的会产生用量偏差等问题；长时间的人工投料过程费时费力的同时也会给工人带来风险，微量粉尘和酸性气体也会对操作工人带来健康问题。

技术实现要素：

4.本发明提供了一种氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，可以有效解决上述问题。

5.本发明是这样实现的：

6.本发明提供一种氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，包括：

7.s20，打开第二惰性气体管道向所述仓体充入惰性气体，并打开所述排气口排除所述仓体中残留的空气和水气；

8.s21，关闭所述第二惰性气体管道以及所述排气口后，打开所述送料阀以及所述称量输送仓对氟化锂进行称量后进料，并同时打开无水氟化氢供给罐对无水氟化氢进料，其中，氟化锂与所述无水氟化氢按照比例进料。

9.本发明的有益效果是：本发明提供的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其中，通过所述送料阀以及所述称量输送仓对氟化锂进行准确称量后进料，从而避免人工投料带来的风险。进一步的，通过充入惰性气体以驱赶残留的空气和水气还可以进一步降低杂质的引入。

附图说明

10.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

11.图1是本发明实施例提供的氟化锂自动称量投料设备的结构示意图。

12.图2是本发明实施例提供的氟化锂/无水氟化氢混合生产装置的结构示意图。

13.图3是本发明实施例提供的氟化锂/无水氟化氢混合生产装置的进料控制方法的流程图。

14.图4是本发明实施例提供的氟化锂/无水氟化氢混合生产装置的控制方法在承接物料过程的示意图。

具体实施方式

15.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

16.在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

17.参照图1-2所示，本发明实施例提供一种氟化锂/无水氟化氢混合生产装置，包括：

18.氟化锂自动称量投料设备，其包括：

19.氟化锂料仓10，包括料筒101，设置于所述料筒101顶部的进料口102及第一出气口103，设置于所述料筒101底部的出料口104及送料阀105，以及第一惰性气体进气口106；

20.称量输送仓11，包括设置于所述出料口104底部并与所述出料口104联通的仓体111，设置于所述仓体111内的称量单元113，设置于所述称量单元113上的输送单元112，设置于所述输送单元112输送终点的中转罐115，设置于所述中转罐115底部的分级机116，以及第二惰性气体进气口117；

21.高压惰性气体单元12，包括惰性气体罐121，设置于所述惰性气体罐121和所述第一惰性气体进气口106之间的第一惰性气体管道123，设置于所述惰性气体罐121和所述第二惰性气体进气口117之间的第二惰性气体管道125；

22.无水氟化氢供给罐14；

23.混合罐13，设置于所述分级机116的底部，且与所述无水氟化氢供给罐14通过管道联通。

24.所述氟化锂料仓10用于储存氟化锂原料。所述氟化锂料仓10内部可涂覆塑料涂层从而防止氟化锂原料固体颗粒和氟化锂料仓10的摩擦而带入其他金属元素杂质。在其中一个实施例中，所述塑料涂层为特氟龙材料。通过所述第一惰性气体进气口106通入惰性气体可以用于驱赶所述料筒101中残留的空气和水气等。进一步的，所述第一惰性气体进气口106可以设置于所述出料口104处。在所述出料口104阻塞时，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体可以用于疏通所述出料口104的阻塞。在其他实施例中，所述料筒101的底部进一步设置观察窗107，用于判断所述料筒101的余料情况。

25.所述称量单元113用于称量所述输送单元112以及输入的物料的重量。所述输送单元112可以是传输带等。所述中转罐115，以及分级机116其内部也可涂覆塑料涂层从而防止氟化锂原料固体颗粒和氟化锂料仓10的摩擦而带入其他金属元素杂质。所述仓体111的顶部进一步设置有排气口114用于当所述第二惰性气体管道125通入惰性气体时，排除残留的空气和水气。进一步的，所述第二惰性气体进气口117可以设置于所述中转罐115底部或所

述分级机116上。在其中一个实施例中，所述第二惰性气体进气口117与所述分级机116联通设置，从而用于在所述中转罐115底部或所述分级机116阻塞时，通过所述第二惰性气体进气口117通入高压惰性气体可以用于疏通所述中转罐115底部或所述分级机116的阻塞。在其他实施例中，作为进一步改进的，所述中转罐115可进一步设置观察窗118，用于判断所述中转罐115的余料情况。

26.所述高压惰性气体单元12还可以进一包括充气管道127以及设置于所述充气管道127上的阀门126，用于在所述高压惰性气体单元12气体用尽时补充惰性气体。所述高压惰性气体单元12还可以进一步包括设置在所述第一惰性气体管道123上的第一阀门122以及设置在所述第二惰性气体管道125上的第二阀门124。在其中一个实施例中，所述惰性气体选自氮气。所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.2～2mpa。优选的，所述高压惰性气体单元12的气压可以为0.5～1mpa。在其中一个实施例中，所述高压惰性气体单元12的气压约为0.6mpa左右，从而可以实现疏通阻塞的作用。

27.所述无水氟化氢供给罐14用于提供高纯的无水氟化氢。

28.所述混合罐13用于将所述无水氟化氢供给罐14提供的无水氟化氢与所述氟化锂自动称量投料设备提供的氟化锂混合均匀，从而混合液并从底部排液口排出。所述混合罐13可采用蒙乃尔材质。这是由于，无水氟化氢会和空气中的水气形成水酸，选用蒙乃尔材质可以防高温腐蚀，延长设备使用寿命。

29.请参见图3-4，本发明实施例进一步提供一种氟化锂/无水氟化氢混合生产装置的控制方法，包括以下步骤：

30.s20，打开所述第二惰性气体管道125向所述仓体111充入惰性气体，并打开所述排气口114排除所述仓体111中残留的空气和水气；

31.s21，关闭所述第二惰性气体管道125以及所述排气口114后，打开所述送料阀105以及所述称量输送仓11对氟化锂进行称量后进料，并同时打开无水氟化氢供给罐14对无水氟化氢进料，其中，氟化锂与所述无水氟化氢按照比例进料。

32.在步骤s20中，可通过检测所述排气口114中惰性气体的含量来判断所述仓体111中残留的空气和水气是否排除干净。更优选的，当所述排气口114中惰性气体的含量高于98vt％时，可以基本判断所述所述仓体111中残留的空气和水气已经排除干净。

33.在步骤s21中，为了实现氟化锂原料的准确送料，优选的，每一送料次送料时，控制所述输送单元112以第一速度匀速运行小于半周承接物料，即运行小于半个周期；当物料承接结束后，再控制所述输送单元112以第二速度匀速运行小于半周倾倒物料。优选的，每一次送料时，控制所述输送单元112匀速运行1/3周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料。作为进一步改进的，当运行1/3周结束后，通过所述称量单元113称量所述输送单元112的物料是否达到设定值。是则控制所述送料阀105关闭，然后再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料；否则控制所述送料阀105持续打开进行送料，直到达到设定值，然后再控制所述输送单元112匀速运行1/2周倾倒物料。

34.作为进一步改进的，当所述输送单元112以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元113的计量明显无增加或缓慢增加时，说明所述送料阀105阻塞，此时，可进一步包括：

35.s211，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体以实现疏通所述出料

口104的阻塞。此时，可进一步通过所述称量单元113的计量变化判断是否已经疏通，否则持续通入高压惰性气体或进行警报，进行人工疏通。

36.作为进一步改进的，当控制所述送料阀105持续打开进行送料的过程，且所述称量单元113的计量明显无增加或缓慢增加时，说明所述送料阀105阻塞，此时，可进一步包括：

37.s212，通过所述第一惰性气体进气口106通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口104的阻塞。此时，可进一步通过所述称量单元113的计量变化判断是否已经疏通，否则持续通入高压惰性气体或进行警报，进行人工疏通。

38.当物料倾倒结束时，可进一步通过所述中转罐115上的观察窗118判断所述中转罐115的余料情况。当所述中转罐115的余料不减少或减少过于缓慢时，可判断中转罐115底部或所述分级机116阻塞。此时，可进一步包括：

39.s213，通过所述第二惰性气体进气口117通入高压惰性气体以疏通所述中转罐115底部或所述分级机116的阻塞。

40.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：

1.一种氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，包括：s20，打开第二惰性气体管道(125)向所述仓体(111)充入惰性气体，并打开所述排气口(114)排除所述仓体(111)中残留的空气和水气；s21，关闭所述第二惰性气体管道(125)以及所述排气口(114)后，打开所述送料阀(105)以及所述称量输送仓(11)对氟化锂进行称量后进料，并同时打开无水氟化氢供给罐(14)对无水氟化氢进料，其中，氟化锂与所述无水氟化氢按照比例进料。2.如权利要求1所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，在步骤s20中，通过检测所述排气口(114)中惰性气体的含量来判断所述仓体(111)中残留的空气和水气是否排除干净。3.如权利要求2所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，在步骤s20中，当所述排气口(114)中惰性气体的含量高于98vt％时，判断所述所述仓体(111)中残留的空气和水气已经排除干净。4.如权利要求1所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，在步骤s21中，所述打开所述送料阀(105)以及所述称量输送仓(11)对氟化锂进行称量后进料的步骤包括：每一送料次送料时，控制输送单元(112)以第一速度匀速运行小于半周承接物料；当物料承接结束后，再控制所述输送单元(112)以第二速度匀速运行小于半周倾倒物料。5.如权利要求4所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，所述控制输送单元(112)以第一速度匀速运行小于半周承接物料的步骤后，还包括：通过所述称量单元(113)称量所述输送单元(112)的物料是否达到设定值；是则控制所述送料阀(105)关闭，然后再控制所述输送单元(112)倾倒物料；否则控制所述送料阀(105)持续打开进行送料，直到达到设定值，然后再控制所述输送单元(112)倾倒物料。6.如权利要求5所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，当所述输送单元(112)以第一速度匀速运行的过程中，且所述称量单元(113)的计量明显无增加或缓慢增加时，进一步包括：s211，通过第一惰性气体进气口(106)通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口(104)的阻塞。7.如权利要求5所述的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其特征在于，当控制所述送料阀(105)持续打开进行送料的过程，且所述称量单元(113)的计量明显无增加或缓慢增加时，进一步包括：s212，通过第一惰性气体进气口(106)通入高压惰性气体以实现疏通所述出料口(104)的阻塞。

技术总结

本发明提供了一种氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，包括：S20，打开第二惰性气体管道向所述仓体充入惰性气体，并打开所述排气口排除所述仓体中残留的空气和水气；S21，关闭所述第二惰性气体管道以及所述排气口后，打开所述送料阀以及所述称量输送仓对氟化锂进行称量后进料，并同时打开无水氟化氢供给罐对无水氟化氢进料，其中，氟化锂与所述无水氟化氢按照比例进料。本发明的有益效果是：本发明提供的氟化锂/无水氟化氢的自动化混合生产方法，其中，通过所述送料阀以及所述称量输送仓对氟化锂进行准确称量后进料，从而避免人工投料带来的风险。进一步的，通过充入惰性气体以驱赶残留的空气和水气还可以进一步降低杂质的引入。的引入。的引入。

技术研发人员：赖育河张燕华戴浩翔黄通生郭伟凯肖丰贤夏维亮刘鑫祥

受保护的技术使用者：福建省龙德新能源有限公司

技术研发日：2022.03.24

技术公布日：2022/8/5

声明：

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