锂电池材料PVDF粒径测试的新方法与流程

941 编辑：中冶有色技术网来源：上海电气国轩新能源科技（南通）有限公司

2023-10-23 16:35:58

一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法

技术领域

1.本发明涉及舵片喷涂技术领域，具体为一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法。

背景技术：

2.传统的锂离子材料pvdf粒径测试方法参照《hg/t 2901-1997 聚四氟乙烯树脂粒径试验方法》，采用悬浮法或分散法聚合的聚四氟乙烯树脂，粒径的测定可分别选用湿筛法和干筛法。湿筛法的测试原理为用一组筛子将材料进行分级来测定聚四氟乙烯树脂的平均粒径和粒团大小，分级前，用95%乙醇喷淋过筛，以破碎结块料团和防止筛孔的阻塞。测试过程需要使用过筛和喷淋装置。干筛法的原理是用一组筛子分级过筛测定聚四氟乙烯分散树脂的粒径，用机械震动的方式，在预定时间里使树脂分级过筛。测试过程中需要使用电动振筛机。

3.湿筛法和干筛法这两种测试方法使用过程中所使用的设备均较复杂，测试过程较为繁琐且耗时过长。

4.而且上述的这两种方法在测试过程中，是通过喷淋湿筛或电动振筛机干筛，通过不同孔径的筛网来判断粒径的大小，如使用90μm的筛网，是pvdf颗粒经过这些筛网，测试结束后，对通过筛网的颗粒进行烘干称重（湿法）或直接称重（干法），通过这个质量比重来判定pvdf的粒径大小。在测试过程中，如pvdf粒径分布较广，则需更换不同孔径的筛网，测试过程耗时长，测试物料消耗的量较多。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，所述pvdf颗粒的测试方法如下：（1）开启设备预热；（2）在烧杯中装入无水乙醇置于分散器上，同时打开软件激光粒度仪测试软件，设置测试参数；（3）设定好测设参数后，点击激光粒度仪上的“开始”按钮，初始化仪器；此阶段后，系统自动转至“测量背景”阶段，并测量背景的红光和蓝光值；测量过程中，如柱状信号波动上下不均，可手动点击激光粒度仪上的“测量背景”，直到柱状信号在x轴上下平均波动，即完成“测量背景”；（4）当“测量背景”阶段完成时，即可配置样品，然后向激光粒度仪进样系统中添加样品；（5）开始测试，采用的激光衍射法进行pvdf粒径的测试，让激光粒度仪中的一束单色的激光光束透过样品溶液，光被溶液中的pvdf颗粒散射后，散射光与光束初始传播方向会分布在不同的角度上，此时有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数

值，并记录这些数值供以后分析；并使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，以得出样品的粒径分布；（6）测试完毕后，再进行系统清洁；（7）使用过后的分散剂可通过中速滤纸进行过滤，过滤后的无水乙醇可用于清洁系统。

7.优选的，所述步骤（1）中的设备需要预热30min后使用。

8.优选的，所述步骤（2）中的烧杯中装入800ml无水乙醇，所述步骤（2）中的测试软件参数设置如下：pvdf：折射率设定为1.42;pvdf：吸收率设定为0.01;pvdf：密度设定为1g/cm3;分散剂乙醇：折射率设定为1.32;红光：测试时间设定为10s;蓝光：测试时间设定为10s;遮光率：下限设定为8%，上限设定为20%；转速：设定为2400rpm。

9.优选的，所述步骤（4）中配置样品方式是：需要使用药勺少量多次加入pvdf颗粒，在无水乙醇中分散，直至混合物的遮光度大于10%小于20%后，再等待搅拌的样品溶液稳定，等待时长为1min。

10.优选的，所述激光衍射法的测试方式如下：（1）利用散射光与光束初始传播方向形成一个夹角θ，散射角的大小与颗粒的粒径相关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大，并且颗粒越大，产生的光强越大；颗粒越小，产生的光强越小；（2）再测量不同角度上的散射光的强度，代入散射理论，已知当一束波长为λ,光强为的单色平面波照射到单个球形颗粒时，其散射光的光强分布为:其中，为入射光振动面与散射面的夹角，是观察点与散射体间的距离，为强度函数；通过上述计算方式即可得到样品的粒径的光强分布结果，从而得到样品的粒度分布。

11.优选的，所述清洁系统的清洁方式是，当测试完毕后，使用无水乙醇按照系统提示，对激光粒度仪进样系统中残余的少量pvdf颗粒，进行三次回路冲洗，以便将激光粒度仪中的pvdf颗粒洗净，方便下一次测试。

12.优选的，所述激光粒度仪采用的是型号为马尔文3000的激光衍射仪进行pvdf的粒径测试，所述激光衍射仪由光束、颗粒分散器、测定散射光强度分布的探测器﹑控制器及计

算粒度分布的计算机组成。

13.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明是使用非传统测试手段的pvdf粒径测试，而是改用激光粒度仪，利用激光衍射法进行pvdf粒径的测试，衍射法主要是利用波在传播过程中经过障碍物或孔隙时所发生传播方向的改变，当激光光束前进的过程中遇到pvdf颗粒时，就会发生光的散射现象，最终通过散射理论来进行测试，该测试过程快捷便利，且所耗的测试物料较少，只需要约1g；相较于传统的复杂的测试技术，本发明可以通过激光粒度仪直接得出pvdf的粒径分布。

附图说明

14.图1为本发明pvdf粒径测试的方法流程图；图2为本发明pvdf颗粒样品a三次重复检测结果曲线示意图；图3为本发明pvdf颗粒样品b三次重复检测结果曲线示意图；图4为本发明红色激光的衍射图；图5为本发明散射光与光束初始传播方向形成一个夹角θ示意图。

具体实施方式

15.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

16.请参阅图，本发明提供一种技术方案：一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，所述pvdf粒径测试采用的是型号为马尔文3000的激光衍射仪进行pvdf的粒径测试，所述激光衍射仪由光束、颗粒分散器、测定散射光强度分布的探测器﹑控制器及计算粒度分布的计算机组成。

17.实施例一，选取型号为ds202d的pvdf颗粒样品a，利用方法如下对其进行测试：（1）开启设备，预热30min后使用。

18.（2）在烧杯中装入约800ml无水乙醇置于分散器上，同时打开软件激光粒度仪测试软件，将测试参数的设置如下：pvdf：折射率设定为1.42;pvdf：吸收率设定为0.01;pvdf：密度设定为1g/cm3;分散剂乙醇：折射率设定为1.32;红光：测试时间设定为10s;蓝光：测试时间设定为10s;遮光率：下限设定为8%，上限设定为20%；转速：设定为2400rpm。

19.（3）设定好测设参数后，点击激光粒度仪上的“开始”按钮，初始化仪器；此阶段后，系统自动转至“测量背景”阶段，并测量背景的红光和蓝光值；测量过程中，如柱状信号波动上下不均，可手动点击激光粒度仪上的“测量背景”，直到柱状信号在x轴上下平均波动，即

完成“测量背景”。

20.（4）当“测量背景”阶段完成时，即可添加样品，具体的添加方式是：需要使用药勺少量多次加入pvdf颗粒样品，在无水乙醇中分散，直至混合物的遮光度在10%左右即可，再等待搅拌溶液稳定，时长为1min。

21.（5）开始测试，采用的激光衍射法进行pvdf粒径的测试，让激光粒度仪中的一束单色的激光光束透过混合溶液，光被溶液中的pvdf颗粒散射后，分布在不同的角度上，此时有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值供以后分析，并使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算；从而得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，以得出样品的粒径分布；其中，具体的所述激光衍射法的测试方式如下：利用散射光与光束初始传播方向形成一个夹角θ，散射角的大小与颗粒的粒径相关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大，并且颗粒越大，产生的光强越大；颗粒越小，产生的光强越小；再测量不同角度上的散射光的强度，代入散射理论，已知当一束波长为λ,光强为的单色平面波照射到单个球形颗粒时，其散射光的光强分布为:其中，为入射光振动面与散射面的夹角，是观察点与散射体间的距离，为强度函数；通过上述计算方式即可得到样品的粒径的光强分布结果，从而得到样品的粒度分布；上述实施例中的散射理论是米氏散射理论，它基于麦克斯韦电磁方程（maxwell），预测了圆球颗粒的散射光光强分布，米氏理论包含了对光散射行为最严密和全面的预测，被证明对于更大范围的样品，特别是小于50μm的样品有更高的准确性；表1为pvdf颗粒样品a的三次重复检测结果： d0d10d50d90d99d100test13.1297.21728.774108.876174.415210.831test23.1297.21228.764109.022175.057210.853test33.1297.21628.893108.772174.492210.836rsd0.00%0.04%0.25%0.12%0.20%0.01%结合表1可知，得出的rsd相对标准偏差小，其具有较高的检测稳定性，对同一材料进行重复检测，得到的检测结果的一致性好，说明检测结果可靠。

22.（6）测试完毕后，再进行系统清洁，所述清洁方式是，当测试完毕后，使用无水乙醇按照系统提示，对激光粒度仪进样系统中残余的少量pvdf颗粒，进行三次回路冲洗，以便将激光粒度仪中的pvdf颗粒洗净，方便下一次测试。

23.（7）使用过后的分散剂可通过中速滤纸进行过滤，过滤后的无水乙醇可循环用于清洁系统。

24.实施例二，选取型号为ds202e的pvdf颗粒样品b，利用方法如下对其进行测试：（1）开启设备，预热30min后使用。

25.（2）在烧杯中装入约800ml无水乙醇置于分散器上，同时打开软件激光粒度仪测试软件，将测试参数的设置如下：pvdf：折射率设定为1.42;pvdf：吸收率设定为0.01;pvdf：密度设定为1g/cm3;分散剂乙醇：折射率设定为1.32;红光：测试时间设定为10s;蓝光：测试时间设定为10s;遮光率：下限设定为8%，上限设定为20%；转速：设定为2400rpm。

26.（3）设定好测设参数后，点击激光粒度仪上的“开始”按钮，初始化仪器；此阶段后，系统自动转至“测量背景”阶段，并测量背景的红光和蓝光值；测量过程中，如柱状信号波动上下不均，可手动点击激光粒度仪上的“测量背景”，直到柱状信号在x轴上下平均波动，即完成“测量背景”。

27.（4）当“测量背景”阶段完成时，即可添加样品，具体的添加方式是：需要使用药勺少量多次加入pvdf颗粒样品，在无水乙醇中分散，直至混合物的遮光度大于12%左右即可，再等待搅拌溶液稳定，时长为1min。

28.（5）开始测试，采用的激光衍射法进行pvdf粒径的测试，让激光粒度仪中的一束单色的激光光束透过混合溶液，光被溶液中的pvdf颗粒散射后，分布在不同的角度上，此时有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值供以后分析；并使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算；得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，以得出样品的粒径分布；其中，具体的所述激光衍射法的测试方式如下：利用散射光与光束初始传播方向形成一个夹角θ，散射角的大小与颗粒的粒径相关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大，并且颗粒越大，产生的光强越大；颗粒越小，产生的光强越小；再测量不同角度上的散射光的强度，代入散射理论，已知当一束波长为λ,光强为的单色平面波照射到单个球形颗粒时，其散射光的光强分布为:其中，为入射光振动面与散射面的夹角，是观察点与散射体间的距离，为强度函数；通过上述计算方式即可得到样品的粒径的光强分布结果，从而得到样品的粒度分布；上述实施例中的散射理论是米氏散射理论，它基于麦克斯韦电磁方程（maxwell），预测了圆球颗粒的散射光光强分布，米氏理论包含了对光散射行为最严密和全面的预测，被证明对于更大范围的样品，特别是小于50μm的样品有更高的准确性；表2为pvdf颗粒样品b的三次重复检测结果： d0d10d50d90d99d100

test13.1317.16927.00872.848105.469126.443test23.1317.16626.97372.906105.62126.454test33.1317.16126.82972.592104.972126.404rsd0.00%0.06%0.35%0.23%0.32%0.02%结合表2可知，得出的rsd相对标准偏差小，其具有较高的检测稳定性，对同一材料进行重复检测，得到的检测结果的一致性好，说明检测结果可靠。

29.（6）测试完毕后，再进行系统清洁，所述的清洁方式是，当测试完毕后，使用无水乙醇按照系统提示，对激光粒度仪进样系统中残余的少量pvdf颗粒，进行三次回路冲洗，以便将激光粒度仪中的pvdf颗粒洗净，方便下一次测试。；（7）使用过后的分散剂可通过中速滤纸进行过滤，过滤后的无水乙醇可循环用于清洁系统。

30.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。技术特征：

1.一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述pvdf颗粒的测试方法如下：（1）开启设备预热；（2）在烧杯中装入无水乙醇置于分散器上，同时打开软件激光粒度仪测试软件，设置测试参数；（3）设定好测设参数后，点击激光粒度仪上的“开始”按钮，初始化仪器；此阶段后，系统自动转至“测量背景”阶段，并测量背景的红光和蓝光值；测量过程中，如柱状信号波动上下不均，可手动点击激光粒度仪上的“测量背景”，直到柱状信号在x轴上下平均波动，即完成“测量背景”；（4）当“测量背景”阶段完成时，即可配置样品，然后向激光粒度仪进样系统中添加样品；（5）开始测试，采用的激光衍射法进行pvdf粒径的测试，让激光粒度仪中的一束单色的激光光束透过样品溶液，光被溶液中的pvdf颗粒散射后，散射光与光束初始传播方向会分布在不同的角度上，此时有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值供以后分析；并使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，以得出样品的粒径分布；（6）测试完毕后，再进行系统清洁；（7）使用过后的分散剂可通过中速滤纸进行过滤，过滤后的无水乙醇可用于清洁系统。2.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述步骤（1）中的设备需要预热30min后使用。3.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述步骤（2）中的烧杯中装入800ml无水乙醇，所述步骤（2）中的测试软件参数设置如下：pvdf：折射率设定为1.42;pvdf：吸收率设定为0.01;pvdf：密度设定为1g/cm3;分散剂乙醇：折射率设定为1.32;红光：测试时间设定为10s;蓝光：测试时间设定为10s;遮光率：下限设定为8%，上限设定为20%；转速：设定为2400rpm。4.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述步骤（4）中配置样品方式是：需要使用药勺少量多次加入pvdf颗粒，在无水乙醇中分散，直至混合物的遮光度大于10%小于20%后，再等待搅拌的样品溶液稳定，等待时长为1min。5.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述激光衍射法的测试方式如下：（1）利用散射光与光束初始传播方向形成一个夹角θ，散射角的大小与颗粒的粒径相关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大，并且颗粒越大，产生的光强越大；颗粒越小，产生的光强越小；

（2）再测量不同角度上的散射光的强度，代入散射理论，已知当一束波长为λ,光强为的单色平面波照射到单个球形颗粒时，其散射光的光强分布为:其中，为入射光振动面与散射面的夹角，是观察点与散射体间的距离，为强度函数；通过上述计算方式即可得到样品的粒径的光强分布结果，从而得到样品的粒度分布。6.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述清洁系统的清洁方式是，当测试完毕后，使用无水乙醇按照系统提示，对激光粒度仪进样系统中残余的少量pvdf颗粒，进行三次回路冲洗，以便将激光粒度仪中的pvdf颗粒洗净，方便下一次测试。7.根据权利要求1所述的一种锂电池材料pvdf粒径测试的新方法，其特征在于：所述激光粒度仪采用的是型号为马尔文3000的激光衍射仪进行pvdf的粒径测试，所述激光衍射仪由光束、颗粒分散器、测定散射光强度分布的探测器﹑控制器及计算粒度分布的计算机组成。

技术总结

本发明公开了一种锂电池材料PVDF粒径测试的新方法，所述PVDF颗粒的测试方法如下：采用的激光衍射法进行PVDF粒径的测试，让激光粒度仪中的一束单色的激光光束透过样品溶液，光被溶液中的PVDF颗粒散射后，散射光与光束初始传播方向会分布在不同的角度上，此时有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值供以后分析；并使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布，以得出样品的粒径分布；相较于传统的复杂的测试技术，本发明可以通过激光粒度仪直接得出PVDF的粒径分布。可以通过激光粒度仪直接得出PVDF的粒径分布。可以通过激光粒度仪直接得出PVDF的粒径分布。

技术研发人员：杨荷香朱兴国

受保护的技术使用者：上海电气国轩新能源科技（南通）有限公司

技术研发日：2022.05.05

技术公布日：2022/7/29

声明：

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我是此专利(论文)的发明人(作者)