1.本发明涉及
粉末冶金技术领域，尤其涉及一种高温合金粉末重熔制备母合金的方法。
背景技术：
2.高温合粉末冶金技术在生物医疗、激光熔覆、汽车制造、航空航天、创意设计、工业模具、科学研究等领域都有极为广泛的应用潜力。不同的应用领域所适用的粉末粒度范围有所区别，如传统粉末冶金领域，一般使用1 75μm的粉末；而在注射成型领域，一般使用1 20μm的粉末；激光熔覆通常使用53 150μm的粉末；增材制造(即3d打印)通常使用15 53μm的粉末。而雾化制粉所得到的合金粉末一般为0.1 250μm全粒度段，受限于粉末制备技术水平，目标粒度段收得率通常只有20％50％，如能对目标粒度段以外的高温合金金属粉末进行重熔利用，将实现巨大的经济价值。
3.现阶段通常采用真空感应冶炼炉对高温合金粉末进行重熔，而微米级的粉末颗粒在高真空冶炼过程极易被吸附进入高
真空泵内造成冶炼炉真空系统的损坏，炉体越大粉末装炉量越多对炉体真空系统的损害也就越大，这也导致现阶段粉末返回料重熔生产均在实验室级别的小熔炼(＜350kg)坩埚中进行重熔，难以实现工业化生产。同时，由于合金粉末易吸附进入真空泵，难以抽高真空度进行熔炼，导致对氧氮等有害气体控制较不稳定，造成重熔后的成品成分不符合指标要求而报废。现有技术中有采用高分子有机物粘接粉末后进行压块再进行真空感应熔炼的方法，但此方法容易导致合金中的碳、氮等元素含量增加，同时使合金中夹带残渣。
技术实现要素：
4.针对现有高温合金粉末重熔存在的上述问题，本发明提供一种高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法。该方法基于真空感应熔炼炉，单次熔炼超过1吨的高温合金粉末，实现工业生产，并降低重熔合金中的氮、碳等杂质元素含量，同时对真空感应熔炼炉损伤小。
5.为实现上述发明目的，本发明提供一种高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法至少包括配料、装料及熔料、精炼及合金化和浇注；
6.其中，在配料步骤，配置占合金重量10％-50％的高温合金粉末返回料、铝箔和合金成分料块；
7.在装料及熔料步骤，包括第一熔料阶段和第二熔料阶段，其中，在所述第一熔料阶段，用所述铝箔包裹并封装所述高温合金粉末返回料，置于真空感应熔炼炉内，加合金成分至坩埚加满，先抽真空至小于30pa，再充氩气至5000-7000pa，通电熔化炉料；在所述第二熔料阶段，待第一熔料阶段的炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入剩余的所述合金成分料块，直至炉料全部熔化。
8.现有技术中将高温合金粉末加入真空感应熔炼炉后随即进行抽真空，这会导致抽
真空设备吸粉严重，造成真空感应炉的真空泵系统受损，无法实现大批量的工业化生产。本技术方案在装料前利用铝箔将粉末包裹严实放入炉内，通电前首先抽真空至＜30pa，净化炉内h、o、n等有害气体含量；然后向炉内充入惰性气体ar至真空度p＝5000-7000pa，之后通电熔料。以上操作其优点在于：
①
将合金粉末用铝箔包裹并封装可防止抽真空过程中设备吸粉，不会对设备造成损伤
②
规避了金属粉末在融化期间由于大气中气体导致钢液o、n含量过高。
③
充入氩气使得炉内形成正压，防止在金属粉末在融化过程中由于粉尘漂浮进入真空泵而损坏真空系统，同时充入氩气还可以避免在融化过程粉末产生喷溅现象。
9.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，在精炼及合金化步骤，精炼温度为1500℃-1520℃，真空度＜1pa，在精炼期过程，按照化学成分要求，根据分析结果补加合金成分料块。
10.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，在精炼及合金化步骤，每隔15-25分钟，搅拌7-13分钟，总精炼时间不小于60分钟。
11.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，在装料及熔料步骤中，装入与o、n亲和力较低的合金成分料块，其包括ni、cr、co、w和mo的合金成分料块。
12.优先加入与o、n亲和力较低的合金成分料块可减少熔料过程中引入o元素与n元素。
13.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，在所述精炼及合金化步骤中，加入nb、ti、al、b、zr等元素。
14.通过将nb、al、ti等原料在精炼期加入，有效地控制合金锭中nb、al、ti等原料的范围及分布的均匀性，防止nb、al、ti等原料的烧损。
15.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在所述精炼及合金化步骤中，当取样测定熔料中氮元素含量≥40ppm时，通电将熔料升温至1580-1600℃，保温30-60分钟除氮；当取样测定熔料中氧元素含量≥30ppm时，根据c、al元素含量调c、al至目标值进行脱氧。
16.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在所述精炼及合金化步骤中，当所述熔料的其余组分满足成分要求后再加入b元素的料块或料粒。
17.本技术方案中在精炼期间即进行调成分合金化。该操作的优点在于：
①
无需等待精炼完毕即开始进行调成分大大减少冶炼时间。
②
合金化调成分过程中会由于加入金属料导致溶液气体等有害元素含量的增加，而在高温高真空精炼期间进行该操作可顺势对气体进行脱除或其他有害元素进行烧损。
18.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，在浇注步骤中，当熔料升温至1530-1540℃后，向钢锭模中浇注。
19.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，所述钢锭模烘烤至450-470℃，保温1.5小时后使用。
20.优选的，所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，所述高温合金粉末返回料的占比为20-30％。
21.本专利给出了更为有效的脱氮方法：若n含量超标，将其温度升至1580℃-1600℃之后在高真空下(p＜1pa)保温30-60min，之后取样分析，该方法减少了整体脱n时间，且n含量可控到更低水平。而现有方案脱氮方法为长时间保持高真空，当装炉量增大时，该方法脱
氮耗时长，且长时间保持高温脱氮对炉体损伤大。本技术提供的高温脱氮方法的效率更高，对炉体损伤小。
具体实施方式
22.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
23.实施例1
24.本实施例提供一种牌号为inconel 718镍基高温合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如下表：
25.表1inconel 718合金成分要求
[0026][0027]
inconel 718高温合金粉末重熔回收的真空熔炼方法包括以下步骤：
[0028]
a、原材料准备：按照inconel 718合金的组分进行配料，在冶炼过程中配入10％金属粉末返回料，所用原材料和返回料表面无油污和氧化，化学成分准确。
[0029]
b、装料：高温合金粉末返回料用铝箔包裹并封装，确保包装严密无泄漏；随后将用铝箔包裹好的高温合金返回料放入真空感应熔炼炉内；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料块盖粉末返回料至坩埚加满，但不应超过坩埚口，防止坩埚口结渣；
[0030]
c、熔料：待装料完毕后，抽真空至25pa，再充氩气至6000pa，通电熔化炉料；待炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入nb金属块，直至炉料全部熔化；
[0031]
d、精炼及合金化：待炉料全部熔化后，在1520℃，真空度＜1pa的条件下精炼脱气，精炼过程中每隔20分钟，进行搅拌10分钟；在精炼过程中加入ti、al、c，根据钢液成分的分析结果进行补料调成分，总精炼时间为90分钟，然后升温至1580℃保温40min进行脱氮，调节c、al含量进行脱氧；
[0032]
e、浇注：待钢液其余成分满足合金要求后加入b料块并调成分，钢锭模烘烤至450℃保温1.5小时，随后将钢液升温至1530℃向钢锭模中浇注，得到inconel 718镍基高温合金重熔母合金，重熔母合金各组分含量如下表。
[0033]
表2inconel 718镍基高温合金重熔母合金成份表
[0034]
[0035]
实施例2
[0036]
本实施例提供一种牌号为inconel 718镍基高温合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：
[0037]
inconel 718高温合金粉末重熔回收的真空熔炼方法包括以下步骤：
[0038]
a、原材料准备：按照inconel 718合金的组分进行配料，在冶炼过程中配入30％金属粉末返回料，所用原材料和返回料表面无油污和氧化，化学成分准确。
[0039]
b、装料：高温合金粉末返回料用铝箔包裹并封装，确保包装严密无泄漏；随后将用铝箔包裹好的高温合金返回料放入真空感应熔炼炉内；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料块盖粉末返回料至坩埚加满，但不应超过坩埚口，防止坩埚口结渣；
[0040]
c、熔料：待装料完毕后，抽真空至20pa，再充氩气至7000pa，通电熔化炉料；待炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入nb金属块，直至炉料全部熔化；
[0041]
d、精炼及合金化：待炉料全部熔化后，在1510℃，真空度＜1pa的条件下精炼脱气，精炼过程中每隔25分钟，进行搅拌9分钟；在精炼过程中加入ti、al、c，根据钢液成分的分析结果进行补料调成分，总精炼时间为102分钟，然后升温至1600℃保温30min进行脱氮，调节c、al含量进行脱氧；
[0042]
e、浇注：待钢液其余成分满足合金要求后加入b料块并调成分，钢锭模烘烤至470℃保温1.5小时，随后将钢液升温至1540℃向钢锭模中浇注，得到inconel 718镍基高温合金重熔母合金，重熔母合金各组分含量如下表。
[0043]
表3inconel 718镍基高温合金重熔母合金成份表
[0044][0045]
实施例3
[0046]
本实施例提供一种牌号为inconel 718镍基高温合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：
[0047]
inconel 718高温合金粉末重熔回收的真空熔炼方法包括以下步骤：
[0048]
a、原材料准备：按照inconel 718合金的组分进行配料，在冶炼过程中配入50％金属粉末返回料，所用原材料和返回料表面无油污和氧化，化学成分准确。
[0049]
b、装料：高温合金粉末返回料用铝箔包裹并封装，确保包装严密无泄漏；随后将用铝箔包裹好的高温合金返回料放入真空感应熔炼炉内；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料块盖粉末返回料至坩埚加满，但不应超过坩埚口，防止坩埚口结渣；
[0050]
c、熔料：待装料完毕后，抽真空至23pa，再充氩气至5000pa，通电熔化炉料；待炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入nb金属块，直至炉料全部熔化；
[0051]
d、精炼及合金化：待炉料全部熔化后，在1500℃，真空度＜1pa的条件下精炼脱气，精炼过程中每隔25分钟，进行搅拌13分钟；在精炼过程中加入ti、al、c，根据钢液成分的分析结果进行补料调成分，总精炼时间为114分钟，然后升温至1600℃保温50min进行脱氮，调
节c、al含量进行脱氧；
[0052]
e、浇注：待钢液其余成分满足合金要求后加入b料块并调成分，钢锭模烘烤至460℃保温1.5小时，随后将钢液升温至1540℃向钢锭模中浇注，得到inconel 718镍基高温合金重熔母合金，重熔母合金各组分含量如下表。
[0053]
表4inconel 718镍基高温合金重熔母合金成份表
[0054][0055]
实施例4
[0056]
本实施例提供一种牌号为inconel 718镍基高温合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：
[0057]
inconel 718高温合金粉末重熔回收的真空熔炼方法包括以下步骤：
[0058]
a、原材料准备：按照inconel 718合金的组分进行配料，在冶炼过程中配入10％金属粉末返回料，所用原材料和返回料表面无油污和氧化，化学成分准确。
[0059]
b、装料：高温合金粉末返回料用铝箔包裹并封装，确保包装严密无泄漏；随后将用铝箔包裹好的高温合金返回料放入真空感应熔炼炉内；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料块盖粉末返回料至坩埚加满，但不应超过坩埚口，防止坩埚口结渣；
[0060]
c、熔料：待装料完毕后，抽真空至25pa，再充氩气至6000pa，通电熔化炉料；待炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入nb金属块，直至炉料全部熔化；
[0061]
d、精炼及合金化：待炉料全部熔化后，在1520℃，真空度＜1pa的条件下精炼脱气，精炼过程中每隔20分钟，进行搅拌10分钟；在精炼过程中加入ti、al、c，根据钢液成分的分析结果进行补料调成分，总精炼时间为90分钟；
[0062]
e、浇注：待钢液其余成分满足合金要求后加入b料块并调成分，钢锭模烘烤至450℃保温1.5小时，随后将钢液升温至1530℃向钢锭模中浇注，得到inconel 718镍基高温合金重熔母合金，重熔母合金各组分含量如下表。
[0063]
表5inconel 718镍基高温合金重熔母合金成份表
[0064][0065]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：
1.一种高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，包括配料、装料及熔料、精炼及合金化和浇注；其中，在配料步骤，配置占合金重量10％-50％的高温合金粉末返回料、铝箔和合金成分料块；在装料及熔料步骤，包括第一熔料阶段和第二熔料阶段，其中，在所述第一熔料阶段，用所述铝箔包裹并封装所述高温合金粉末返回料，置于真空感应熔炼炉内，加合金成分至坩埚加满，先抽真空至小于30pa，再充氩气至5000-7000pa，通电熔化炉料；在所述第二熔料阶段，待第一熔料阶段的炉料熔化后再抽真空至小于1pa，继续加入剩余的所述合金成分料块，直至炉料全部熔化。2.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在精炼及合金化步骤，精炼温度为1500℃-1520℃，真空度＜1pa，在精炼期过程，按照化学成分要求，根据分析结果补加合金成分料块。3.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在精炼及合金化步骤，每隔15-25分钟，搅拌7-13分钟，总精炼时间不小于60分钟。4.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在装料及熔料步骤中，装入与o、n亲和力较低的合金成分料块，其包括ni、cr、co、w和mo的合金成分料块。5.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在所述精炼及合金化步骤中，加入nb、ti、al、b、zr等元素。6.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在所述精炼及合金化步骤中，当取样测定熔料中氮元素含量≥40ppm时，通电将熔料升温至1580-1600℃，保温30-60分钟除氮；当取样测定熔料中氧元素含量≥30ppm时，根据c、al元素含量调c、al至目标值进行脱氧。7.如权利要求5所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在所述精炼及合金化步骤中，当所述熔料的其余组分满足成分要求后再加入b元素的料块或料粒。8.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，在浇注步骤中，当熔料升温至1530-1540℃后，向钢锭模中浇注。9.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，所述钢锭模烘烤至450-470℃，保温1.5小时后使用。10.如权利要求1所述的高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法，其特征在于，所述高温合金粉末返回料的占比为20-30％。
技术总结
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体公开一种高温合金粉末重熔制备母合金的方法，包括原材料准备：根据高温合金的成分进行配料，高温合金粉末占配料总质量的10％-50％；装料：高温合金粉末返回料用铝箔包裹并封装，随后将用铝箔包裹好的高温合金返回料放入真空感应熔炼炉内，再加入小块金属料覆盖粉末返回料至坩埚加满；熔料：装料完毕后，先抽真空至小于30Pa，再充氩气至一定压力，通电熔化炉料，待炉料熔化后再抽真空至小于1Pa，继续加入剩余料块熔料，直至炉料全部熔化；精炼及合金化：待炉料全部熔化后，在较高的精炼温度及较高的真空度下进行精炼脱气，待钢液成分满足合金要求后进行浇注，得到高温合金重熔母合金。得到高温合金重熔母合金。
技术研发人员：李徐刚 栾吉哲 李爱民 刘家鹏 崔利民 罗保帅
受保护的技术使用者：中航上大高温合金材料股份有限公司
技术研发日：2022.12.08
技术公布日：2023/3/28
声明：
“高温合金粉末重熔回收制备母合金的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中航上大高温合金材料股份有限公司
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2024年05月17日 ~ 19日 
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